CN1785894A - 一种制备汽车尾气净化器用堇青石蜂窝陶瓷的方法 - Google Patents

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仝建峰
陈大明
李宝伟
刘晓光
华文君
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Abstract

本发明属于陶瓷材料制备工艺，涉及堇青石蜂窝陶瓷制备工艺。其工艺步骤为：配料—堇青石粉末合成—湿法成泥—真空炼泥—真空挤出—微波定型—烘箱干燥—坯体加工—高温烧结。本发明方法具有成本低、操作简便、适用性强、无环境污染等优点，适宜于工业化生产。堇青石蜂窝陶瓷作为催化剂的载体，广泛应用于工业有毒废气以及汽车尾气的净化，还可以用于陶瓷热交换器等。

Description

一种制备汽车尾气净化器用堇青石蜂窝陶瓷的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及到用作汽车尾气净化器的堇青石蜂窝陶瓷的制备方法。
背景技术
堇青石由于具有低的热膨胀系数和介电性质，以及高的化学稳定性，堇青石陶瓷及玻璃瓷被广泛应用于对热震性和热膨胀要求严格的场合。长期以来一直适合于作为载体来支撑汽车上催化转化器的催化剂活性组分，其主要原因也是因为堇青石陶瓷具有良好的耐热冲击性。堇青石蜂窝陶瓷传统的制备方法是，将各种原料干粉与粘结剂，水、润滑剂直接混合，然后炼泥，挤出成型。其中，存在的问题是：原料混合不均匀，泥坯需要加入较多的液体，固含量较低，坯体在干燥过程中收缩较大，易产生开裂。
发明内容
本发明的目的是，提出一种可提高泥坯的固相体积分数和坯体密度、减小坯体干燥过程中的收缩、克服传统干法练泥带来的泥坯成分偏析现象的制备堇青石蜂窝陶瓷的方法。
本发明的技术方案是：一种制备堇青石蜂窝陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1、合成堇青石粉末；
1.1、配料，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，本发明配方采用下述三种原料配比之一：
1.1.1、10％～20％的高纯滑石、15％～25％碳酸镁、余量为煅烧高岭土；
1.1.2、10％～20％的α-Al2O3粉、40％～50％的高纯滑石、余量为煅烧高岭土；
1.1.3、35～45％的绿泥石、余量为煅烧高岭土；
1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入占陶瓷粉体重量0.5～2wt％的中性分散剂JA282，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：0.8∶1～3∶1，球磨方式可以为下述方式之一：滚筒磨、砂磨、搅拌磨，球磨时间为：1～30h；
1.3、干燥，将混合充分的泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：50～200℃；或者进行喷雾干燥；干燥后获得混合均匀、干燥的原料混合粉末；
1.4、煅烧合成，将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中，或者将干粉压成方砖后放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1300～1400℃，保温时间为：1～6h；
1.5、过筛，煅烧合成后冷却出炉，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径2～20μm；
2、制备陶瓷泥坯；
2.1、配料；原料粉末采用如下配方：60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素或者乙基纤维素，充分混合后，依次加入下属物质：
占原料粉末重量3～8wt％的润滑剂，为下述物质之一：桐油或者水溶性石蜡乳液；
占原料粉末重量0.5～2wt％的减水剂，为下述物质之一：聚丙烯酸盐或者聚甲基丙烯酸盐或者羰酸盐或者柠檬酸盐；
占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑剂，为下述物质之一：水溶性丙烯酸类乳液或者甘油，
最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去离子水，充分混合；
2.2、湿法炼泥；按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥；
3、真空炼泥；将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：10～20r/min，真空度：96latm)混炼时间为1～5小时，混炼中间如果泥坯发热高于40℃时，应立刻停止，等凉下来后继续炼泥；
4、泥坯陈腐；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下进行陈腐，时间为10～72h；
5、真空挤出；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：96latm。泥坯在800KN的挤制压力下首先通过80目～120目的不锈钢筛网，以滤去颗粒状夹杂；然后，经过所需要孔密度的金属模具，获得所需要密度的堇青石蜂窝陶瓷素坯，最后，用钼丝切割成所需要长度的蜂窝陶瓷湿坯体；
6、微波定型；蜂窝陶瓷坯体挤出后，迅速放入微波炉中进行定型干燥，微波炉可以选用“高火”或“中火”两档进行，根据微波炉的功率选取合适的微波时间，当选用“高火”时，微波时间为：3～8min，其中选用“中火”时，微波时间为：6～15min；
7、坯体干燥；将微波定型后的蜂窝坯体放入烘箱中进行长时间的干燥处理，干燥温度为：50℃～120℃，干透为止；
8、坯体加工；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面；
9、高温烧结；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1250℃～1420℃，保温时间为3～6h；
10、通孔处理；用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。
本发明的优点是：提出了一种蜂窝陶瓷制备的新方法，使之可适应于工业化生产要求。其优点主要表现为：
1、与国内外目前通用的蜂窝陶瓷制备方法相比，采用湿法料浆成泥法，在分散剂的作用下，提高了泥坯的固相体积分数，提高了坯体的密度，从而减小了坯体干燥过程中的收缩；同时也克服了传统干法练泥带来的泥坯成分偏析现，使得泥坯的成分，以及粘结剂、润滑剂的分散更为均匀。
2、通过引入水溶性高分子乳液，其起到了：(1)泥坯的辅助粘结剂；(2)乳液加热后固化，可以作为蜂窝成型后的定型剂；(3)坯体干燥过程中的防开裂等作用。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。本发明方法的工艺步骤如下：
1、合成堇青石粉末；
1.1、配料，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，本发明配方采用下述三种原料配比之一：
1.1.1、10％～20％的高纯滑石、15％～25％碳酸镁、余量为煅烧高岭土；
1.1.2、10％～20％的α-Al2O3，粉、40％～50％的高纯滑石、余量为煅烧高岭土；
1.1.3、35～45％的绿泥石、余量为煅烧高岭土。
1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入占陶瓷粉体重量0.5～2wt％的中性分散剂JA282，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：0.8∶1～3∶1，球磨方式可以为下述方式之一：滚筒磨、砂磨、搅拌磨，球磨时间为：1～30h。
1.3、干燥，将混合充分的泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：50～200℃；或者进行喷雾干燥；干燥后获得混合均匀、干燥的原料混合粉末。
1.4、煅烧合成，将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中，或者将干粉压成方砖后放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1300～1400℃，保温时间为：1～6h。
1.5、过筛，煅烧合成后冷却出炉，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径2～20μm。
2、制备陶瓷泥坯；
2.1、配料；原料粉末采用如下配方：60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素或者乙基纤维素，充分混合后，依次加入下属物质：
占原料粉末重量3～8wt％的润滑剂，为下述物质之一：桐油或者水溶性石蜡乳液；
占原料粉末重量0.5～2wt％的减水剂，为下述物质之一：聚丙烯酸盐或者聚甲基丙烯酸盐或者羰酸盐或者柠檬酸盐；
占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑剂，为下述物质之一：水溶性丙烯酸类乳液或者甘油，
最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去离子水，充分混合。
2.2、湿法炼泥；按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥。
3、真空炼泥；将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：10～20r/min，真空度：96latm)混炼时间为1～5小时，混炼中间如果泥坯发热高于40℃时，应立刻停止，等凉下来后继续炼泥。
4、泥坯陈腐；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下进行陈腐，时间为10～72h。
5、真空挤出；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：96latm。泥坯在800KN的挤制压力下首先通过80目～120目的不锈钢筛网，以滤去颗粒状夹杂；然后，经过所需要孔密度的金属模具，获得所需要密度的堇青石蜂窝陶瓷素坯，最后，用钼丝切割成所需要长度的蜂窝陶瓷湿坯体。
6、微波定型；蜂窝陶瓷坯体挤出后，迅速放入微波炉中进行定型干燥，微波炉可以选用“高火”或“中火”两档进行，根据微波炉的功率选取合适的微波时间，当选用“高火”时，微波时间为：3～8min，其中选用“中火”时，微波时间为：6～15min。
7、坯体干燥；将微波定型后的蜂窝坯体放入烘箱中进行长时间的干燥处理，干燥温度为：50℃～120℃，干透为止。
8、坯体加工；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面。
9、高温烧结；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1250℃～1420℃，保温时间为3～6h。
10、通孔处理；用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。
在所说的高温烧结时，需要控制升温速率，具体为：由室温到400℃升温速率不大于30℃/h；在400℃～700℃之间，升温速率不大于50℃/h；在700℃～900℃之间，升温速率不小于150℃/h；在900℃～1420℃之间，升温速率不大于30℃/h。采用该工艺制度进行烧结，一方面可以保证坯体内部的有机物能够均匀地分解排出，防止坯体开裂；另一方面，也可以保证最终坯体内生成单一的堇青石相结构，以便获得较低的热膨胀系数。利用本发明方法可以生产薄壁(0.15～0.6mm)，高孔密度(200孔～600孔/英寸2)的堇青石蜂窝陶瓷。
实施例1：采用碳酸镁粉、滑石粉、煅烧高岭土为原料制备堇青石蜂窝陶瓷。
第一步：合成堇青石粉体。
原材料采用纯度大于99.5％、平均粒径3.85μm的碳酸镁粉，纯度大于99.2％、平均粒径1.5μm的滑石粉、纯度大于99.2％、平均粒径1.0μm的煅烧高岭土，配方如下：34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高岭土，13.7wt％的碳酸镁，分析氧化物组成为：34.9wt％的氧化铝，51.4wt％的二氧化硅，13.7wt％的氧化镁。按照每公斤干粉加1.5公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入1.0wt％％中性分散剂(JA282)，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：2∶1，球磨方式可以为：滚筒磨，球磨时间为：10h；混合充分后将泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：120℃，最终获得混合均匀、干燥的原料混合粉末。将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中(或者将干粉压成方砖)，放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1350℃、保温时间为：4h。冷却出炉后，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径2.5μm，所合成的陶瓷粉末为高纯、单相的堇青石结构。
第二步：蜂窝坯体成型。
按照表1配比进行配料，按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥，将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：13r\min，真空度为：96(latm)，混炼时间为3h，每1小时停顿半小时；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下陈腐48h；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：96(latm)。泥坯在80吨的挤制压力下首先通过80目的不锈钢筛网，然后，经过400孔的模具，挤出蜂窝成型后，用钼丝切割成150mm长度的堇青石蜂窝陶瓷素坯；迅速放入家用微波炉中，在“高火”状态下进行定型干燥，微波时间为：6min；然后再放入烘箱中在80℃下进行20h的干燥处理；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1380℃，保温时间为4h。其中，由室温到400℃升温速率为30℃/h；400℃～700℃之间，升温速率不大于40℃/h；700℃～900℃之间，升温速率为150℃/h；900℃～1380℃之间，升温速率为30℃/h。出炉后，用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。所制备的堇青石蜂窝陶瓷的主要性能指标如表2所示。
                                   表1  实施例1配料表
  编号   熟料比例(％)   生料配比   去离子水水(wt％)   粘结剂(wt％)   润滑剂(wt％)   增塑剂(wt％)    减水剂(wt％)
  1   100   34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高岭土，13.7wt％的碳酸镁   20   4   4   0.5   0.5
  2   90   21   4.5   4.5   1   0.8
  3   80   23   5   5   1.5   1.0
  4   70   26   6.5   5.5   1.5   1.5
  5   60   28   7   6   2.0   2.0
      表2  堇青石蜂窝陶瓷的主要性能指标
检验项目   试验条件   检验结果
常压耐温强度(MPa)   轴向   11.6
软化温度(℃)   -   1370
吸水率(％)   -   21.7
线膨胀系数   800℃   0.09
平均线膨胀系数   800℃(×10-6)
实施例2：采用α-Al2O3粉、滑石粉、煅烧高岭土为原料制备堇青石蜂窝陶瓷。
第一步：合成堇青石粉体。
原材料采用纯度大于99.5％、平均粒径2.84μm的α-Al2O3粉，纯度大于99.2％、平均粒径1.5μm的滑石粉、纯度大于99.2％、平均粒径1.0μm的煅烧高岭土，配方如下：34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高岭土，13.7wt％的氧化铝，分析氧化物组成为：34.9wt％的氧化铝，51.4wt％的二氧化硅，13.7wt％的氧化镁。按照每公斤干粉加1.5公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入0.8wt％％自行研制的中性分散剂(JA282)，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：2∶1，球磨方式可以为：滚筒磨，球磨时间为：15h；混合充分后将泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：100℃，最终获得混合均匀、干燥的原料混合粉末。将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中(或者将干粉压成方砖)，放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1330℃、保温时间为：4h。冷却出炉后，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径2.0μm，所合成的陶瓷粉末为高纯、单相的堇青石结构。
第二步：蜂窝坯体成型。
按照表3配比进行配料，按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥，将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：13r\min，真空度为：96(latm)，混炼时间为3h，每1小时停顿半小时；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下陈腐48h；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：96(latm)。泥坯在80吨的挤制压力下首先通过80目的不锈钢筛网，然后，经过400孔的模具，挤出蜂窝成型后，用钼丝切割成150mm长度的堇青石蜂窝陶瓷素坯；迅速放入家用微波炉中，在“高火”状态下进行定型干燥，微波时间为：6min；然后再放入烘箱中在80℃下进行20h的干燥处理；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1380℃，保温时间为4h。其中，由室温到400℃升温速率为30℃/h；400℃～700℃之间，升温速率不大于40℃/h；700℃～900℃之间，升温速率为150℃/h；900℃～1380℃之间，升温速率为30℃/h。出炉后，用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。
                                     表3  实施例2配料表
  编号    熟料比例(％)   生料配比   去离子水水(wt％)   粘结剂(wt％)   润滑剂(wt％)   增塑剂(wt％)   减水剂(wt％)
  1   100   34.9wt％的滑石粉；51.4wt％的高岭土，13.7wt％的氧化铝   20   4   4   0.5   0.5
  2   90   21   4.5   4.5   1   0.8
3 80   23   5   5   1.5   1.0
  4   70   26   6.5   5.5   1.5   1.5
  5   60   28   7   6   2.0   2.0
实施例3：采用绿泥石粉、煅烧高岭土为原料制备堇青石蜂窝陶瓷。
第一步：合成堇青石粉体。
材料纯度大于99.0％、平均粒径1.5μm的绿泥石粉、纯度大于99.2％、平均粒径1.0μm的煅烧高岭土，配方如下：35wt％的绿泥石粉；65wt％的高岭土，分析氧化物组成为：33.6wt％的氧化铝，52.3wt％的二氧化硅，14.1wt％的氧化镁。按照每公斤干粉加1.5公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入1.0wt％％自行研制的中性分散剂(JA282)，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：1.8∶1，球磨方式可以为：滚筒磨，球磨时间为：20h；混合充分后将泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：120℃，最终获得混合均匀、干燥的原料混合粉末。将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中(或者将干粉压成方砖)，放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1300℃、保温时间为：4h。冷却出炉后，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径3.0μm，所合成的陶瓷粉末为高纯、单相的堇青石结构。
第二步：蜂窝坯体成型。
按照表4配比进行配料，按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥，将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：13r\min，真空度为：96(latm)，混炼时间为3h，每1小时停顿半小时；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下陈腐48h；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：96(latm)。泥坯在80吨的挤制压力下首先通过80目的不锈钢筛网，然后，经过400孔的模具，挤出蜂窝成型后，用钼丝切割成150mm长度的堇青石蜂窝陶瓷素坯；迅速放入家用微波炉中，在“高火”状态下进行定型干燥，微波时间为：6min；然后再放入烘箱中在80℃下进行20h的干燥处理；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1380℃，保温时间为4h。其中，由室温到400℃升温速率为30℃/h；400℃～700℃之间，升温速率不大于40℃/h；700℃～900℃之间，升温速率为150℃/h；900℃～1380℃之间，升温速率为30℃/h。出炉后，用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。
                                 表4  实施例3配料表
  编号   熟料比例(％)   生料配比  去离子水水(wt％)   粘结剂(wt％)   润滑剂(wt％)   增塑剂(wt％)   减水剂(wt％)
  1   100   35wt％的绿泥石粉；65wt％的高岭土   20   4   4   0.5   0.5
  2   90   21   4.5   4.5   1   0.8
3 80   23   5   5   1.5   1.0
  4   70   26   6.5   5.5   1.5   1.5
  5   60   28   7   6   2.0   2.0

Claims (2)

1、一种制备堇青石蜂窝陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1.1、合成堇青石粉末；
1.1.1、配料，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，根据堇青石的理论组成，准确称量各种陶瓷粉体，原料分别为能够生成氧化铝、二氧化硅和氧化镁的物质，本发明配方采用下述三种原料配比之一：
1.1.1.1、10％～20％的高纯滑石、15％～25％碳酸镁、余量为煅烧高岭土；
1.1.1.2、10％～20％的α-Al2O3粉、40％～50％的高纯滑石、余量为煅烧高岭土；
1.1.1.3、35～45％的绿泥石、余量为煅烧高岭土；
1.1.2、球磨，按照每公斤原料干粉加1～2公斤去离子水或者蒸馏水的比例，另外加入占陶瓷粉体重量0.5～2wt％的中性分散剂JA282，一起放入球磨罐中进行湿法混合，球料比为：0.8∶1～3∶1，球磨方式可以为下述方式之一：滚筒磨、砂磨、搅拌磨，球磨时间为：1～30h；
1.1.3、干燥，将混合充分的泥浆倒出，放在烘箱中进行干燥，干燥温度为：50～200℃；或者进行喷雾干燥；干燥后获得混合均匀、干燥的原料混合粉末；
1.1.4、煅烧合成，将上述混合陶瓷粉末装在耐火匣钵中，或者将干粉压成方砖后放入窑炉中进行煅烧合成，煅烧温度为1300～1400℃，保温时间为：1～6h；
1.1.5、过筛，煅烧合成后冷却出炉，进行粉碎，粉碎后的粉末过120目筛网，最终粉碎到中位径2～20μm；
1.2、制备陶瓷泥坯；
1.2.1、配料；原料粉末采用如下配方：60～100wt％的堇青石孰料和0～40wt％的生料粉，首先，向原料粉末中加入占原料粉末重量3～8wt％的羟丙基甲基纤维素或者甲基纤维素或者乙基纤维素，充分混合后，依次加入下属物质：
占原料粉末重量3～8wt％的润滑剂，为下述物质之一：桐油或者水溶性石蜡乳液；
占原料粉末重量0.5～2wt％的减水剂，为下述物质之一：聚丙烯酸盐或者聚甲基丙烯酸盐或者羰酸盐或者柠檬酸盐；
占原料粉末重量0.5～2wt％的增塑剂，为下述物质之一：水溶性丙烯酸类乳液或者甘油，
最后，加入占原料粉末重量20～30wt％的去离子水，充分混合；
1.2.2、湿法炼泥；按照本发明人申请的“一种蜂窝陶瓷泥坯制备方法”200510008796.6中所叙述的方法进行湿法炼泥；
1.3、真空炼泥；将上述经过湿法炼泥的泥坯放入双轴卧式真空炼泥机中进行真空炼泥，其中，主轴转速：10～20r/min，真空度：961atm)混炼时间为1～5小时，混炼中间如果泥坯发热高于40℃时，应立刻停止，等凉下来后继续炼泥；
1.4、泥坯陈腐；将经过真空炼泥的泥坯用塑料薄膜裹住，放于阴凉潮湿的环境下进行陈腐，时间为10～72h；
1.5、真空挤出；将经过陈腐的泥坯放入任意倾角真空挤出机中进行挤制，挤出机的真空度为：961atm。泥坯在800KN的挤制压力下首先通过80目～120目的不锈钢筛网，以滤去颗粒状夹杂；然后，经过所需要孔密度的金属模具，获得所需要密度的堇青石蜂窝陶瓷素坯，最后，用钼丝切割成所需要长度的蜂窝陶瓷湿坯体；
1.6、微波定型；蜂窝陶瓷坯体挤出后，迅速放入微波炉中进行定型干燥，微波炉可以选用“高火”或“中火”两档进行，根据微波炉的功率选取合适的微波时间，当选用“高火”时，微波时间为：3～8min，其中选用“中火”时，微波时间为：6～15min；
1.7、坯体干燥；将微波定型后的蜂窝坯体放入烘箱中进行长时间的干燥处理，干燥温度为：50℃～120℃，干透为止；
1.8、坯体加工；将干燥充分的蜂窝陶瓷坯体进行端面加工，获得整齐的蜂窝端面；
1.9、高温烧结；将加工好的完整蜂窝陶瓷坯体放入窑炉中进行高温烧结，最终烧结温度为1250℃～1420℃，保温时间为3～6h；
1.10、通孔处理；用压缩空气对蜂窝孔进行通孔处理，清除孔内残留或混入的陶瓷颗粒，保证孔道畅通。
2、根据权利要求1所述的堇青石蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，在所说的高温烧结时，需要控制升温速率，具体为：由室温到400℃升温速率不大于30℃/h；在400℃～700℃之间，升温速率不大于50℃/h；在700℃～900℃之间，升温速率不小于150℃/h；在900℃～1420℃之间，升温速率不大于30℃/h。
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