CN104668806A - 焊锡接合材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种焊锡接合材料及其制造方法，其中的无铅高温焊锡接合材料使得在接合时无需在Cu氧化膜的还原气氛中进行。该焊锡接合材料具备Zn系金属材料(1)、设置于所述Zn系金属材料(1)上的Al系金属材料(2)、设置于所述Al系金属材料(2)上的Cu系金属材料(3)和在所述Cu系金属材料(3)上设置的表面处理层(4)。其中，所述Zn系金属材料(1)含有Zn作为主成分，所述Al系金属材料(2)含有Al作为主成分，所述Cu系金属材料(3)含有Cu作为主成分，所述表面处理层(4)具有含有与氧的亲和性比铜高的金属以及氧的非晶层。

Description

焊锡接合材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种焊锡接合材料及其制造方法。
背景技术
焊锡作为在电机、电子器械的部件的电接合中使用的接合材料，以往一直含有铅。然而，在对环境意识的提高过程中，从2003年左右开始，限制使用被指出对人体具有有害性的铅的运动以欧洲为中心扩展开来，从而不含有铅、无铅替代材料的开发推进至今。
根据熔点，焊锡可分为高温、中温、低温3种类型。其中，无铅的中温焊锡以及低温焊锡已能够实用化，然而对于无铅高温焊锡，还不存在完全满足市场要求(260℃耐热性、高热导电性、接合可靠性、低成本)的无铅高温焊锡。
因此，正在寻求完全满足市场要求的无铅高温焊锡合金的开发，作为已被开发的高温焊锡，有专利文献1中记载的无铅接合材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-71347号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
在专利文献1中记载的无铅接合材料是具有优异特性的无铅接合材料，但在将Cu用于最外层时，在保管时会在表面生长Cu氧化膜。由于Cu氧化膜的存在会阻碍接合时的浸润，因此会使接合性恶化。为此，由于在接合时优选在还原Cu氧化膜的气氛中进行是必要的，因此存在对接合时的操作性改善的可能。
至此，本发明的目的是提供在接合时无需在Cu氧化膜的还原气氛中进行的无铅高温焊锡接合材料。
解决课题的方法
为了实现上述目的，本发明提供下述1～10的焊锡接合材料及其制造方法。
1.一种焊锡接合材料，其具备Zn系金属材料、设置于上述Zn系金属材料上的Al系金属材料、设置于上述Al系金属材料上的Cu系金属材料和置于上述Cu系金属材料上的表面处理层，其中，上述Zn系金属材料含有Zn作为主成分，上述Al系金属材料含有Al作为主成分，上述Cu系金属材料含有Cu作为主成分，上述表面处理层具有非晶层，该非晶层含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧。
2.如上述1所述的焊锡接合材料，上述焊锡接合材料是板状的，在上述Zn系金属材料的单面或两面上设置有上述Al系金属材料、上述Cu系金属材料以及上述表面处理层。
3.如上述1所述的焊锡接合材料，上述焊锡接合材料是线状的，在上述Zn系金属材料的外周上被覆有上述Al系金属材料，在上述Al系金属材料的外周上被覆有上述Cu系金属材料，在上述Cu系金属材料的外周上被覆有上述表面处理层。
4.如上述1～3中任一项所述的焊锡接合材料，上述非晶层进一步含有从上述Cu系金属材料扩散来的铜。
5.如上述1～4中任一项所述的焊锡接合材料，在上述表面处理层中的上述非晶层的下面进一步具有扩散层，上述扩散层含有铜以及与氧的亲和性比铜高的金属，或者含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属以及氧。
6.如上述1～5中任一项所述的焊锡接合材料，上述与氧的亲和性比铜高的金属是锌。
7.如上述1～6中任一项所述的焊锡接合材料，上述表面处理层的厚度为3nm以上且100nm以下。
8.一种焊锡接合材料的制造方法，其包括：将含有Al作为主成分的Al系金属材料设置于含有Zn作为主成分的Zn系金属材料的工序；将含有Cu作为主成分的Cu系金属材料设置于上述Al系金属材料的工序；将由与氧的亲和性比铜高的金属构成的层形成于上述Cu系金属材料的表面，并通过对所形成的该层以30℃以上且300℃以下的温度、5秒以上且60分钟以下的时间进行加热处理来形成表面处理层的工序。
9.如上述8所述的焊锡接合材料的制造方法，上述与氧的亲和性比铜高的金属是锌。
10.如上述8或上述9所述的焊锡接合材料的制造方法，上述表面处理层的厚度为3nm以上且100nm以下。
发明效果
如果根据本发明，则能够提供在接合时无需在Cu氧化膜的还原气氛中进行的无铅高温焊锡接合材料。
附图说明
图1是示意性表示的根据本发明第1实施方式的焊锡接合材料的截面图。
图2是示意性表示的根据本发明第2实施方式的焊锡接合材料的截面图。
图3是示意性表示的根据本发明第3实施方式的焊锡接合材料的截面图。
图4是示意性表示的根据本发明第4实施方式的焊锡接合材料的截面图。
图5是表示根据本发明的实施例3的试样的恒温(100℃)保持试验中的3600小时试验品的、反复从表层溅射的同时进行深度方向的俄歇元素分析的结果的图表。
图6是表示根据本发明的实施例3以及比较例1、4、5的试样的恒温(100℃)保持试验中、距离表层的氧进入深度(氧化膜厚度)随时间变化的图表。
图7是表示根据本发明的实施例3的试样的RHEED分析结果的电子衍射图像。
附图标记说明
1：Zn板、2：Al板、3：Cu板
4：表面处理层(非晶层)
5：表面处理层、6：扩散层、7：非晶层
10、20：板状焊锡接合材料
11：Zn线、12：Al层、13：Cu层
14：表面处理层(非晶层)
15：表面处理层、16：扩散层、17：非晶层
30、40：线状焊锡接合材料
具体实施方式
1.焊锡接合材料的构成
根据本发明的实施方式的焊锡接合材料具备Zn系金属材料、设置于上述Zn系金属材料上的Al系金属材料、设置于上述Al系金属材料上的Cu系金属材料和置于上述Cu系金属材料上的表面处理层，其中，上述Zn系金属材料含有Zn作为主成分，上述Al系金属材料含有Al作为主成分，上述Cu系金属材料含有Cu作为主成分，上述表面处理层具有非晶层，该非晶层含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧。作为实施方式，主要有板状焊锡接合材料和线状焊锡接合材料，以下，对板状焊锡接合材料(第1以及第2实施方式)以及线状焊锡接合材料(第3以及第4实施方式)分别进行说明。
2.第1以及第2实施方式
根据本发明的第1以及第2实施方式的焊锡接合材料是板状的，在具有扁平状截面的Zn系金属板的一对相对的两面上，依次设置有Al系金属板、Cu系金属板以及表面处理层。并不局限于在Zn系金属板的两面上设置的情况，也可以是只在Zn系金属板的单面依次设置Al系金属板、Cu系金属板以及表面处理层的构成。
图1是示意性表示的根据本发明的第1实施方式的焊锡接合材料的截面图。此外，图2是示意性表示的根据本发明的第2实施方式的焊锡接合材料的截面图。
就图1所示的板状焊锡接合材料10而言，除设置了表面处理层4以外，与上述专利文献1中记载的图4所示的构成相同，其是如下层叠材料，即在中央具备有Zn系金属板1(以下，有时仅记述为Zn板)、在Zn系金属板1的两面具备有Al系金属板2(以下，有时仅记述为Al板)、在各Al系金属板2上具备有Cu系金属板3(以下，有时仅记述为Cu板)、在各Cu系金属板3上具备有表面处理层4。
Zn板1将Zn作为主成分(最多含有的成分，以下相同)，优选Zn为90质量％以上。即，优选Zn单质或者杂质为10质量％以下的Zn合金。
Al板2将Al作为主成分，优选Al为90质量％以上。即，优选Al单质或者杂质为10质量％以下的Al合金。
Cu板3将Cu作为主成分，优选Cu为90质量％以上。即，优选Cu单质或者杂质为10质量％以下的Cu合金。例如，可以使用无氧铜、韧铜等纯铜；可以使用含有3～15质量ppm的硫磺、2～30质量ppm的氧和5～55质量ppm的Ti的低浓度铜合金。
对于Cu/Al/Zn/Al/Cu的5层结构，从在熔融时产生充分的液相、提高浸润的目的考虑，优选5层结构的总厚为20μm以上。此外，为了降低接合部的热阻从而确保可靠性，优选5层结构的总厚为300μm以下。
(Al的合计层厚)/(Zn的层厚)优选为1/60～1/3。此外，为了在382～420℃的接合温度范围内使层叠材料整体均匀熔融，Al、Zn、Al的层厚比优选Al：Zn：Al＝1:6:1～1:60:1的比例。进一步地，从熔融组织的均匀性的观点考虑，更加优选Al：Zn：Al＝1:8:1～1:30:1的范围。
此外，由于Cu具有防止Zn和Al氧化的功能，因此一定以上的厚度是必要的。另一方面，由于Cu熔融于Zn与Al反应且熔融的Zn-Al合金内进而构成Zn-Al-Cu合金，因此优选元素Cu给予Zn-Al合金的硬度、熔点的影响止于最小限。为此，Cu有必要比Zn和Al薄。优选层厚比为(Al+Zn+Al)：(Cu+Cu)＝1:0.0002～0.2的比例，更加优选为1:0.0005～0.1的比例。
表面处理层4具有含有与氧的亲和性比铜高的金属以及氧的非晶层。或者，表面处理层4具有含有与氧的亲和性比铜高的金属、氧以及从Cu板3扩散来的铜的非晶层。
另外，作为第2实施方式，如图2所示，表面处理层也可以是具有非晶层7和扩散层6的表面处理层5，上述扩散层6被形成于非晶层7的下面，含有铜以及与氧的亲和性比铜高的金属，优选含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属以及氧。另外，扩散层6是结晶性的层，这一点上与非晶层7不同。
作为构成表面处理层4(非晶层)以及非晶层7的、与氧的亲和性比铜高的金属，优选锌。除锌以外，例如，可以举出Ti、Mg、Zr、Al、Fe、Sn、Mn等。尤其，从回收的观点考虑，优选在铜的制造时容易氧化去除的Ti、Mg以及Zr。对于构成扩散层6的、与氧的亲和性比铜高的金属，也与构成非晶层的、与氧的亲和性比铜高的金属的情况相同，优选使用相同的金属。
由于可以认为，与元素整齐排列的晶体层相比，元素无规则配置的非晶层具有致密的结构，因此该非晶层抑制或降低作为铜材料氧化原因的向表面处理层的表面的铜的扩散以及向铜材料中的氧的侵入。其结果，可以认为非晶层具有作为阻止铜以及氧结合的阻隔层的功能。
为了形成该非晶层，有必要使氧和铜以外的其他金属优先结合，为了促进该非晶层的形成，优选使与氧的亲和性比铜高的金属(例如，锌)配置于Cu板3的表面。
由于表面处理层4以及5中的异种元素在界面接触，因此在异种元素界面，通常表现出平缓的浓度变化，从而难以定义表面处理层的厚度。因此，在本发明中，表面处理层的厚度定义为“其是含有与氧的亲和性比铜高的金属、氧以及根据情况的铜的层的厚度，并且是以作为元素含有比例的原子浓度(at％)计，构成该层的全部元素均含有2at％以上的层的厚度”。
根据加热处理条件，表面处理层4的厚度优选为3nm以上且100nm以下。更加优选为5nm以上且70nm以下，进一步优选为6nm以上且50nm以下。此外，作为扩散层6的厚度与非晶层7的厚度的合计，表面处理层5的厚度优选为6nm以上且100nm以下。
在具有扩散层6的情况下，就扩散层6的厚度而言，其下限值没有特别限制，只要使Cu板3被覆即可，从实际应用上考虑，下限的被覆厚度优选为3nm左右。此外，扩散层6的上限值优选为80nm以下。如果大于80nm，则难以稳定形成有助于高耐蚀性表现的非晶层7。非晶层7的厚度没有特别限制，优选为3nm以上。
3.焊锡接合材料的制造方法
以下，对本实施方式的板状焊锡接合材料的制造方法进行说明。
对于Cu/Al/Zn/Al/Cu的5层结构，由于能够利用专利文献1中记载的制造方法进行制造，因此省略说明。
在与氧的亲和性比铜高的金属，例如是锌时，在制作Cu/Al/Zn/Al/Cu的5层结构后，以最终产品的尺寸以及形状，通过电镀将Zn层形成于Cu板3的表面。然后，在30℃以上且300℃以下的温度、5秒以上且60分钟以下的时间的条件下，在大气中直接加热来形成表面处理层4(非晶层)。Zn的厚度优选3nm以上且100nm以下，更加优选5nm以上且70nm以下，进一步优选6nm以上且50nm以下。由此，能够得到具备表面处理层4的板状焊锡接合材料，该表面处理层4具有至少含有锌以及氧的非晶层。也就是说，通过被覆锌且只实施规定的加热处理的简单方法，就能够将表面处理层4(非晶层)形成于Cu板3的表面。
在本发明的板状焊锡接合材料的制造方法中，如上所述，优选将被覆层以30℃以上且300℃以下的温度、5秒以上且60分钟以下的时间进行加热处理，更加优选以40℃以上且150℃以下的温度、20秒以上且30分钟以下的时间进行加热处理，进一步优选以50℃以上且100℃以下的温度、30秒以上且15分钟以下的时间进行加热处理。此外，Zn层的形成可以优选使用电镀法。除电镀法以外，也可以使用溅射法、真空蒸镀法、包覆法等。
此外，作为其他实施方式，也可以通过如下方法来制造，即在加工成最终制品的尺寸以及形状之前，预先进行由锌形成的电镀，然后，在加工成最终产品的尺寸、形状后，进行加热处理，从而形成表面处理层4(非晶层)。
此外，就扩散层6而言，例如，可以通过如下方法来制造，即在形成表面处理层5的非晶层7之前，将锌被覆于Cu板3的表面，然后以50℃以上的温度进行大气中的加热，或者在油浴、盐浴中保持。此外，也可以利用由通电引起的电阻发热来制造。在扩散层6形成后，与上述表面处理层4的形成方法相同，将非晶层7形成于扩散层6的表面。
4.第3以及第4实施方式
根据本发明的第3以及第4实施方式的焊锡接合材料是线状的，在具有圆形的截面的上述Zn系金属线的外周上被覆有上述Al系金属层，在上述Al系金属层的外周上被覆有上述Cu系金属层，在上述Cu系金属层的外周上被覆有上述表面处理层。
图3是示意性表示的根据本发明的第3实施方式的焊锡接合材料的截面图。此外，图4是示意性表示的根据本发明的第4实施方式的焊锡接合材料的截面图。
图3所示的线状焊锡接合材料30具备Zn系金属线11(以下，有时仅记述为Zn线)、被覆于Zn线11的外周的Al系金属层12(以下，有时仅记述为Al层)、被覆于Al层12的外周的Cu系金属层13(以下，有时仅记述为Cu层)和被覆于Cu层13的外周的表面处理层14。
作为第4实施方式(线状焊锡接合材料40)，如图4所示，表面处理层可以是具有非晶层17和扩散层16的表面处理层15，上述扩散层16被形成于非晶层17的下面，含有铜以及与氧的亲和性比铜高的金属，优选含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属以及氧。
Zn线11、Al层12、Cu层13、表面处理层14、扩散层16以及非晶层17的材质与第1实施方式中的Zn板1、Al板2、Cu板3、表面处理层4、扩散层6以及非晶层7的材质相同。
如果将Zn线11的直径取为1，则Al层12的层厚优选为1/80～1/15，更加优选为1/55～1/18。如果将Zn线11的直径取为1，则Cu层13的层厚优选为1/45以下，更加优选为1/90以下。
表面处理层14以及15的厚度与第1实施方式中的表面处理层4以及5的厚度相同。此外，扩散层16以及非晶层17的厚度也与第1实施方式中的扩散层6以及非晶层7的厚度相同。
另外，虽然在图3、4中表示了截面形状为圆形的实施方式，但是并不局限于该实施方式，可能是椭圆形、扁平形等各种实施方式。
5.焊锡接合材料的制造方法
以下，对根据本实施方式的线状焊锡接合材料的制造方法进行说明。
将Al层12形成于Zn线11的外周上，将Cu层13进一步形成于Al层12上。作为形成方法，可以举出在日本特开2012-161821号公报中记载的溅射、蒸镀。然后，利用电镀，将Zn层形成于Cu层13上，利用与上述表面处理层4(非晶层)的形成方法相同的方法进行加热处理，从而形成表面处理层14(非晶层)。对于表面处理层15(扩散层16、非晶层17)的形成方法，也与上述表面处理层5的形成方法相同。由此，能够制造线状焊锡接合材料30、40。
6.用途
根据本发明的实施方式的无铅高温焊锡接合材料能够作为各种各样结构的半导体装置的管芯焊接材料、导线材料、封固用材料、绝缘基板的接合材料来使用。作为应用例，可以举出交流发电机用二极管、IGBT模块、RF模块等前端模块、汽车用功率模块、LED、锂离子电池的保护电路用MOSFET、DBC基板、DBA基板等陶瓷基板。此外，还可以作为层叠于能够用于汽车用热交换器的铝硬钎焊板的Al合金上的钎材来使用。
7.实施方式的效果
根据本发明的实施方式，通过将具有作为阻隔层(抑制或降低向表面处理层的铜的扩散以及向Cu系金属材料的氧的侵入)功能的表面处理层4、5或14、15形成于具有规定的层结构的接合材料的表面，能够使接合材料具有耐氧化性，从而在保管时抑制在Cu系金属材料的表面生长氧化膜，因此能够提供在焊锡接合时无需在Cu氧化膜的还原气氛中进行的无铅高温焊锡接合材料。由于无需在还原气氛中进行，因此使焊锡接合的作业效率提高。此外，由于不使用氢、甲酸就可完成，因此能够实现低成本化以及提高作业环境的安全性。
以下，根据本发明的实施例进行进一步具体的说明，但本发明并不只局限于这些实施例。
实施例
作为试样，只制作了本发明中的焊锡接合材料的Cu系金属材料(Cu板)以及相当于Cu系金属材料上的表面处理层的部分，并进行了评价。但是，就本评价的Cu板的厚度而言，使用了比在Cu/Al/Zn/Al/Cu的5层结构中优选的Cu厚更厚的Cu板。在表1中表示了实施例1～5以及比较例1～5的试样的构成。此外，在表1中也表示了对于后述评价项目的评价结果。
表1
对于实施例1～5以及比较例1～5的详细内容将会后述，表1中的实施例1～5的试样的制作方法概括如下：利用电镀将由锌电镀而形成的被覆层通过改变厚度(0.002～0.08μm)形成于由韧铜形成的平板上，然后，在大气中退火。
此外，在比较例1的试样中，为了评价锌层的厚度对Cu系金属材料(Cu板)的特性的影响，形成了改变厚度的锌层，然后，进行了与实施例1相同的加热处理。在比较例2以及3的试样中，为了评价加热处理条件对Cu系金属材料(Cu板)的特性的影响，制作了改变加热处理条件(比较例2)或者不进行加热处理(比较例3)的试样。
进一步地，准备了韧铜(比较例4)以及Cu-30质量％Zn合金(比较例5)来作为比较例4以及5的试样。
在表1中，利用RHEEDA分析(高能电子衍射(Reflection High EnergyElectron Diffraction))进行了非晶层的存在的分析。将能够确认表示非晶层存在的光晕图案的试样记为[有]，将能够确认表示晶体结构的电子衍射斑点的试样记为[无]。
另外，以如下方法进行了表1中的制作的试样的外观评价、耐蚀性评价以及综合评价。
在外观评价中，实施了如下试验并评价了外观，即在设定为100℃的恒温槽中在大气中保持1000小时的恒温保持试验，以及在温度85℃×湿度85％的试验槽中保持100小时的试验。以试验前后的颜色、光泽进行判断，将变化最少的试样记为◎(合格)，将变化最大且外观劣化的试样记为×(不合格)，将它们之间的试样记为○(合格)、△(不合格)。
在耐氧化性评价中，在设定为100℃的恒温槽中、在大气中保持1000小时，通过测量试验后氧化膜的增加量从而评价了耐氧化性。与初期(试验前)比较，将变化最少的试样记为◎(合格)，将变化最大、劣化的试样记为×(不合格)，将它们之间的试样根据变化的程度分别记为○(合格)、△(不合格)。作为定量的基准，与初期(试验前)的氧化膜的厚度进行比较，1000小时后的氧化膜的厚度变为3倍以上的试样，无论外观变化，全部记为×。
在综合评价中，对这些项目进行综合评价，将◎、○判断为合格，将△、×判断为不合格。
以下，给出实施例1～5以及比较例1～5的详细内容。
实施例1
准备由纯Cu(韧铜；以下记述为TPC)形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.002μm的由锌形成的被覆层形成于该平板表面，然后，在50℃的温度下、在大气中加热处理10分钟，从而制作了具备表面处理层的试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.003μm的厚度。
实施例2
在实施例2中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.005μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在50℃的温度下、在大气中加热处理1小时，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.006μm的厚度。
实施例3
在实施例3中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.008μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在100℃的温度下、在大气中加热处理5分钟，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.01μm的厚度。
实施例4
在实施例4中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.04μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在120℃的温度下、在大气中加热处理10分钟，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.05μm的厚度。
实施例5
在实施例5中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.08μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在300℃的温度下、在大气中加热处理5秒，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.1μm的厚度。
比较例1
在比较例1中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.95μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在100℃的温度下、在大气中加热处理5分钟，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)构成的表面处理层形成为1μm的厚度。
比较例2
在比较例2中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.01μm的Zn层形成于该平板表面，然后，在400℃的温度下、在大气中加热处理60秒，从而制作了试样。对于制作的试样，通过进行从表面向深度方向的俄歇分析，确认了由锌(Zn)、氧(O)以及铜(Cu)构成的表面处理层形成为0.02μm的厚度。
比较例3
在比较例3中，准备由TPC形成的厚度为0.5mm的平板，利用电镀将厚度为0.02μm的Zn层形成于该平板表面，从而制作了试样。
比较例4
在比较例4中，将由TPC形成的厚度为0.5mm的平板作为评价试样。
比较例5
在比较例5中，将Cu-30质量％Zn合金(黄铜)的厚度为0.5mm的平板作为评价试样。
图5是表示根据实施例3的试样的恒温(100℃)保持试验中的3600小时试验品的、反复从表层溅射的同时进行深度方向的俄歇元素分析的结果的图表。横轴是距离表面的深度(nm)，纵轴表示原子浓度(at％)，实线表示作为氧的含有比例的原子浓度(at％)，长虚线表示锌的原子浓度，虚线表示铜的原子浓度。氧进入深度是距离表面的8nm左右，特别地，如果将深度为0～3nm的表层部位中的平均元素含有比例定义为(深度为0～3nm处的各元素的最大原子浓度+最小原子浓度)/2，则在实施例3中，锌(Zn)为60at％，氧(O)为33at％，铜(Cu)为7at％。
此外，如果包含其他实施例，则会了解对于上述平均元素含有比例，锌(Zn)处于35～68at％的范围，氧(O)处于30～60at％的范围，铜(Cu)处于0～15at％的范围。
另一方面，就比较例1的试样而言，锌(Zn)为33at％，氧(O)为41at％，铜(Cu)为26at％，就比较例5的试样而言，锌(Zn)为5at％，氧(O)为46at％，铜(Cu)为49at％。
图6是表示根据实施例3以及比较例1、4、5的试样的恒温(100℃)保持试验中、距离表层的氧进入深度(氧化膜厚度)随时间变化的图表。氧进入深度是通过反复从各时间保持的样品表面溅射的同时在深度方向进行俄歇分析而求得。在图6中，横轴表示100℃等温保持时间，纵轴表示氧进入深度(nm)，实线表示实施例3的氧进入深度，虚线表示比较例4以及5的氧进入深度。另外，比较例1由点表示。
如图5所示，在实施例3中，经过3600小时保持后的状态，虽然表面附近的氧浓度增加，但是与试验前相比，氧进入深度近乎没有变化，变化为约0.01μm以下，实施例3的试样表现出高耐氧化性。
另一方面，如图6所示，在恒温保持试验前的比较例4(韧铜)以及比较例5中，含氧层的厚度距离表面约0.006μm左右，与恒温保持试验前的实施例3是同程度的深度，在3600小时保持试验后的比较例4中，与恒温保持试验前相比，表面附近的氧浓度显著增加，进一步地，比较例4的氧进入深度为约0.036μm，其为试验前的5倍以上，比较例5的氧进入深度为约0.078μm，其为试验前的13倍。同时，在试验后的比较例4以及比较例5中，外观上也变色为红褐色系，从而能够判断明显使含氧层较厚形成。此外，在将0.95μm的Zn层形成于TPC上的比较例1中，1000小时保持试验后已经使氧进入浓度达到约0.080μm。
图7表示RHEED分析耐氧化性优异的实施例3的表面的结果。电子衍射图像显示光晕图案，也如表1所示，可知在表面上形成有非晶层。另一方面，能够确认了耐氧化性差的比较例4是由铜以及氧构成的晶体。
此外，如表1所示，具有厚度在0.003～0.1μm之间变化的表面处理层、并且该表面处理层具有非晶结构的实施例1～5的外观以及耐氧化性的评价是良好的。特别地，表面处理层的厚度为0.006～0.05μm时，显示了优异的特性。
从以上结果能够确认，实施例1～5的结构没有表面氧化的进行，即使达到100℃×1000小时的恒温保持试验，以及在85℃×85％的环境中，也保持着稳定的表面状态。
另一方面，能够确认即使是具有同样Zn系表面处理层的比较例1～3，也是不能够得到良好特性的情况。如比较例1那样锌的厚度是较厚的情况，如比较例2那样电镀后进行过渡加热处理的情况，如比较例3那样未实施电镀后的加热处理的情况等，在表层上都没有形成非晶层，耐氧化性的评价结果全都不合格。
关于成本(经济性)，在实施例1～5中，由于材料本身的耐氧化性优异，没有必要进行材料成本高的贵金属涂布，使用价格便宜的Zn，而且其厚度极薄，因此生产性和经济性极其优异。
接下来，是做了板状焊锡接合材料并进行了评价。
制作了Cu/Al/Zn/Al/Cu的各层厚为2/16/164/16/2μm，总厚为200μm的5层结构。通过对该5层结构的两个Cu表面进行实施例1～5以及比较例1～3的表面处理，来制作实施例6～10以及比较例6～8的板状焊锡接合材料。此外，在比较例9中制作了没有实施表面处理的板状焊锡接合材料，在比较例10中制作了在最表层上使用Cu-Zn合金的板状焊锡接合材料。
使用5.5mm见方的实施例6～10以及比较例6～10的板状焊锡接合材料使5mm见方的Si芯片与Cu框架接合，从而制作了接合性评价用构件。使用了由Ni或Ni/Ag或Ni/Au金属化的Si芯片与Cu框架。就接合条件而言，接合温度设为385℃以上，接合时间设为2分钟以上，载荷设为1g以上。就接合气氛而言，为了比较，在大气、N2+4％H2+100ppmO2的气氛中进行了实施。
利用超声波探伤实施了接合性的评价，将孔隙率低于10％的情况判定为○(合格)，将10％以上的情况判定为×(不合格)。之所以将孔隙作为可靠性评价基准的理由，是因为如果存在孔隙，则施加应力时裂纹会优先从孔隙周边发展，从而对可靠性给予较大影响。
表2
在对实施例6～10进行接合性的评价后，得到了在大气、N2+4％H2+100ppmO2的气氛中孔隙率全都低于10％的良好结果。认为这是因为表面处理层(非晶层)抑制了氧化。
在各种气氛中，比较例6～8的孔隙率都为10％以上。这是因为，由于最表层的Zn层厚，因此最表面是Zn，该Zn通过氧化将膜形成于表面，从而阻碍浸润。
比较例9中，在N2+4％H2+100ppmO2的气氛中孔隙率下降到10％以下，得到良好的接合，但在大气中是孔隙率为10％以上的接合。这是因为，在N2+4％H2+100ppmO2的气氛中氧化的铜被还原，而在大气中，由于Cu的氧化而在表面形成膜，阻碍浸润。
在各种气氛中，虽然比较例10都比比较例6～8良好，但孔隙率为10％以上。这是因为，Cu-Zn合金中的Zn成分氧化，在该Zn上形成了膜，从而阻碍浸润。
另外，本发明并不局限于上述实施方式、上述实施例，能够进行多种变形实施。

Claims (10)

1.一种焊锡接合材料，其具备Zn系金属材料、设置于所述Zn系金属材料上的Al系金属材料、设置于所述Al系金属材料上的Cu系金属材料和置于所述Cu系金属材料上的表面处理层，其中，所述Zn系金属材料含有Zn作为主成分，所述Al系金属材料含有Al作为主成分，所述Cu系金属材料含有Cu作为主成分，所述表面处理层具有非晶层，所述非晶层含有与氧的亲和性比铜高的金属和氧。
2.如权利要求1所述的焊锡接合材料，所述焊锡接合材料是板状的，在所述Zn系金属材料的单面或两面上设置有所述Al系金属材料、所述Cu系金属材料以及所述表面处理层。
3.如权利要求1所述的焊锡接合材料，所述焊锡接合材料是线状的，在所述Zn系金属材料的外周上被覆有所述Al系金属材料，在所述Al系金属材料的外周上被覆有所述Cu系金属材料，在所述Cu系金属材料的外周上被覆有所述表面处理层。
4.如权利要求1～3中任一项所述的焊锡接合材料，所述非晶层进一步含有从所述Cu系金属材料扩散来的铜。
5.如权利要求1～4中任一项所述的焊锡接合材料，在所述表面处理层中的所述非晶层的下面进一步具有扩散层，所述扩散层含有铜以及与氧的亲和性比铜高的金属，或者含有铜、与氧的亲和性比铜高的金属以及氧。
6.如权利要求1～5中任一项所述的焊锡接合材料，所述与氧的亲和性比铜高的金属是锌。
7.如权利要求1～6中任一项所述的焊锡接合材料，所述表面处理层的厚度为3nm以上且100nm以下。
8.一种焊锡接合材料的制造方法，其包括：
将含有Al作为主成分的Al系金属材料设置于含有Zn作为主成分的Zn系金属材料上的工序；
将含有Cu作为主成分的Cu系金属材料设置于所述Al系金属材料上的工序；
将由与氧的亲和性比铜高的金属构成的层形成于所述Cu系金属材料的表面，并通过对所形成的所述层以30℃以上且300℃以下的温度、5秒以上且60分钟以下的时间进行加热处理来形成表面处理层的工序。
9.如权利要求8所述的焊锡接合材料的制造方法，所述与氧的亲和性比铜高的金属是锌。
10.如权利要求8或9所述的焊锡接合材料的制造方法，所述表面处理层的厚度为3nm以上且100nm以下。
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