CN106380219B - 一种堇青石蜂窝陶瓷载体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堇青石蜂窝陶瓷载体的生产方法，包括配料、干混、捏合、练泥的步骤，在练泥后先经过加压过筛或/和真空过筛，然后再进行挤出成型、干燥、烧成，得堇青石蜂窝陶瓷载体，其中，加压过筛采用废旧的堇青石蜂窝陶瓷载体成型模具为筛网。本发明在练泥之后增加加压过筛或/和真空过筛步骤，去掉干法过筛，提高了生产效率，降低了能耗，提高了挤出成品成型率，降低了产品热膨胀系数，具有很好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种堇青石蜂窝陶瓷载体的制备方法，属于催化剂载体制备技术领域。
背景技术
堇青石质蜂窝陶瓷载体是内燃机气态污染排放后处理技术的催化剂载体，如：柴油机选择性催化还原SCR载体、清洁燃料内燃机三效催化转化器TWC载体、氧化催化转化器DOC载体及氨逃逸转化器ASC载体等。随着国Ⅴ、Ⅵ排放法规对机动车排气污染物更低的排放限值以及机动车经济性法规的快速严格化，要求必须把蜂窝陶瓷载体壁厚降低到5mil以下，以获得更大的催化剂涂覆表面积及更低的流动阻力。但是，随着壁厚降低，热冲击性能也降低，对堇青石质蜂窝陶瓷载体的热膨胀系数(简称CTE)要求更高，CTE最好＜0.8×10-6℃-1(室温-800℃)。
目前，蜂窝陶瓷催化剂载体的生产工艺(如图1所示)一般包括：粉体处理、配料、干混、捏合、练泥、挤出成型、干燥、烧成等步骤，各工艺环节均会影响产品质量，各环节必须严格控制，其中泥料质量的好坏是影响蜂窝陶瓷载体成品外观、物化性能的重要因素。泥料中存在粗颗粒会造成后续挤出过程孔壁堵塞、缺筋、断筋、弯筋等缺陷，现有技术一般在粉体处理阶段对粉碎后的原料粉体进行筛分，然后再进行干混、捏合、练泥等工序，以避免粗颗粒和杂质对泥料的影响。筛分一般采用干法筛分，过150目或180目筛。干法筛分虽然能除去粗颗粒，但存在一定的缺陷，例如：干法过筛效率低、能耗高、风尘大。堇青石蜂窝陶瓷催化剂载体采用的原料一般为滑石、高岭土、氧化铝，蜂窝陶瓷催化剂载体的壁厚要求的越薄，过筛就需要越长的时间，特别是壁厚要求≤3mil时，滑石、高岭土、氧化铝等无机粉料必须过220目筛，干法过筛220目效率非常低，且即便如此，杂质和粗颗粒物在成型过程还是不可避免的出现，导致挤出成品率下降。
发明内容
针对干法过筛存在的效率低、能耗高、风尘大、杂质和粗颗粒物去除不彻底的缺陷，本发明提供了一种堇青石蜂窝陶瓷载体的生产方法，该方法对筛分工序进行了改进和调整，提高了筛分效率和挤出成品成型率，更利于工业化应用。
生产堇青石蜂窝陶瓷载体(简称陶瓷载体，下同)时，模具不断的与泥料进行接触，随着时间的推移，模具的柱子会被磨损，造成模具槽宽厚增加，而且生产出来的陶瓷载体孔变形，且不均匀，不能满足要求。在此情况下，必须重换新的模具，淘汰旧的模具。发明人在研究过程中发现，用废旧的模具作为筛网对泥料进行过滤，效果比干法过筛效果好，不仅实现了废旧模具的再利用，还提高了生产效率和成品成型率，具有很好的应用价值。本发明具体技术方案如下：
一种堇青石蜂窝陶瓷载体的生产方法，包括配料、干混、捏合、练泥的步骤，其特别之处是：在练泥后先经过加压过筛或/和真空过筛，然后再进行挤出成型、干燥、烧成，得堇青石蜂窝陶瓷载体，其中，加压过筛采用废旧的堇青石蜂窝陶瓷载体成型模具为筛网。
本发明方法中，所用的原料可以是现有技术中公开的任意堇青石蜂窝陶瓷原料，常用的有滑石、高岭土、氧化铝，也可以是其他组合方式的原料。
本发明方法中，在练泥后可以先进行加压过筛，再进行挤出成型；也可以先进行真空过筛，再进行挤出成型；也可以先进行加压过筛，再进行真空过筛，然后再进行挤出成型。优选的，在练泥后先后经过加压过筛、真空过筛后再进行挤出成型的效果更好。
本发明生产方法中，在挤出成型前增加过筛工序，进行除杂和除粗颗粒的操作，本发明加压过筛使用蜂窝陶瓷载体生产过程中报废的废旧模具为筛网，其硬度比纤维网、布网、金属网等硬，可以更好的阻截粉体在粉碎、分离的加工过程中不可避免的粗颗粒和生产过程中造成的杂质和干颗粒物。此外，生高岭土多为叠片状，通过粉碎仍然难以剥离成单片状，普通的布筛也因为硬度软无法实现剥离，这样不利于堇青石的生成。使用本发明筛网的情况下，泥料和筛网之间发生硬摩擦，能剥离叠片状生高岭土，形成片状薄的高岭土。
进一步的，本发明方法中，生产壁厚不同的堇青石蜂窝陶瓷载体时，加压过筛所用的废旧成型模具的尺寸稍有不同。具体的为：生产某一壁厚的陶瓷载体时，过筛使用的筛网是生产该相应壁厚的陶瓷载体时所产生、淘汰下来的废旧成型模具。例如，生产壁厚大于7mil的陶瓷载体时，过筛使用的筛网应该采用生产该壁厚大于7mil的陶瓷载体时更换下来的废旧成型模具；生产壁厚＜3mil的陶瓷载体时，过筛采用的筛网应该采用生产该＜3mil的陶瓷载体时替换下来的废旧成型模具。因为模具随着使用时间的增长其槽宽厚会增加，因此报废的成型模具槽宽厚变大，生产出来的蜂窝陶瓷壁厚变薄，无法满足生产要求，所以报废。新、旧模具生产的蜂窝陶瓷壁厚变化情况如下表所示：
| 新模具生产的陶瓷载体壁厚(mil) | 废旧模具生产的陶瓷载体壁厚(mil) |
| ＞7 | 5-7 |
| 5-7 | 4-6 |
| 3～<5 | 2-3 |
| ＜3 | ＜2 |
本发明方法中，加压过筛采用废旧成型模具为筛网，提高了过筛的效率，加压过筛也可以称之为挤压过筛。针对不同壁厚的堇青石蜂窝陶瓷，加压过筛所需的工艺条件不同，具体如下表所示：
| 陶瓷载体产品壁厚(mil) | 过筛遍数 | 过筛压力(MPa) |
| ＞7 | 2 | 12-14 |
| 5-7 | 2 | 14-18 |
| 3～<5 | 3 | 18-20 |
| ＜3 | 3 | 22-24 |
进一步的，加压过筛时，压力可以通过液压机实现。
本发明方法中，练泥后还可以直接真空过筛，然后再挤出成型，针对不同壁厚的堇青石蜂窝陶瓷，真空过筛所需的工艺条件不同，具体如下表所示:
进一步的，真空过筛所用的筛网为金属筛网。过筛时将过筛装置进行抽真空，然后泥料在真空、加压的情况下进行过筛。
本发明方法中，当同时使用加压过筛和真空过筛时，也按照上述工艺条件进行操作。即根据陶瓷载体的壁厚，选择合适的工艺条件先进行加压过筛，加压过筛后再将泥料按照合适的工艺条件进行真空过筛，真空过筛后进行挤出成型。
本发明方法中，加压过筛和真空过筛所用的设备可以在立式挤出机的基础上进行改进得到。
本发明方法中，堇青石蜂窝陶瓷载体生产过程中的原料粉碎、配料、干混、捏合、练泥、挤出成型、干燥、烧成等步骤的具体操作方式可以采用现有技术中公开的方式进行，本领域技术人员实现这些操作是容易的。
本发明去掉对粉料的干法过筛，采用废旧模具为筛网对泥料进行过筛，与现有技术相比，具有以下优点：
1、采用废旧模具进行加压过筛，效率高、能耗低、作业无粉尘，实现了废旧模具的再利用。
2、废旧模具硬度高，在过筛过程中泥料与模具进行硬摩擦，有利于原料的定向排列，此外该废旧模具能剥离叠片状生高岭土，形成片状薄的高岭土，有利于高岭土的定向排列，利于堇青石的定向生长；同时过筛能去除粉体在粉碎、分离的加工过程中不可避免的粗颗粒和生产过程中造成的杂质和干颗粒物，提高挤出成品成型率，降低了产品缺陷率。
3、本发明还可以采用真空过筛，真空过筛能减少泥料中气泡对片状滑石、高岭土等原料定向排列的影响，能增加泥料中片状滑石、高岭土等原料的定向排列，促进堇青石的定向生长，使陶瓷载体的热膨胀系数(CTE)降低。加压过筛和真空过筛联合使用时所得产品的性能更好。
附图说明
图1叠片状高岭土示意图。
图2现有堇青石蜂窝陶瓷载体生产工艺流程图。
图3本发明堇青石蜂窝陶瓷载体生产工艺流程图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限定。
本发明对过筛工艺进行了改进，改进后的堇青石蜂窝陶瓷载体的生产工艺流程为：配料、干混、捏合、练泥、加压过筛、挤出成型、干燥、烧成；或配料、干混、捏合、练泥、真空过筛、挤出成型、干燥、烧成；或配料、干混、捏合、练泥、加压过筛、真空过筛、挤出成型、干燥、烧成。
本发明加压过筛所用的筛网采用陶瓷载体生产过程中报废的废旧模具，该模具因为生产的产品尺寸与要求的无法匹配，所以无法再使用。本发明利用该废旧模具作为筛网，其硬度高，可以实现叠片状高岭土的剥离，利于原料的定向排列，也利于堇青石的定向生长，对降低产品热膨胀系数有利。此外，加压过筛也可以提高挤出成品成型率。针对不同壁厚的陶瓷载体，所用的废旧模具尺寸不同，制备某一壁厚的陶瓷载体，使用的就是生产该壁厚的陶瓷载体所报废的废旧模具。
本发明加压过筛操作中，针对不同壁厚的陶瓷载体产品，使用废旧模具进行加压过筛所使用的工艺参数也不同：当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为＞7mil时，进行两次加压过筛，每次过筛的压力为12-14Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为5-7mil时，进行两次加压过筛，每次过筛的压力为14-18Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为3～<5mil时，进行三次加压过筛，每次过筛的压力为18-20Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为<3mil时，进行三次加压过筛，过筛压力为22-24Mpa。
本发明真空过筛能够减少泥料的气泡，促进各原料的定向排列，促进堇青石的定向生长，进一步降低热膨胀系数。真空过筛可以采用金属筛网，针对不同壁厚的堇青石蜂窝陶瓷，真空过筛所需的工艺条件不同，当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为＞7mil时，进行两次真空过筛，筛网目数为180目，每次过筛的压力为10-12Mpa，真空度为0.06-0.07Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为5-7mil时，进行两次真空过筛，筛网目数为220目，每次过筛的压力为12-16Mpa，真空度为0.07-0.08Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为3～<5mil时，进行三次真空过筛，筛网目数为250目，每次过筛的压力为16-18Mpa，真空度为0.08-0.09Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为<3mil时，进行三次真空过筛，筛网目数为300目，过筛压力为18-20Mpa，真空度为0.09-0.10Mpa。
本发明方法中，除了加压过筛和真空过筛外，原料的选择、原料粒度的要求、配料、干混、捏合、练泥、挤出成型、干燥、烧成等步骤的具体操作方式均可以采用现有技术中公开的任意方案进行。
下面，列举几个制备堇青石蜂窝陶瓷载体的具体实施例，对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)将粉体原料按配比加入大型无重力混合设备内，混合均匀，然后按原料总量的质量百分比加入0.2％的甲基金属皂化液、0.9％的甲基纤维素、0.3％的聚醚多元醇，进行捏合、练泥，得到性能合适的泥料；
(2)将泥料加入加压过筛装置，采用液压机对泥料上部进行加压，进行加压过筛，所用的筛网为生产2mil的陶瓷载体所淘汰的废旧成型模具，过筛压力为22-24Mpa；过筛后的泥料重新练泥，再按照相同的条件过两遍筛；
(3)将过三遍筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(4)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为2mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
实施例2
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)将粉体原料按配比加入大型无重力混合设备内，混合均匀，然后按原料总量的质量百分比加入0.2％的甲基金属皂化液、0.9％的甲基纤维素、0.3％的聚醚多元醇，进行捏合、练泥，得到性能合适的泥料；
(2)将泥料在抽真空下进行真空过筛，所用筛网为金属筛网，筛网目数为300目，过筛压力为18-20Mpa，真空度为0.09-0.10Mpa；过筛后的泥料重新练泥，再按照相同的条件过两遍筛；
(3)将三次真空过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(4)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为2mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
实施例3
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)将粉体原料按配比加入大型无重力混合设备内，混合均匀，然后按原料总量的质量百分比加入0.2％的甲基金属皂化液、0.9％的甲基纤维素、0.3％的聚醚多元醇，进行捏合、练泥，得到性能合适的泥料；
(2)将泥料加入加压过筛装置，采用液压机对泥料上部进行加压，进行加压过筛，所用的筛网为生产2mil的陶瓷载体所淘汰的废旧成型模具，过筛压力为22-24Mpa；过筛后的泥料重新练泥，再按照相同的条件过两遍筛；
(3)将三次加压过筛后的泥料重新练泥，在抽真空下进行真空过筛，所用筛网为金属筛网，筛网目数为300目，过筛压力为18-20Mpa，真空度为0.09-0.10Mpa；过筛后的泥料重新练泥，再按照相同的条件过两遍筛；
(4)将三次真空过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(5)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为2mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
实施例4
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)同实施例1；
(2)将泥料加入加压过筛装置，采用液压机对泥料上部进行加压，进行加压过筛，共进行三遍加压过筛，所用的筛网为生产4mil的陶瓷载体所淘汰的废旧成型模具，每遍的过筛压力均为18-20Mpa；
(3)将三次加压过筛后的泥料重新练泥，在抽真空下进行真空过筛，共进行三遍真空过筛，所用筛网为金属筛网，筛网目数为250目，每遍的过筛压力均为16-18Mpa，每遍的真空度均为0.08-0.09Mpa；
(4)将三次真空过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(5)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为4mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
实施例5
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)同实施例1；
(2)将泥料加入加压过筛装置，采用液压机对泥料上部进行加压，进行加压过筛，共进行两遍加压过筛，所用的筛网为生产6mil的陶瓷载体所淘汰的废旧成型模具，每遍的过筛压力均为14-18Mpa；
(3)将两次加压过筛后的泥料重新练泥，在抽真空下进行真空过筛，共进行两遍真空过筛，所用筛网为金属筛网，筛网目数为220目，每遍的过筛压力均为12-16Mpa，每遍的真空度均为0.07-0.08Mpa；
(4)将两次真空过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(5)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为6mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
实施例6
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)同实施例1；
(2)将泥料加入加压过筛装置，采用液压机对泥料上部进行加压，进行加压过筛，共进行两遍加压过筛，所用的筛网为生产8mil的陶瓷载体所淘汰的废旧成型模具，每遍的过筛压力均为12-14Mpa；
(3)将两次加压过筛后的泥料重新练泥，在抽真空下进行真空过筛，共进行两遍真空过筛，所用筛网为金属筛网，筛网目数为180目，每遍的过筛压力均为10-12Mpa，每遍的真空度均为0.06-0.07Mpa；
(4)将两次真空过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(5)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为8mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
对比例1
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)将粉体原料使用振动筛处理2遍，筛网目数为180目；
(2)筛分后的原料按配比加入大型无重力混合设备内，混合均匀，然后按原料总量的质量百分比加入0.2％的甲基金属皂化液、0.9％的甲基纤维素、0.3％的聚醚多元醇，进行捏合、练泥，得到性能合适的泥料；
(3)将泥料加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(4)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为6mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
对比例2
以滑石、片状或/和层状生高岭土和氧化铝粉体为原料，各原料的粒度和粒度分布满足粉体要求，其中各原料的用量满足二氧化硅的含量为50.7wt％，氧化铝的含量为35.8wt％，氧化镁的含量为13.5wt％。同时，原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6％，滑石中R2O的质量含量≤0.4％，氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5％，原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均＜1.3％。
生高岭土的中位粒径D50为3.0μm，滑石的中位粒径D50为2.0μm，氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
取各粉体原料，按以下方法生产陶瓷载体：
(1)将粉体原料使用振动筛处理2遍，筛网目数为180目；
(2)筛分后的原料按配比加入大型无重力混合设备内，混合均匀，然后按原料总量的质量百分比加入0.2％的甲基金属皂化液、0.9％的甲基纤维素、0.3％的聚醚多元醇，进行捏合、练泥，得到性能合适的泥料；
(3)将泥料用金属筛网筛选2遍，筛网目数220目，过筛压力均为12-16Mpa；
(4)将两次过筛后的泥料重新练泥，然后加入挤出机，按0.045m/s的挤出速率挤出成型，制得蜂窝陶瓷载体生坯；
(5)将蜂窝陶瓷载体生坯进行微波干燥定型，然后放入窑炉中进行烧成，烧成操作是：先以30℃/h的速率升温至500℃，然后以40℃/h的速率升温至1000℃，然后以20℃/h的速率升温至1370℃，然后以110℃/h的速率进行冷却降温，同时控制窑炉内的氧浓度为20％，烧成后制得壁厚为6mil的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
对上述实施例和对比例生产方法的能耗、产能，以及所得产品的热膨胀系数、产品缺陷率进行计算和测试，结果见下表1和表2，从表中可以看出，本发明过筛工艺的改进降低了能耗、产品热膨胀系数和产品缺陷率，提高了产能，更有利于陶瓷载体的工业化生产。
表1振动筛干法过筛、本发明加压过筛和真空过筛的能耗和产能对比
| 过筛方式 | 产能(吨/小时.单台) | 能耗(kw/吨) |
| 振动筛干法过筛 | 0.1 | 11.0 |
| 加压过筛 | 2 | 5.0 |
| 真空过筛 | 2 | 5.0 |
表2各实施例和对比例所得产品的产品缺陷率和热膨胀系数
| 陶瓷载体产品 | 壁厚(mil) | 产品缺陷率 | CTE(室温-800℃) |
| 实施例1 | 2 | 5％ | 0.96×10<sup>-6</sup>℃<sup>-1</sup> |
| 实施例2 | 2 | 6.5％ | 0.92×10<sup>-6</sup>℃<sup>-1</sup> |
| 实施例3 | 2 | 2.5％ | 0.72×10<sup>-6</sup>℃<sup>-1</sup> |
| 实施例4 | 4 | 2.3％ | 0.72×10-<sup>6</sup>℃-<sup>1</sup> |
| 实施例5 | 6 | 2.1％ | 0.71×10-<sup>6</sup>℃-<sup>1</sup> |
| 实施例6 | 8 | 2.0％ | 0.71×10-<sup>6</sup>℃-<sup>1</sup> |
| 对比例1 | 6 | 15％ | 1.15×10<sup>-6</sup>℃<sup>-1</sup> |
| 对比例2 | 6 | 10％ | 1.15×10-<sup>6</sup>℃-<sup>1</sup> |
Claims (6)
1.一种堇青石蜂窝陶瓷载体的生产方法，包括配料、干混、捏合、练泥的步骤，其特征是：在练泥后先经过加压过筛，然后再进行挤出成型、干燥、烧成，得堇青石蜂窝陶瓷载体，或者在练泥后先经过加压过筛，再进行真空过筛，然后再进行挤出成型、干燥、烧成，得堇青石蜂窝陶瓷载体；其中，加压过筛采用废旧的堇青石蜂窝陶瓷载体成型模具为筛网。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：生产某一壁厚的堇青石蜂窝陶瓷载体时，加压过筛使用的筛网为生产该相应壁厚的堇青石蜂窝陶瓷载体所产生的废旧成型模具。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征是：当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为＞7mil时，进行两次加压过筛，每次过筛的压力为12-14Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为5-7mil时，进行两次加压过筛，每次过筛的压力为14-18Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为3～<5mil时，进行三次加压过筛，每次过筛的压力为18-20Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为<3mil时，进行三次加压过筛，过筛压力为22-24Mpa。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：在加压过筛中，采用液压机进行加压。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为＞7mil时，进行两次真空过筛，筛网目数为180目，每次过筛的压力为10-12Mpa，真空度为0.06-0.07Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为5-7mil时，进行两次真空过筛，筛网目数为220目，每次过筛的压力为12-16Mpa，真空度为0.07-0.08Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为3～<5mil时，进行三次真空过筛，筛网目数为250目，每次过筛的压力为16-18Mpa，真空度为0.08-0.09Mpa；当堇青石蜂窝陶瓷载体的壁厚要求为<3mil时，进行三次真空过筛，筛网目数为300目，过筛压力为18-20Mpa，真空度为0.09-0.10Mpa。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是：真空过筛所用的筛网为金属筛网。
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