CN104668303A - 一种优质外科植入物tc4eli钛合金薄板的加工方法 - Google Patents

Abstract

一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，本发明可大批量稳定生产获得A1～A2级组织，且综合力学性能优异，本发明采用全过程工艺设计理念，通过综合控制原材料板坯锻造工艺、板材轧制工艺及热处理工艺，将TC4ELI薄板组织稳定控制在A1～A2级，并且综合力学性能优异，解决了优质外科植入物TC4ELI薄板加工技术难题，满足了高端市场及患者需求，本发明可实现该类产品大批量稳定生产。

Description

一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法

【技术领域】

本发明涉及一种TC4ELI钛合金薄板的加工方法，具体涉及一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法。

【背景技术】

已知的，钛合金具有密度小、强度高、韧性好、弹性模量低、耐腐蚀、生物相容性好等优点，在外科植入物医用领域应用广泛，TC4ELI钛合金因具有较好的强度及耐磨性能，是外科植入物钛合金重要产品之一， TC4ELI钛合金薄板是接骨板、弧形板、夹板等制品重要原材料供应形式，GB/T 13810《外科植入物用钛及钛合金加工材》要求外科植入物TC4ELI薄板织满足A1～ A9级，越接近A1级组织越细小、均匀，等轴性越佳，其制品综合性能及使用寿命越好，但现有技术一般仅能获得A4～A9级组织，批量生产稳定获得A1～A2级组织较为困难，随着外科植入物生产商及患者对TC4ELI产品组织要求越来越严格，A4～A9级组织已不能满足高端市场及患者需求，因此如何获得A1～A2级组织是生产优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板、满足高端市场需求的关键。

【发明内容】

为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，本发明可大批量稳定生产获得A1～A2级组织，且综合力学性能优异，本发明采用全过程工艺设计理念，通过综合控制原材料板坯锻造工艺、板材轧制工艺及热处理工艺，将TC4ELI薄板组织稳定控制在A1～A2级，满足了高端市场及患者的需求。

为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：

一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，具体操作步骤如下：

一、铸锭熔炼：

首先选用零级小颗粒海绵钛、铝钒中间合金、铝豆及二氧化钛粉进行配料及压制电极，然后进行电极组焊，将组焊后的电极进行熔炼，然后将铸锭冒口切除并进行扒皮，铸锭氧含量质量分数控制在0.07～0.12%；

二、板坯制作：

接上步，钛合金β转变温度定义为Tβ，铸锭需经过两火次β锻造，以使粗大铸态组织得到充分破碎，其中第一火次β锻造坯料加热温度为Tβ+(40～180)℃，第二火次β锻造坯料加热温度在第一火次加热温度基础上降低20～100℃，但应高于Tβ，每火次β锻造应进行两次或以上墩拔处理，火次总变形量控制在120～300%，毛坯经整形及铣面后成为轧制可用板坯，板坯超声波探伤检验不低于GB/T5193-2007标准A级；

三、一火轧制：

接上步，一火坯料加热温度为Tβ+(10～20)℃，保温时间以1.6±0.2min/mm计算，一火道次变形率在5～25%之间，一火轧程变形率控制为40～85%，经6～12道次轧至一火目标厚度；

四、中间修磨：

接上步，一火板经扒皮、抛光修磨见金属色，并去除表面裂纹、压入等缺陷，修磨方向垂直于一火轧制方向；

五、二火轧制：

接上步，二火轧制方向垂直于一火轧制方向，二火坯料加热温度为Tβ-(20～60)℃，保温时间以1.3±0.2min/mm计算，二火道次变形率在5～20%之间，二火轧程变形率控制为40～75%，经4～8道次轧至目标厚度，根据成品目标厚度不同，当需要进行三火轧制时，轧制方向应与二火轧制方向平行，坯料加热温度低于二火20～40℃，其它工艺参数与二火轧制相同，火次间需进行表面处理，去除表面缺陷；

六、半成品热处理：

接上步，对热轧半成品进行退火软化热处理，退火温度750～820℃，保温时间30～60min，保温结束后出炉空冷，半成品热处理后，进行碱酸洗或喷砂酸洗及修磨处理，去除表面氧化皮及缺陷；

七、冷轧：

接上步，经软化热处理及表面处理的热轧坯料经过1次或以上冷轧轧程，加工至0.8～4.75mm成品薄板厚度，每轧程冷轧道次变形率≤8%、轧程总变形率控制在10～30%之间，轧程之间进行半成品热处理及表面处理，处理方法同第六步；

八、成品热处理：

接上步，采用大气气氛进行成品退火热处理，退火板材可叠放装炉，但叠放总厚度应≤20mm，退火板材装炉温度≤700℃，在装炉温度下预热30～60min后，升温至Tβ-(60～160)℃退火温度进行保温，保温时间为20～60min，保温结束后慢冷至≤700℃，慢冷冷却速率≤2℃/min，然后出炉空冷，若大气退火后钛板板形不良，则在≤650℃温度下进行压矫形退火；

九、表面处理：

接上步，采用碱酸洗、喷砂酸洗或砂光方法进行表面处理，去除表面氧化层及缺陷。

所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，所述第一步中二氧化钛粉的纯度大于99.5%。

所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，所述第一步中电极组焊是通过真空等离子焊箱进行电极组焊。

所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，所述第一步中熔炼是采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼。

所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，所述第一步中扒皮通过车床扒皮。

采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：

本发明所述的一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，本发明可大批量稳定生产获得A1～A2级组织，且综合力学性能优异，本发明采用全过程工艺设计理念，通过综合控制原材料板坯锻造工艺、板材轧制工艺及热处理工艺，将TC4ELI薄板组织稳定控制在A1～A2级，并且综合力学性能优异，解决了优质外科植入物TC4ELI薄板加工技术难题，满足了高端市场及患者需求，本发明可实现该类产品大批量稳定生产。

【附图说明】

图1为本发明获得成品的横向组织；

图2为本发明获得另一成品的横向组织。

【具体实施方式】

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；

本发明所述的一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，所述方法具体操作步骤如下：

一、铸锭熔炼：

首先选用零级小颗粒海绵钛、铝钒中间合金、铝豆及纯度大于99.5%的二氧化钛粉进行配料及压制电极，然后通过真空等离子焊箱进行电极组焊，将组焊后的电极采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼，然后将铸锭冒口切除并通过车床进行扒皮，铸锭氧含量质量分数控制在0.07～0.12%；

二、板坯制作：

接上步，钛合金β转变温度定义为Tβ，铸锭需经过两火次β锻造，以使粗大铸态组织得到充分破碎，其中第一火次β锻造坯料加热温度为Tβ+(40～180)℃，第二火次β锻造坯料加热温度在第一火次加热温度基础上降低20～100℃，但应高于Tβ，每火次β锻造应进行两次或以上墩拔处理，火次总变形量控制在120～300%，毛坯经整形及铣面后成为轧制可用板坯，板坯超声波探伤检验不低于GB/T5193-2007标准A级；

三、一火轧制：

接上步，一火坯料加热温度为Tβ+(10～20)℃，保温时间以1.6±0.2min/mm计算，一火道次变形率在5～25%之间，一火轧程变形率控制为40～85%，经6～12道次轧至一火目标厚度；

四、中间修磨：

接上步，一火板经扒皮、抛光修磨见金属色，并去除表面裂纹、压入等缺陷，修磨方向垂直于一火轧制方向；

五、二火轧制：

接上步，二火轧制方向垂直于一火轧制方向，二火坯料加热温度为Tβ-(20～60)℃，保温时间以1.3±0.2min/mm计算，二火道次变形率在5～20%之间，二火轧程变形率控制为40～75%，经4～8道次轧至目标厚度，根据成品目标厚度不同，当需要进行三火轧制时，轧制方向应与二火轧制方向平行，坯料加热温度低于二火20～40℃，其它工艺参数与二火轧制相同，火次间需进行表面处理，去除表面缺陷；

六、半成品热处理：

接上步，对热轧半成品进行退火软化热处理，退火温度750～820℃，保温时间30～60min，保温结束后出炉空冷，半成品热处理后，进行碱酸洗或喷砂酸洗及修磨处理，去除表面氧化皮及缺陷；

七、冷轧：

接上步，经软化热处理及表面处理的热轧坯料经过1次或以上冷轧轧程，加工至0.8～4.75mm成品薄板厚度，每轧程冷轧道次变形率≤8%、轧程总变形率控制在10～30%之间，轧程之间进行半成品热处理及表面处理，处理方法同第六步；

八、成品热处理：

接上步，采用大气气氛进行成品退火热处理，退火板材可叠放装炉，但叠放总厚度应≤20mm，退火板材装炉温度≤700℃，在装炉温度下预热30～60min后，升温至Tβ-(60～160)℃退火温度进行保温，保温时间为20～60min，保温结束后慢冷至≤700℃，慢冷冷却速率≤2℃/min，然后出炉空冷，若大气退火后钛板板形不良，则在≤650℃温度下进行压矫形退火；

九、表面处理：

接上步，采用碱酸洗、喷砂酸洗或砂光方法进行表面处理，去除表面氧化层及缺陷，具体依客户要求采用合适的方法。

本发明采用全过程工艺设计理念，通过制定合理的工艺路线及综合控制板坯锻造、板材轧制及热处理工艺工艺参数，使TC4ELI钛合金薄板组织达到A1～A2级，且综合力学性能优异，实现了优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板制备。本发明解决了优质外科植入物TC4ELI薄板加工技术难题，组织及综合力学性能优异，并可实现大批量稳定生产，满足了高端市场及患者需求。采用本专利技术加工的TC4ELI钛合金薄板完全满足GB/T 13810-2007和ASTM F136标准要求，同样适用于TC4钛合金薄加工，产品可满足GB/T 13810-2007、ISO 5832-3及ASTM F1472标准要求。

本发明具有以下创新点及优点：

1、工艺路线新颖，首次采用全过程工艺设计理念，从板坯锻造工艺、板材轧制工艺及热处理工艺三方综合控制获得最佳组织及力学性能的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板；

2、成品热处理工艺新颖，采用新型“Tβ-(60～160)℃高温退火+慢冷”热处理工艺，取代传统的“700～820℃较低温度退火+空冷”热处理工艺，更有利于获得细小、均匀的等轴组织；

3、组织优异：成品组织由传统A4～A9级提高至A1～A2级，组织更为优异；

4、设备及工艺简单，可实现大批量稳定生产。

本发明的具体实施例如下：

实例1：

第一步、铸锭熔炼：选用零级小颗粒海绵钛、铝钒中间合金、铝豆及99.8%纯度二氧化钛粉末进行配料、压制电极、组焊电极及真空自耗电弧炉三次熔炼，然后切除冒口并进行扒皮，铸锭O含量质量分数为0.11%。采用金相法测定TC4ELI钛合金铸锭Tβ为970℃。

第二步、板坯制作：第一火次β锻造坯料加热温度为1120℃，进行两墩两拔，火次总变形量控制为200%，坯料修磨后进行第二火次β锻造。第二火次β锻造坯料加热温度为1040℃，进行两墩两拔，火次总变形量控制为160%，毛坯后经整形及铣面得到80mm厚度规格轧制用板坯。板坯满足GB/T5193-2007超声探伤A级标准。

第三步、一火轧制：一火坯料加热温度980℃，保温时间130min，经10道次轧至15mm，各道次变形率一次为15%、21%、19%、17%、16%、15%、13%、13%、13%、12%，一火热轧轧程变形率为81%。

第四步、中间修磨：一火板经扒皮、抛光修磨见金属色，并去除表面裂纹、压入等缺陷，修磨方向垂直于一火轧制方向。

第五步、二火轧制：二火轧制方向垂直于一火轧制方向。二火坯料加热温度940℃，保温时间20min，经7道次轧至5.2mm，各道次变形率依次为13%、18%、17%、16%、14%、13%、7%，二火热轧轧程变形率为65%。

第六步、半成品热处理：对热轧半成品进行退火软化热处理，退火温度800℃，保温时间45min，保温结束后出炉空冷。半成品热处理后，进行喷砂酸洗及修磨处理，去除表面氧化皮及缺陷。

第七步、冷轧：将经过软化热处理及表面处理的5.2mm热轧板进行冷轧，冷轧至4.2mm成品薄板厚度，冷轧道次变形率＜8%，轧程总变形为19%。

第八步、成品热处理：采用大气气氛进行退火，退火板材叠放3张，叠放总厚度为12.6mm，退火板材650℃装炉，在装炉温度下预热45min，然后升温至880℃退火温度进行保温，保温50min后，随炉慢冷至700℃，慢冷冷却速率为0.8℃/min。随后板材进行630℃压矫形退火，压铁厚度200mm。

第九步、表面处理：采用碱酸洗方法处理表面，得到4.2mm规格外科植入物TC4ELI钛合金薄板合格产品。成品横向组织如图1所示，力学性能如下表所示。

实例2：

第一步、铸锭熔炼：选用零级小颗粒海绵钛、铝钒中间合金、铝豆及99.8%纯度二氧化钛粉末进行配料、压制电极、组焊电极及真空自耗电弧炉三次熔炼，然后切除冒口并进行扒皮，铸锭O含量质量分数为0.09%。采用金相法测定TC4ELI钛合金铸锭Tβ为960℃。

第二步、板坯制作：第一火次β锻造坯料加热温度为1100℃，进行两墩两拔，火次总变形量控制为200%，坯料修磨后进行第二火次β锻造。第二火次β锻造坯料加热温度为1020℃，进行两墩两拔，火次总变形量控制为160%，毛坯后经整形及铣面得到100mm厚度规格轧制用板坯。板坯满足GB/T5193-2007超声探伤A级标准。

第三步、一火轧制：一火坯料加热温度970℃，保温时间160min，经9道次轧至20mm，各道次变形率依次为16%、20%、19%、18%、17%、16%、16%、13%、12%。一火热轧轧程变形率为80%。

第四步、中间修磨：一火板经扒皮、抛光修磨见金属色，并去除表面裂纹、压入等缺陷，修磨方向垂直于一火轧制方向。

第五步、二火及三火轧制：二火轧制方向垂直于一火轧制方向。二火坯料加热温度920℃，保温时间25min，经6道次轧至8mm，各道次变形率依次为15%、18%、17%、16%、12%、7%，二火热轧轧程变形率为60%。板材经喷砂、酸洗及修磨后，进行三火轧制，三火轧制方向同二火轧制。三火坯料加热温度900℃，保温时间10min，经4道次轧至4.5mm，各道次变形率依次为16%、15%、12%、10%，三火热轧轧程总变形率为44%。

第六步、半成品热处理：对热轧半成品进行退火软化热处理，退火温度780℃，保温时间40min，保温结束后出炉空冷。半成品热处理后，进行喷砂酸洗及修磨处理，去除表面氧化皮及缺陷。

第七步、冷轧：将经过软化热处理及表面处理的4.5mm热轧板进行冷轧，冷轧至3.5mm成品薄板厚度，冷轧道次变形率＜8%，轧程总变形为22%。

第八步、成品热处理：采用大气气氛进行退火，退火板材叠放2张，叠放总厚度为7.0mm，退火板材650℃装炉，在装炉温度下预热30min，然后升温至870℃退火温度进行保温，保温40min后，随炉慢冷至600℃，慢冷冷却速率为1.0℃/min。随后板材进行600℃压矫形退火，压铁厚度200mm。

第九步、表面处理：采用碱酸洗方法处理表面，得到3.5mm规格外科植入物TC4ELI钛合金薄板合格产品。成品横向组织如图2所示，力学性能如下表所示。

采用本发明加工的产品组织类型及性能

由上表可知，本发明实施例1、2加工制备的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板组织类型及力学性能均满足并优于GB/T13810-2007 标准要求。本发明制备的TC4ELI钛合金薄板组织细小均匀、等轴性好，符合GB/T13810-2007标准A1～A2级，同时其屈服及抗拉强度优于标准值60Mpa以上，延伸率优于标准值6%以上，具有较好的综合力学性能，因此组织类型及综合力学性能均达到了该标准TC4ELI钛合金薄板较优水平。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (5)

1.一种优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，其特征是：具体操作步骤如下：

一、铸锭熔炼：

首先选用零级小颗粒海绵钛、铝钒中间合金、铝豆及二氧化钛粉进行配料及压制电极，然后进行电极组焊，将组焊后的电极进行熔炼，然后将铸锭冒口切除并进行扒皮，铸锭氧含量质量分数控制在0.07～0.12%；

二、板坯制作：

接上步，钛合金β转变温度定义为Tβ，铸锭需经过两火次β锻造，以使粗大铸态组织得到充分破碎，其中第一火次β锻造坯料加热温度为Tβ+(40~180)℃，第二火次β锻造坯料加热温度在第一火次加热温度基础上降低20～100℃，但应高于Tβ，每火次β锻造应进行两次或以上墩拔处理，火次总变形量控制在120～300%，毛坯经整形及铣面后成为轧制可用板坯，板坯超声波探伤检验不低于GB/T5193-2007标准A级；

三、一火轧制：

接上步，一火坯料加热温度为Tβ+(10～20)℃，保温时间以1.6±0.2min/mm计算，一火道次变形率在5～25%之间，一火轧程变形率控制为40～85%，经6～12道次轧至一火目标厚度；

四、中间修磨：

接上步，一火板经扒皮、抛光修磨见金属色，并去除表面裂纹、压入等缺陷，修磨方向垂直于一火轧制方向；

五、二火轧制：

接上步，二火轧制方向垂直于一火轧制方向，二火坯料加热温度为Tβ-(20～60)℃，保温时间以1.3±0.2min/mm计算，二火道次变形率在5～20%之间，二火轧程变形率控制为40～75%，经4～8道次轧至目标厚度，根据成品目标厚度不同，当需要进行三火轧制时，轧制方向应与二火轧制方向平行，坯料加热温度低于二火20～40℃，其它工艺参数与二火轧制相同，火次间需进行表面处理，去除表面缺陷；

六、半成品热处理：

接上步，对热轧半成品进行退火软化热处理，退火温度750～820℃，保温时间30～60min，保温结束后出炉空冷，半成品热处理后，进行碱酸洗或喷砂酸洗及修磨处理，去除表面氧化皮及缺陷；

七、冷轧：

接上步，经软化热处理及表面处理的热轧坯料经过1次或以上冷轧轧程，加工至0.8～4.75mm成品薄板厚度，每轧程冷轧道次变形率≤8%、轧程总变形率控制在10～30%之间，轧程之间进行半成品热处理及表面处理，处理方法同第六步；

八、成品热处理：

接上步，采用大气气氛进行成品退火热处理，退火板材可叠放装炉，但叠放总厚度应≤20mm，退火板材装炉温度≤700℃，在装炉温度下预热30～60min后，升温至Tβ-(60～160)℃退火温度进行保温，保温时间为20～60min，保温结束后慢冷至≤700℃，慢冷冷却速率≤2℃/min，然后出炉空冷，若大气退火后钛板板形不良，则在≤650℃温度下进行压矫形退火；

九、表面处理：

接上步，采用碱酸洗、喷砂酸洗或砂光方法进行表面处理，去除表面氧化层及缺陷。

2.根据权利要求1所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，其特征是：所述第一步中二氧化钛粉的纯度大于99.5%。

3.根据权利要求1所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，其特征是：所述第一步中电极组焊是通过真空等离子焊箱进行电极组焊。

4.根据权利要求1所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，其特征是：所述第一步中熔炼是采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼。

5.根据权利要求1所述的优质外科植入物TC4ELI钛合金薄板的加工方法，其特征是：所述第一步中扒皮通过车床扒皮。