CN104099493B - 一种医用ta3板材的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种医用TA3板材的生产工艺，涉及一种TA3板材的生产工艺，所述的工艺步骤通过板坯的制作、板坯的卷式热轧、带卷的退火、带卷的喷丸、酸洗、带卷的冷轧、脱脂、带卷的开平分切、板材的退火和板材的喷砂、酸洗步骤得到TA3成品板材；本发明采用卷式生产取代单片式的生产，对于4.0～6.2mm的医用TA3板材，可以省去2～3个火次及火次间的半成品处理工序；对于2.0～4.0mm的TA3板材，除了可以省去热轧的2～3火次外，还能够省去冷轧2～3个轧程及中间半成品处理工序，总的加工工序减少30%以上；并且卷式生产单批次可生产4～6吨的TA3成品板材，所述的生产方法具有低成本、高效率的优点。

Description

一种医用TA3板材的生产工艺

【技术领域】

本发明涉及一种TA3板材的生产工艺，具体涉及一种医用TA3板材的生产工艺。

【背景技术】

公知的，近几年来，生物医用金属材料每年保持15～20％的增长趋势，钛及钛合金由于比强度高弹性模量接近自然骨，耐蚀性好以及优良的生物相容性和加工成形性，其在骨科植入物领域得到越来越多的应用。

目前骨科植入物中关节、创伤和脊柱产品是中国市场三大主流产品，其中规模占比最大的是创伤产品达到40％左右，2013年我国创伤类植入物市场规模超过25亿元，创伤类产品中的TA3金属接骨板用钛板的比例呈现出逐年上升的趋势；随着各国标准对钛制金属接骨板的精度要求越来越高，并且医用精密加工设备对原料的外形尺寸、厚度公差和同板差要求苛刻，从而使得医疗器械企业对钛板材厚度公差、同板差要求逐步提高，目前我国国内钛材生产企业均采用单片式的轧制方法进行，对于热轧TA3板材厚度公差普遍在0～0.35mm之间，同板差控制在0～0.2mm之间，冷轧TA3板材的厚度公差普遍在0～0.2mm之间，同板差控制在0～0.15mm，并且单片式轧制会导致同批次板材的理化性能指标上呈现出较大的波动；目前这种厚度公差、同板差及成品板材性能的波动大大增加了医疗企业后续加工难度；而如何缩小医用TA3板材的厚度公差及同板差是生产医用TA3板材的关键。

【发明内容】

为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种医用TA3板材的生产工艺，实现了控制热轧TA3板材的厚度公差在0～0.15mm之间，同板差控制在0～0.1mm之间，同批次板材的理化性能保持一致；冷轧TA3板材的厚度公差控制在0～0.10mm之间，同板差控制在0～0.05mm之间，同批次板材的理化性能保持一致的目的。

为了实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种医用TA3板材的生产工艺，包括板坯的制作、板坯的卷式热轧、带卷的退火、带卷的喷丸、酸洗、带卷的冷轧、脱脂、带卷的开平分切、板材的退火和板材的喷砂、酸洗步骤，具体操作步骤如下：

a、板坯的制作：

选用零级小颗粒海绵钛，用自动称重混布料系统将海绵钛和纯度大于99.5％的二氧化钛粉进行均匀混合后压制电极，利用真空等离子焊箱进行电极的焊接，采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼，熔炼后切除冒口，然后进行扒皮锻造，经过2～3火次锻造后得到铸态组织得到均匀破碎的TA3板坯；

b、板坯的卷式热轧：

接上一步骤，将板坯放入步进式加热炉中加热，保温时间根据板坯的厚度进行计算，通过8～12个道次，道次变形率在10～50％之间，最终轧制成4.0～6.2mm的带卷；

c、带卷的退火：

接上一步骤，在大气气氛中进行退火，退火后进行保温，退火时间及保温时间根据板材厚度决定，带卷的开卷速度根据连续退火炉的长度进行计算确定；

d、带卷的喷丸、酸洗：

接上一步骤，通过喷丸将TA3带卷表面氧化去除干净，然后通过酸洗将带卷进行白化，为后续的冷轧做准备；

e、带卷的冷轧、脱脂：

接上一步骤，采用四辊可逆轧机进行冷轧，工作辊的粗糙度在0.6～1.0μm，工作辊的粗糙度≤0.3μm，通过6～12个道次轧至目标厚度；冷轧后将带卷表面的乳化液利用5～15％的NAOH水溶液清除干净；

f、带卷的开平分切：

接上一步骤，将冷轧后的带卷进行开平分切成目标尺寸的板材，开平分切后的TA3板材不平度≤15mm/m，将边部毛刺去除干净；

g、板材的退火：

接上一步骤，采用大气气氛进行退火，退火板材摆放整齐后，上方压制30～100mm普碳钢板起压矫形作用，退火板材经过装炉、升温和保温的工艺步骤；

h、板材的喷砂、酸洗：

接上一步骤，采用40#棕刚玉沙，喷砂压力在0.5～1Mpa之间，将板材表面氧化皮去除，表面氧化皮取出后由酸洗液对板材进行酸洗，酸洗后得到TA3成品板材；

所述的医用TA3板材的生产工艺，所述步骤a中制作的板坯不平度≤3mm/m，表面粗糙度≤3.2μm，并且按照GB/T5193-2007进行超声波探伤检验，探伤级别要在B级或B级以上，最终成品TA3板坯规格为

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤b中所述加热温度为在830～890℃之间。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤c中所述的退火方式为连续退火，退火温度在700～750℃之间，保温时间2～4min。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤e中冷轧道次变形量在3～6％之间，总变形量在20～50％之间，轧制速度为50～200m/min。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤g中退火板材装炉温度400～600℃，温度稳定后开始升温，在升温至600～700℃退火温度进行保温，保温时间2～5小时。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤h中所述的酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，氢氟酸(HF)质量浓度为2.0～5.0％，硝酸(HNO₃)质量浓度为10.0～35.0％，两者之间的比例为HF：HNO₃＝1：(3～10)，酸洗速度控制在3～10m/min。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

①采用卷式生产方法直接生产医用TA3板材，取代了传统的单片式生产医用纯钛板材的做法，采用卷式生产取代单片式的生产，对于4.0～6.2mm的医用TA3板材，可以省去2～3个火次及火次间的半成品处理工序；对于2.0～4.0mm的TA3板材，除了可以省去热轧的2～3火次外，还能够省去冷轧2～3个轧程及中间半成品处理工序，总的加工工序减少30％以上；并且卷式生产单批次可生产4～6吨的TA3成品板材，此种生产方法具有低成本、高效率的优点；

②批次稳定性好：采用卷式生产方式单批次可生产成品板材4～6吨，同批次板材的理化性能均匀一致；

③厚度公差、同板差小：采用卷式生产方式能够有效的控制板材的厚度公差和同板差，比如，3.2mm的TA3板材厚度公差可以控制在(0，+0.1mm)，同板差控制在(0，+0.05mm)。

【具体实施方式】

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例：

本发明所述的医用TA3板材的生产工艺，包括板坯的制作、板坯的卷式热轧、带卷的退火、带卷的喷丸、酸洗、带卷的冷轧、脱脂、带卷的开平分切、板材的退火和板材的喷砂、酸洗步骤，具体操作步骤如下：

a、板坯的制作：

选用零级小颗粒海绵钛，用自动称重混布料系统将海绵钛和纯度大于99.5％的二氧化钛粉进行均匀混合后压制电极，利用真空等离子焊箱进行电极的焊接，采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼，熔炼后切除冒口，然后进行扒皮锻造，经过2～3火次锻造后得到铸态组织得到均匀破碎的TA3板坯；

b、板坯的卷式热轧：

接上一步骤，将板坯放入步进式加热炉中加热，保温时间根据板坯的厚度进行计算，通过8～12个道次，道次变形率在10～50％之间，最终轧制成4.0～6.2mm的带卷；

c、带卷的退火：

接上一步骤，在大气气氛中进行退火，退火后进行保温，带卷的开卷速度根据连续退火炉的长度进行计算确定；

d、带卷的喷丸、酸洗：

接上一步骤，通过喷丸将TA3带卷表面氧化去除干净，然后通过酸洗将带卷进行白化，为后续的冷轧做准备；

e、带卷的冷轧、脱脂：

接上一步骤，采用四辊可逆轧机进行冷轧，工作辊的粗糙度在0.6～1.0μm，工作辊的粗糙度≤0.3μm，通过6～12个道次轧至目标厚度；冷轧后将带卷表面的乳化液利用5～15％的NAOH水溶液清除干净；

f、带卷的开平分切：

接上一步骤，将冷轧后的带卷进行开平分切成目标尺寸的板材，开平分切后的TA3板材不平度≤15mm/m，将边部毛刺去除干净；

g、板材的退火：

接上一步骤，采用大气气氛进行退火，退火板材摆放整齐后，上方压制30～100mm普碳钢板起压矫形作用，退火板材经过装炉、升温和保温的工艺步骤；

h、板材的喷砂、酸洗：

接上一步骤，采用40#棕刚玉沙，喷砂压力在0.5～1Mpa之间，将板材表面氧化皮去除，表面氧化皮取出后由酸洗液对板材进行酸洗，酸洗后得到TA3成品板材；

所述的医用TA3板材的生产工艺，所述步骤a中制作的板坯不平度≤3mm/m，表面粗糙度≤3.2μm，并且按照GB/T5193-2007进行超声波探伤检验，探伤级别要在B级或B级以上，最终成品TA3板坯规格为

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤b中所述加热温度为在830～890℃之间。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤c中所述的退火方式为连续退火，退火温度在700～750℃之间，保温时间2～4min。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤e中冷轧道次变形量在3～6％之间，总变形量在20～50％之间，轧制速度为50～200m/min。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤g中退火板材装炉温度400～600℃，温度稳定后开始升温，在升温至600～700℃退火温度进行保温，保温时间2～5小时，具体的保温时间根据退火板材的总厚度计算。

所述的医用TA3板材的生产工艺，在步骤h中所述的酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，氢氟酸(HF)质量浓度为2.0～5.0％，硝酸(HNO₃)质量浓度为10.0～35.0％，两者之间的比例为HF：HNO₃＝1：(3～10)，酸洗速度控制在3～10m/min。

本发明所述的医用TA3板材的生产工艺，当成品板材厚度规格2.0～4.0mm之间的TA3板材，按照上述步骤进行生产；成品板材厚度规格在4.0～6.2mm之间的TA3板材，在步骤b板坯的卷式热轧步骤后直接转入到步骤f带卷的开平分切步骤进行生产。

实施例1：

第一步、板坯的制作：选用零级小颗粒海绵钛，采用德国ALD真空自耗电弧炉进行三次熔炼，经过3火次锻造、铣面后得到探伤级达到A级，低倍组织为模糊晶的TA3板坯，板坯名义规格为200*1050*5500mm。

第二步、板坯的卷式热轧：将板坯在室温条件下放入步进式加热炉中，温度达到890℃时开始计时，保温300min后出炉进行轧制，通过10个道次轧至4.2mm，各个道次的变形率依次为：16％，29.7％，38.1％，41％，46.5％，43.4％，34.6％，23.5％，23％，20％。

第三步、带卷的开卷分切：将热轧带卷在1450mm精整线上进行开卷分切。首先将热轧带卷的头尾有缺陷的带材切除，头尾各20m左右，采用13辊矫直机进行预矫直，矫直后分切成4.2×1000×2000mm的板材，采用80#千叶轮去毛刺后，利用23辊矫直机对板材再次进行矫直，矫直后TA3板材的不平度≤10mm/m。

第四步、板材的退火：首先在1450辊道炉的延伸辊道上放置一张10×1250×2500mm的普碳钢板材，将15张4.2mm的板材摆放成一摞，上面放置起到矫形作用的50×1250×2500mm规格普碳钢板，500±10℃时将摆放整齐的板材入炉，温度稳定后按照2℃/min的升温速率进行升温，升温至670±10℃时进行保温，保温时间330±5min，在整个保温过程中TA3板材在辊底炉内往返游动，辊的转动频率在5～6Hz。保温结束后炉冷至550±10℃出炉，出炉后的板材在辊道上进行空冷，空冷阶段保证辊子的转动频率在10～15Hz内，防止散热不均匀导致的板材变形。

第五步、板材的喷砂、酸洗：采用40#棕刚玉沙，喷砂压力保持在0.5～0.6Mpa之间，将板材表面氧化皮去除。表面氧化皮取出后对板材进行酸洗，酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，氢氟酸(HF)质量浓度为3.0％，硝酸(HNO₃)质量浓度为15.0％，酸洗时开蒸汽进行加热，加热温度在40～50℃之间，酸洗速度为5m/min，最终得到酸洗面的成品TA3板材。处理后的TA3板材基本性能如表1所示：

实施例2：

第一步、板坯的制作：选用零级小颗粒海绵钛，采用德国ALD真空自耗电弧炉进行三次熔炼，经过3火次锻造、铣面后得到探伤级达到A级，低倍组织为模糊晶的TA3板坯，板坯名义规格为200*1050*5500mm。

第二步、板坯的卷式热轧：将板坯在室温条件下放入步进式加热炉中，温度达到890℃时开始计时，保温300min后出炉进行轧制，通过10个道次轧至4.5mm，各个道次的变形率依次为：16％，29.7％，38.1％，41％，46.5％，43.4％，34.6％，23.5％，23％，15％。

第三步、带卷的退火：在连续退火的方式进行，将TA3带卷放入10m长的连续退火炉中，将炉温升至750℃，带卷的开卷速度为2.5m/min。

第四步、带卷的喷丸、酸洗：通过喷丸将TA3带卷表面氧化去除干净，钢丸的直径在2～3mm之间，然后通过酸洗将带卷进行白化，酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，最终得到白皮的TA3钛卷。

第五步、带卷的冷轧、脱脂：冷轧前将TA3钛卷进行表面修磨，将有缺陷的区域给打磨干净，然后采用四辊可逆轧机进行，工作辊的粗糙度在0.8μm，工作辊的粗糙度0.1μm。在左右张力在100～400KN范围内，经过8个道次轧制到3.2mm，每个道次的变形率分别为3.5％，6.0％，5.5％，5.1％，4.7％，4.5％，3.5％，3.2％，第一道次的轧制速度为50m/min，其余道次的轧制速度为100m/min。轧制完毕后将带卷置入1450脱脂机组，利用10％的NAOH水溶液把带材表面的乳化液清除干净。

第六步、带卷的开平分切：将热轧带卷在1450mm精整线上进行开卷分切。首先将冷轧带卷的头尾有缺陷的带材切除，头尾各30m左右，采用13辊矫直机进行预矫直，矫直后分切成3.2×1000×2000mm的板材，采用80#千叶轮去毛刺后，利用23辊矫直机对板材再次进行矫直，矫直后TA3板材的不平度≤10mm/m。

第七步、板材的退火：首先在1450辊道炉的延伸辊道上放置一张10×1250×2500mm的普碳钢板材，将20张3.2mm的板材摆放成一摞，上面放置起到矫形作用的50×1250×2500mm规格普碳钢板，500±10℃时将摆放整齐的板材入炉，温度稳定后按照2℃/min的升温速率进行升温，升温至670±10℃时进行保温，保温时间330±5min，在整个保温过程中TA3板材在辊底炉内往返游动，辊的转动频率在5～6Hz。保温结束后炉冷至550±10℃出炉，出炉后的板材在辊道上进行空冷，空冷阶段保证辊子的转动频率在10～15Hz内，防止散热不均匀导致的板材变形。

第八步、板材的喷砂、酸洗：采用40#棕刚玉沙，喷砂压力保持在0.5～0.6Mpa之间，将板材表面氧化皮去除。表面氧化皮取出后对板材进行酸洗，酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，氢氟酸(HF)质量浓度为3.0％，硝酸(HNO₃)质量浓度为15.0％，酸洗时开蒸汽进行加热，加热温度在40～50℃之间，酸洗速度为3m/min，最终得到酸洗面的成品TA3板材。处理后的TA3板材基本性能如表1所示：

表1成品TA3板材基本理化性能

公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和本发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (6)

1.一种医用TA3板材的生产工艺，其特征是：包括板坯的制作、板坯的卷式热轧、带卷的退火、带卷的喷丸、酸洗、带卷的冷轧、脱脂、带卷的开平分切、板材的退火和板材的喷砂、酸洗步骤，具体操作步骤如下：

a、板坯的制作：

选用零级小颗粒海绵钛，用自动称重混布料系统将海绵钛和纯度大于99.5％的二氧化钛粉进行均匀混合后压制电极，利用真空等离子焊箱进行电极的焊接，采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼，熔炼后切除冒口，然后进行扒皮锻造，经过2～3火次锻造后，使铸态组织均匀破碎，得到TA3板坯；所述板坯不平度≤3mm/m，表面粗糙度≤3.2μm，并且按照GB/T5193-2007进行超声波探伤检验，探伤级别要在B级或B级以上，最终成品TA3板坯规格为

b、板坯的卷式热轧：

接上一步骤，将板坯放入步进式加热炉中加热，保温时间根据板坯的厚度进行计算，通过8～12个道次，道次变形率在10～50％之间，最终轧制成4.0～6.2mm的带卷；

c、带卷的退火：

接上一步骤，在大气气氛中进行退火，退火后进行保温，退火时间及保温时间根据板材厚度决定，带卷的开卷速度根据连续退火炉的长度进行计算确定；

d、带卷的喷丸、酸洗：

接上一步骤，通过喷丸将TA3带卷表面氧化去除干净，然后通过酸洗 将带卷进行白化，为后续的冷轧做准备；

e、带卷的冷轧、脱脂：

接上一步骤，采用四辊可逆轧机进行冷轧，工作辊的粗糙度为0.6～1.0μm，工作辊的粗糙度≤0.3μm，通过6～12个道次轧至目标厚度；冷轧后将带卷表面的乳化液利用5～15％的NAOH水溶液清除干净；

f、带卷的开平分切：

接上一步骤，将冷轧后的带卷进行开平分切成目标尺寸的板材，开平分切后的TA3板材不平度≤15mm/m，将边部毛刺去除干净；

g、板材的退火：

接上一步骤，采用大气气氛进行退火，退火板材摆放整齐后，上方压制30～100mm普碳钢板起压矫形作用，退火板材经过装炉、升温和保温的工艺步骤；

h、板材的喷砂、酸洗：

接上一步骤，采用40#棕刚玉砂，喷砂压力在0.5～1Mpa之间，将板材表面氧化皮去除，表面氧化皮去除后由酸洗液对板材进行酸洗，酸洗后得到TA3成品板材。

2.根据权利要求1所述的医用TA3板材的生产工艺，其特征是：在步骤b中所述加热温度为在830～890℃之间。

3.根据权利要求1所述的医用TA3板材的生产工艺，其特征是：在步骤c中所述的退火方式为连续退火，退火温度在700～750℃之间，保 温时间2～4min。

4.根据权利要求1所述的医用TA3板材的生产工艺，其特征是：在步骤e中冷轧道次变形量在3～6％之间，总变形量在20～50％之间，轧制速度为50～200m/min。

5.根据权利要求1所述的医用TA3板材的生产工艺，其特征是：在步骤g中退火板材装炉温度400～600℃，温度稳定后开始升温，在升温至600～700℃退火温度进行保温，保温时间2～5小时。

6.根据权利要求1所述的医用TA3板材的生产工艺，其特征是：在步骤h中所述的酸洗液由氢氟酸、硝酸及水组成，氢氟酸(HF)质量浓度为2.0～5.0％，硝酸(HNO₃)质量浓度为10.0～35.0％，两者之间的比例为HF：HNO₃＝1：(3～10)，酸洗速度控制在3～10m/min。