CN105289504B - 一种吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，属于Fe3+的检测和吸附技术领域。本发明所述方法将纳米二氧化硅放入乙醇，然后加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，回流反应后得到的产物标记为SiO2‑NH2；然后将得到的SiO2‑NH2放入乙醇中，然后加入3，4‑二羟基苯甲醛，搅拌，然后在50℃的条件下回流反应；将得到的产物迅速离心分离烘干后得到纳米二氧化硅材料；本发明制备得到的纳米材料可以快速的检测出食品中的Fe3+，对Fe3+吸附率高，灵敏度高，并且可以循环使用。
Description
技术领域
本发明公开一种吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，属于Fe3+的检测和吸附技术领域。
背景技术
铁是人与动物身体组织和血液的极重要的组成物，是人体必需的微量元素中含量最高的一个约占人体总重量的0.006%。铁不仅是人体血液交换与输送氧气所必需的，而且还是某些酶和许多氧化还原体系所不可缺少的元素。它在生物催化、呼吸链上电子转移等方面起着重要的作用。铁缺乏可能会影响机体的功能系统正常作用，如损害吞噬细胞的杀菌能力，降低机体免疫等。但因为铁属于活泼金属，铁量过多也同样会对机体造成损伤，如氧自由基代谢失常，导致基因突变，甚至可以致癌。
食品是人们摄取微量铁的主要途径，缺少铁会引起贫血，而过多则会导致急性中毒。因此食品中铁含量的测定在营养研究和保证食品质量方面均有重要的意义。食品中铁含量的检测方法很多，主要有分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、液相色谱法、动力学电位法等。X射线荧光光谱测定法需要的仪器是X射线荧光光谱仪，射线激发系统和信号探测系统构成X射线焚光光谱仪的主体部分。此法虽然具有较高分析精密度、测定迅速、较宽的测量范围、较小的干扰性等诸多优点。不足是做绝对分析时较为困难，故需要有标准样品才能进行定量分析。另外对于一些轻元素，灵敏度略低。并且叠加峰会影响测定，相互元素的干扰也会影响测定结果。
原子吸收光谱法测定样品中化合物的含量，是根据郎伯-比尔定律来确定的。事先己知样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，特定波长的光将分别被每种元素选择性的吸收。原子吸收光谱法虽然有很多优点，如有较高测定灵敏度、较低元素检出限、分析精密度高等。但原子吸收光谱法的缺点是需要价格昂贵原子吸收光谱仪，较难同时测定多种元素，有相当一些元素的灵敏度还不尽如人意。在原子吸收光谱法中，采用的是直接火焰原子吸收光谱法，其测定灵敏度不能满足铁含量很低食品的要求。同时这种方法对应于实验室或者专业人员进行检测，而普通消费者难于适用。
化学发光法虽然具有好的选择性与重现性，较快的分析速度，很高的灵敏度等特点，但是当其他离子含量较高时会干扰测定。
液相色谱是一类分离和分析技术手段，利用液体作为流动相，采用一定的高压进行输液，通过高压泉将缓冲液、具有不同配比的混合溶剂或是具有不同极性的单一溶剂等流动相東入装有固定相的色谱柱内，其中的各种成分在色谱柱内被分离开后，输送到检测器，通过检测器对其进行检测，从而对试样进行分析。但其灵敏度受流动相的流型影响，如果流动相流型改变了，滞留了被分析物质或分析物质扩散都将冥想的导致谱峰加宽，柱效率降低，灵敏度降低。虽然分光光度法准确度高，选择性好，适用范围广，但是该方法存在样品前处理比较复杂、仪器费用昂贵和需要专业人员进行操作等缺陷。
近年来，纳米材料的制备及其在检测食品中金属粒子领域得到发展与应用。中国专利（ZL201310142483.4，一种基于磁性纳米材料测定茶叶中铅的新方法，2013.4.24），具体是以采用水相共沉淀法制备出小尺寸的磁性食Fe3O4纳米颗粒，以没食子酸作为还原剂和表面修饰剂，还原Ag[(NH3)]+制备出Fe3O4/Ag核壳结构。利用该核壳纳米颗粒表面的没食子酸基团与铅离子的络合作用，导致了最大吸收峰的红移，实现对茶叶中铅离子的检测。该方法测限较低，操作较简单，材料可回收，实际应用性较强，无需较大设备，且检测成本低。
现代分析技术和分析仪器也在不断发展，元素的检测限已经大幅度降低，但是，在一些低浓度的重金属分析中，大量共存的干扰使得直接测定变得困难。并且操作比较复杂、费用高且费时，因而较难实现常规分析化。由于有些食品中铁离子含量很低，在一些情况下，即使是灵敏度很高的仪器也不一定能够准确检测出这些元素的含量。所以，很有必要发明其他的方法来检测食品中铁离子的含量，本发明方法则是制备一种纳米材料对低浓度的铁离子进行富集，然后用常规仪器测定，那么可以提高待测元素的灵敏度。
发明内容
针对现有的检测方法，对于食品中低浓度的铁离子检测困难，检测不仅会受到其他离子的干扰，而且检测精度低。本发明的目的在于提供一种吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按液固比为40:1~60:1的比例称取纳米二氧化硅加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，在40℃条件下回流反应8~10h，然后在3000-4000r/min下离心分离，取出固体物质在40℃下烘干24h，得到的产物标记为SiO2-NH2；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为1:15~1:20，去离子水与乙醇溶液的体积比为1:15~1:25，氨水与乙醇溶液的体积比为1:30~1:40；
（2）按液固比50:1~60:1的比例将步骤（1）得到的SiO2-NH2加入到乙醇中得到混合溶液，然后称取纳米二氧化硅质量0.5~1.5倍的3，4-二羟基苯甲醛加入到混合溶液中，搅拌20~30min，然后在40℃的条件下回流反应8~10h；
（3）将步骤（2）得到的产物迅速离心分离后烘干得到吸附和检测食品中铁离子的纳米材料标记为SiO2-catechol。
优选的，本发明所述纳米二氧化硅的粒径为30~50nm。
优选的，本发明所述步骤（3）中离心速度为3000~4000r/min，烘干温度为40℃。
本发明制备得到的纳米材料在吸附食品中铁离子以后，可以用0.2~0.8mol/L的盐酸把吸附上去的铁离子洗下来，循环利用。
本发明制备得到的吸附和检测食品中铁离子的纳米材料用于吸附检测食品样品中的Fe3+，其检测方法为常规方法。
本发明制备得到的吸附剂主要用于检测液体食品中的铁离子，方便快捷；同时也可以用于检测固体食品中铁离子，检测之前需将固体食品中铁离子溶解在溶液中中进行吸附后再检测。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）该发明基于所制备的功能纳米材料与Fe3+的选择性络合。
（2）本发明的纳米结构的制备方法简单，所需的试剂均为实验室常见试剂，制备、检测原理明确。
（3）本发明的制备纳米结构材料使用性好，可用于多种液体食品样品。
（4）可以对低浓度的Fe3+进行吸附富集，然后再检测，检测的灵敏度高、吸附率高，并且可以循环使用。
（5）具有广泛的应用价值和经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
吸附和检测食品中铁离子的纳米材料SiO2-catechol的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按液固比为40:1的比例称取纳米二氧化硅（30nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，在40℃条件下回流反应9h，然后在3000r/min下离心分离，取出固体物质在40℃下烘干24h，得到的产物标记为SiO2-NH2；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为1:15，去离子水与乙醇溶液的体积比为1:25，氨水与乙醇溶液的体积比为1:30；
（2）按液固比60:1的比例将步骤（1）得到的SiO2-NH2加入到乙醇中得到混合溶液，然后称取纳米二氧化硅质量的0.5倍的3，4-二羟基苯甲醛加入到混合溶液中，（800r/min）搅拌20min，然后在40℃的条件下回流反应10h；
（3）将步骤（2）得到的产物迅速离心分离（3000r/min）后，将固体产物烘干（40℃）后得到吸附食品中铁离子的纳米材料标记为SiO2-catechol。
本实施例制备得到的SiO2-catechol用于吸附吸附和检测碳酸饮料（铁离子含量为6.0mg/L）中的Fe3+含量：
（1）取5.00ml碳酸饮料于10ml具塞离心管中，将饮料超声20min，充分去除二氧化碳；
（2）吸附和检测：调节上述饮料pH为4，然后向该饮料中加入制备的功能纳米材料20mg，吸附20min后，然后离心分离，离心速度为3500r/min，取出上层液体，收集沉淀物，烘干；火焰原子吸收光谱法检测沉淀物中Fe3+离子含量，可计算得出碳酸饮料中铁离子含量为5.9mg/L。
实施例2
吸附和检测食品中铁离子的纳米材料SiO2-catechol的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按液固比为50:1的比例称取纳米二氧化硅（40nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，在40℃条件下回流反应8h，然后在3500r/min下离心分离，取出固体物质在40℃下烘干24h，得到的产物标记为SiO2-NH2；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为1:17，去离子水与乙醇溶液的体积比为1:15，氨水与乙醇溶液的体积比为1:35；
（2）按液固比55:1的比例将步骤（1）得到的SiO2-NH2加入到乙醇中得到混合溶液，然后称取纳米二氧化硅质量的1倍的3，4-二羟基苯甲醛加入到混合溶液中，搅拌（900r/min）25min，然后在40℃的条件下回流反应9h；
（3）将步骤（2）得到的产物迅速离心分离（3500r/min）后，将固体产物烘干（40℃）后得到吸附食品中铁离子的纳米材料标记为SiO2-catechol。
本实施例制备得到的SiO2-catechol用于吸附吸附和检测牛奶中（铁离子含量为280.7mg/L）的Fe3+：
（1）取纯牛奶10mL，用体积比为1:4 H2SO4-HNO3混合液消化完全，冷却后，残液移至50mL的容量瓶中，以去离子水定容；
（2）吸附和检测：取上述牛奶样品10ml，调节pH为4，然后向该溶液中加入制备的功能纳米材料20mg，吸附30min后，然后离心分离，离心速度为3000r/min，取出上层液体，收集沉淀物，烘干；火焰原子吸收光谱法检测沉淀物中Fe3+离子含量，可计算得出牛奶中铁离子含量为280.56mg/L。
实施例3
吸附和检测食品中铁离子的纳米材料SiO2-catechol的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按液固比为60:1的比例称取纳米二氧化硅（50nm）加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，在40℃条件下回流反应10h，然后在4000r/min下离心分离，取出固体物质在40℃下烘干24h，得到的产物标记为SiO2-NH2；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为1:20，去离子水与乙醇溶液的体积比为1:20，氨水与乙醇溶液的体积比为1:40；
（2）按液固比50:1的比例将步骤（1）得到的SiO2-NH2加入到乙醇中得到混合溶液，然后称取纳米二氧化硅质量的1.5倍的3，4-二羟基苯甲醛加入到混合溶液中，搅拌（1000r/min）30min，然后在40℃的条件下回流反应8h；
（3）将步骤（2）得到的产物迅速离心分离（4000r/min）后，将固体产物烘干（为40℃）后得到吸附食品中铁离子的纳米材料标记为SiO2-catechol。
本实施例制备得到的SiO2-catechol用于吸附吸附和检测饮用水（铁离子含量为240.9mg/L）中的Fe3+：
取20ml饮用水与于离心管中，调节pH为4，然后向该溶液中加入制备的功能纳米材料20mg，吸附25min后，然后离心分离，离心速度为2500r/min，取出上层液体，收集沉淀物，烘干；火焰原子吸收光谱法检测沉淀物中Fe3+离子含量，可计算得出饮用水中铁离子含量为为240.56mg/L。
同时，采用加标法测定本发明的吸附检测效果：
（1）配置含有铁离子浓度为0.1μg/L和1μg/L的水溶液，并调节其pH值为4；
（2）分别取10mL上述溶液，然后向该溶液中加入制备的功能纳米材料20mg，吸附20min后，然后离心分离，离心速度为4000r/min，取出上层液体，收集沉淀物，烘干；火焰原子吸收光谱法检测沉淀物中Fe3+离子含量，可计算得溶液中铁离子浓度分别为 0.09μg/L和0.92μg/L，在不添加本发明的功能材料进行吸附，直接用原子吸收光谱对原溶液进行检测时，得到溶液中的铁离子含量分别为0.08μg/L和0.85μg/L。
Claims (4)
1.一种吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按液固比为40:1~60:1的比例称取纳米二氧化硅加入到乙醇溶液中，然后向纳米二氧化硅的乙醇溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、去离子水和氨水，在40℃条件下回流反应8~10h后离心分离，取出固体物质烘干后得到的产物标记为SiO2-NH2；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为1:15~1:20，去离子水与乙醇溶液的体积比为1:15~1:25，氨水与乙醇溶液的体积比为1:30~1:40；
（2）按液固比50:1~60:1的比例将步骤（1）得到的SiO2-NH2加入到乙醇中得到混合溶液，然后称取纳米二氧化硅质量0.5~1.5倍的3，4-二羟基苯甲醛加入到混合溶液中，搅拌反应20~30min，然后在40℃的条件下回流反应8~10h；
（3）将步骤（2）得到的产物迅速离心分离后烘干得到吸附和检测食品中铁离子的纳米材料标记为SiO2-catechol。
2.根据权利要求1所述的吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅的粒径为30~50nm。
3.根据权利要求1所述的吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中离心分离的速度为3000-4000r/min。
4.根据权利要求1所述的吸附和检测食品中铁离子的纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中离心速度为3000~4000r/min，烘干温度为40℃。
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