CN104667883B - 一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法 - Google Patents

一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法，其特征在于：该材料是以壳聚糖和5‑氨基‑1，10‑邻菲啰啉反应得到的复合材料。该材料遇水体中的亚铁离子和铜离子会发生成线性的颜色变化，凭肉眼就可定性和定量检测水体中的亚铁离子和铜离子，对亚铁离子的检测限为：0.1 ppm；对铜离子的检测限为：0.1 ppm。同时，其对亚铁离子的最大吸附量高达115.2 mg/g，对铜离子的最大吸附量高达121.9 mg/g，又是该两种离子良好的吸附去除材料。该材料具有制备方法简单，检测方法简单，吸附量大的优点，在检测及去除亚铁离子和铜离子领域有很好的应用前景。

Description

一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法
技术领域
本发明属于废水治理剂领域，具体涉及一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法。
背景技术
目前，越来越多的重金属被用于我们生活的方方面面，大多数的重金属离子都具有以下共性：高毒性、持久性、不被降解性等。这些重金属离子进入环境将可能引进严重的环境污染问题。因此，检测和去除这些重金属离子意义重大。铁和铜是最早被人类利用的几种重金属，目前也正在被大量地应用于设备、武器、电镀等工业领域，是环境中最常见的两种重金属污染物。亚铁离子对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，误服可引起虚弱、腹痛、恶心、便血、肺及肝损伤、休克、昏迷等，严重者可致死。铜中毒会导致上腹痛、恶心呕吐或腹泻，重者可出现胃肠黏膜溃疡、溶血、肝坏死、肾损伤，甚至发生低血压、休克而死。
鉴于铁和铜污染的严重性，对它们的治理受到广泛的关注。去除铁的方法包括沉淀法，如汪巍向含铁污水中加入聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺和亚硝酸钠，搅拌、曝气，以生成沉淀的形式去除铁[专利申请号：201210595505.8]；电解法，如博特通过施加电压到含铁水体中，利用电解的方式去除水体中的铁[专利申请号：201080024744.7]；去除铜的方法有：万玉山等人通过向含铜污水中加入聚合氯化铝、极性分子的有机溶剂和助剂，再打入压力溶气罐从而达到去铜的目的[专利申请号：201210532243.0]；潘章铜等人通过先使污水中的铜离子与碱反应形成沉淀，再向其中加入聚氯化铝、聚丙烯酰胺使铜离子沉淀产生絮团从而被去除[专利申请号：201110051653.9]。这些方法有的会引入新的有害物质，对水体的后处理带来了难度，有的耗能较大，成本较高。另外，常见的去除方法不能实现同时对铁和铜离子的检测。检测铁和铜的常见方法包括：刘宏科等利用二氮杂菲与溶液中铁离子的显色性能，实现可视化的检测铁离子[刘宏科等，检测与分析，2009，12 (3):34-35]；刘彥钦等利用溴化5-[4-(4-吡啶丁氧基）苯基]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子的显色性能，实现可视化的检测铜离子[刘彥钦等，光谱实验室，1999，16 (2): 165-167]。这些方法虽然能够通过颜色以可视化的形式检测铁和铜离子，但检测剂都是水溶性的，与铁或铜离子反应后不能从水中分离，无法实现去除铁和铜的目的。
综上所述，实现对水体中的铁和铜离子的同时检测和去除是目前的技术难点，一旦实现可极大的提高治理污水中铁和铜离子的效率。本发明涉及的材料可同时检测和去除水体中的铁和铜离子，制备方法简单、检测方法简单、材料吸附量大，相关方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可同时检测和吸附去除水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法。
本发明采用如下手段：
（1）将1，10-邻菲啰啉用浓硫酸和浓硝酸的混酸氧化得到5-硝基-1，10-邻菲啰啉，然后再还原得到5-氨基-1，10-邻菲啰啉；
（2）将壳聚糖粉末溶解在酸溶液中，再用NaOH将壳聚糖沉淀出来形成壳聚糖小球；
（3）将5-氨基-1，10-邻菲啰啉和壳聚糖小球溶解在乙醇中，搅拌，加入戊二醛交联，搅拌，反应结束后用过滤得到产品；
（4）产品用去离子水清洗后，烘干。
进一步的，所述壳聚糖小球与5-氨基-1，10-邻菲啰啉在乙醇中反应约0.5小时。
进一步的，所述滴加5%的戊二醛溶液，持续搅拌约12小时，过滤收集产品。
进一步的，所述壳聚糖小球与5-氨基-1，10-邻菲啰啉的质量比分别为：1:0.5; 1:1; 1:2; 1:4; 1:6。
本发明制得得材料其功能单元为壳聚糖和1，10-邻菲啰啉，可适用于水体中亚铁离子和铜离子的检测和去除。
本发明制得的材料遇水体中的亚铁离子和铜离子会发生成线性的颜色变化，凭肉眼就可定性和定量检测水体中的亚铁离子和铜离子，对亚铁离子的检测限为：0.1 ppm；对铜离子的检测限为：0.1 ppm。
本发明制得的材料对亚铁离子的最大吸附量高达115.2 mg/g，对铜离子的最大吸附量高达121.9 mg/g，是该两种离子良好的吸附去除材料。
本发明的技术效果是：反应条件温和，生产工艺简单，易于工业化生产，得到的产品对亚铁离子和铜离子有显著的显色性能，可用于可视化检测这两种离子；同时，对这两种离子又具有较大的吸附性能，可用于吸附去除这两种离子。
附图说明
图1和图2为本发明实施例1所得产品颜色变化与被检测离子浓度的关系：图1为Fe(II)； 图2为Cu(II)。显示在0.1～3.0 ppm浓度范围内，产品的颜色色度与被检测离子浓度成线性关系，可检测离子浓度。
图3和图4为本发明实施例1所得产品对被检测离子的吸附等温线，符合Langmuir模型：图3为Fe(II)；图4为 Cu(II)。
具体实施例
实施例 1
本实验所用5-氨基-1，10-邻菲啰啉是以1，10-邻菲啰啉为基本原料通过常规的氧化和还原得到。本实验所用壳聚糖小球是通过常规的碱沉淀法得到。
1g壳聚糖小球与2g 5-氨基-1，10-邻菲啰啉加到100 mL的乙醇溶剂中，持续搅拌约0.5 h，然后向混和体系中逐滴加入90 mL 5%的戊二醛溶液，然后再持续搅拌约12h。反应完毕后，将固体颗粒过滤出来，用去离子水彻底清洗，然后50℃真空干燥过夜。
实施例 2
本实验所用5-氨基-1，10-邻菲啰啉是以1，10-邻菲啰啉为基本原料通过常规的氧化和还原得到。本实验所用壳聚糖小球是通过常规的碱沉淀法得到。
1g壳聚糖小球与1g 5-氨基-1，10-邻菲啰啉加到100 mL的乙醇溶剂中，持续搅拌约0.5 h，然后向混和体系中逐滴加入90 mL 5%的戊二醛溶液，然后再持续搅拌约12h。反应完毕后，将固体颗粒过滤出来，用去离子水彻底清洗，然后50℃真空干燥过夜。
实施例 3
本实验所用5-氨基-1，10-邻菲啰啉是以1，10-邻菲啰啉为基本原料通过常规的氧化和还原得到。本实验所用壳聚糖小球是通过常规的碱沉淀法得到。
1g壳聚糖小球与4g 5-氨基-1，10-邻菲啰啉加到100 mL的乙醇溶剂中，持续搅拌约0.5 h，然后向混和体系中逐滴加入90 mL 5%的戊二醛溶液，然后再持续搅拌约12h。反应完毕后，将固体颗粒过滤出来，用去离子水彻底清洗，然后50℃真空干燥过夜。

Claims (2)

1.一种可同时检测和吸附水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法，其特征在于：
（1）将1，10-邻菲啰啉用浓硫酸和浓硝酸的混酸氧化得到5-硝基-1，10-邻菲啰啉，然后再还原得到5-氨基-1，10-邻菲啰啉；
（2）将壳聚糖粉末溶解在酸溶液中，再用NaOH将壳聚糖沉淀出来形成壳聚糖小球；
（3）将5-氨基-1，10-邻菲啰啉和壳聚糖小球溶解在乙醇中，搅拌，加入戊二醛交联，搅拌，反应结束后用过滤得到产品，壳聚糖小球与5-氨基-1，10-邻菲啰啉的质量比分别为：1:0.5; 1:1; 1:2; 1:4; 1:6；
（4）产品用去离子水清洗后，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种可同时检测和吸附水体中亚铁离子和铜离子材料的制备方法，其特征在于：其功能单元为壳聚糖和1，10-邻菲啰啉，可适用于水体中亚铁离子和铜离子的检测和去除。
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