CN104662212B - 用于外延生长的基材、其制造方法、及用于超导线材的基材 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种用于外延生长的铜基材及其制造方法，该铜基材具有较高的双轴晶体取向。该用于外延生长的基材包括双轴晶体取向的铜层，该基材的特征在于，基于铜层的极图的峰的半峰全宽Δφ为5°或更小，并且基于极图的峰的裙裾宽度Δβ为15°或更小。这种用于外延生长的基材通过第一步骤和第二步骤制造，其中第一步骤为执行铜层的热处理，使得Δφ为6°或更小并且裙裾宽度Δβ为25°或更小，第二步骤为在该第一步骤之后，以比第一步骤的热处理的温度高的温度执行铜层的热处理，使得Δφ为5°或更小并且裙裾宽度Δβ为15°或更小。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于外延生长的基材及用于制造该基材的方法。本发明还涉及一种用于超导线材的基材，其使用用于外延生长的基材来制造。
背景技术
传统来讲，优异的高温氧化物超导线材通过以下来制造：通过溅射法等在金属基材上使氧化物诸如氧化铈(CeO2)、氧化钇稳定化的氧化锆(YSZ)、或氧化钇(Y2O3)的层作为中间层外延生长，并且然后通过激光烧蚀法等在金属基材上使超导化合物层(RE 123膜、RE：Y、Gd、Ho等)外延生长。
被称作用于获取晶体取向的超导化合物层的技术的方法为：离子束辅助沉积法(IBAD方法)，其包括在非织构金属基材诸如哈氏合金(Hastelloy)上沉积织构中间层，以便将晶体取向转移到超导化合物层；以及方法(例如，RABiTS(轧制辅助双轴织构基材)法)，其包括在使用双轴晶体取向金属基材将晶体取向转移至中间层并转移至超导化合物层的同时，进行沉积。从未来的生产效率因素诸如膜沉积速率来看，后一种方法比前一种方法更有利。金属基材的高双轴晶体取向需要改善超导性。
被称作这样的金属基材(用于超导线材的基材)的基材通过在不锈钢基材上层压晶体取向的铜并且之后再在不锈钢基材上层压镍来制备。例如，专利文件1公开了一种用于形成外延薄膜的覆层织构金属基材，其包括金属层和键合到该金属层的至少一个表面的铜层。该铜层具有{100}<001>立方织构，其中结晶轴的倾角为Δφ≦6°。
另外，作为用于制造双轴晶体取向的金属基材的方法，专利文件2公开了一种用于制造用于氧化物超导线材的金属层压基材的方法，其包括：通过表面活化键合来层压由不锈钢或类似物制成的非磁性金属板和由铜或铜合金制成的金属箔(其已以高变形量(highreduction)被冷轧)、在层压之后通过热处理使金属箔双轴晶体定向，并且因此提供在金属箔表面上的镍或镍合金外延生长膜。
现有技术文件
专利文件
专利文件1：JP专利公布(Kokai)No.2008-266686 A
专利文件2：JP专利公布(Kokai)No.2010-118246 A
发明概述
本发明将要解决的问题
如上所述，用于外延生长的常规基材通过对已经以高变形量被冷轧的铜执行热处理以便执行晶体定向来制造。具体地，包括在高温下执行热处理使得铜被高度晶体取向的方法是已知的。但是，使用连续热处理炉来提高制造效率是有问题的，因为其不允许晶体取向被充分改善。其他问题是，增加用于退火的温度和时间导致铜表面的表面粗糙度劣化，以及例如当铜层上设有镍层时，采用得到平滑铜层的热处理条件导致镍层的表面粗糙度劣化。
本发明的目的是提供一种用于外延生长的具有较高双轴晶体取向的铜基材及其制造方法。
用于解决问题的方式
作为对实现上述目标的深入研究的结果，本发明人已发现，控制基于在预定范围内由铜层的X射线衍射获得的极图的峰形状使得能够获得以下：铜层的最佳双轴晶体取向；以及铜层上所设置的保护层(例如镍层)的最佳双轴晶体取向和表面平滑度。因此，本发明人已经完成了本发明。另外，本发明人还发现，在制造基材时，通过对该铜层执行两级热处理，可以获得具有上述最佳双轴晶体取向的铜层，并且因此本发明人已经完成了本发明。具体地，本发明总结如下。
(1)一种用于外延生长的基材，包含双轴晶体取向的铜层，其中基于铜层的极图的峰的半峰全宽Δφ在5°以内，并且基于极图的峰的峰尾宽度Δβ在15°以内。
(2)根据上述(1)的用于外延生长的基材，还包括在铜层上的包含镍或镍合金的保护层，其中保护层具有1μm或更大和5μm或更小的厚度，基于保护层的极图的峰的半峰全宽Δφ在6°以内，并且表面粗糙度Ra为20nm或更小。
(3)一种用于制造根据上述(1)的用于外延生长的基材的方法，包括第一步骤和第二步骤，其中第一步骤为执行铜层的热处理，使得Δφ在6°以内并且峰尾宽度Δβ在25°以内，第二步骤为在第一步骤之后，以比第一步骤中热处理的温度高的温度执行铜层的热处理，使得Δφ在5°以内并且峰尾宽度Δβ在15°以内。
(4)一种用于超导线材的基材，包括被层压在非磁性金属板上的根据上述(1)或(2)的用于外延生长的基材。
另外，在本发明中，术语“用于外延生长的基材”是指这样的基材，另一层将通过在该基材上外延生长而设置在该基材上。另外，术语“基于极图的峰”是指通过使出现在通过X射线衍射制得的极图(111)的α＝35°处的4个峰平均所获得的峰。
本说明书包括在日本专利申请第2012-223187号的说明书和/或附图中公开的内容的全部或部分，且本专利申请要求该日本专利申请的优先权。
本发明的效果
对本发明的用于外延生长的基材规定，基于铜层的极图的峰的半峰全宽Δφ在5°以内，并且峰尾宽度Δβ在15°以内。因此，可以获得铜层和设置在该铜层上的镍或类似物的保护层的高双轴晶体取向和表面平滑度。此外，铜层的热处理在2个阶段分开执行，使得能够制造出具有上述高双轴晶体取向和表面平滑度的用于外延生长的基材。
附图简述
图1示出实施例1中的Cu(111)极图的α＝35°处的β角和X射线强度的展开图。
图2示出比较实施例1中的Cu(111)极图的α＝35°处的β角和X射线强度的展开图。
实施本发明的方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明的用于外延生长的基材包含双轴晶体取向的铜层，其特征在于基于铜层的极图的峰的半峰全宽Δφ在5°以内、且优选地在4.5°以内，并且峰尾宽度Δβ在15°以内。在这里，在通过X射线衍射获得的Cu(111)极图中的术语“半峰全宽Δφ”指的是，如图1所示，在对应于峰高“H”(即为出现在α＝35°处的4个峰的平均值)的一半(H/2)的位置处的峰宽(°)，并且术语“峰尾宽度Δβ”指的是在对应于峰高的1/50位置处的峰宽(°)。
优选使用铜箔作为这样的铜层。铜层的厚度一般优选为7μm或更大和70μm或更小，以便确保铜层自身的强度并在超导线材的后期处理时实现更好的可加工性。
作为用于在预先确定的范围内控制从铜层的(111)极图中获取的Δφ和Δβ以便获取高双轴晶体取向的方法，例如，可以采用这样的方法，所述方法包括以至少90％的高变形量执行冷轧、为整个铜层提供均匀变形、以及然后执行用于重结晶的热处理。当变形量少于90％时，不可以通过后期待执行的热处理获得足够的双轴晶体取向。一般可以获得这样的大变形量轧制铜箔。其示例包括由日本矿业金属公司(JX Nippon Mining&Metals Corp)制造的大变形量轧制铜箔(HA箔片(商品名))和由日立电线有限公司(Hitachi Cable,Ltd)制造的大变形量轧制铜箔(HX箔片(商品名))。
在本发明中，优选在不同条件下分阶段地执行热处理，以便最终获得具有在5°以内的半峰全宽Δφ和在15°以内的峰尾宽度Δβ的铜层。因此，可以获得具有高双轴晶体取向的铜层。另外，当在铜层上设有由镍或类似物制成的保护层时，该保护层的双轴晶体取向和表面平滑度可以增强。具体地，本发明的方法优选包括第一步骤和第二步骤，其中第一步骤为执行热处理，使得铜层具有在6°以内的Δφ和在25°以内的峰尾宽度Δβ，第二步骤为在第一步骤之后，以比第一步骤中热处理的温度高的温度执行热处理，使得Δφ在5°以内并且峰尾宽度Δβ在15°以内。另外，当通过第一步骤和第二步骤执行铜层的热处理时，可以在第一步骤之后未冷却的情况下继续执行第二步骤。只要在第一步骤之后获得具有在6°以内的半峰全宽Δφ和在25°以内的峰尾宽度Δβ的铜层，例如，便可以在第一步骤之后执行一次冷却至室温，并且之后可以执行第二步骤的热处理。
用于第一步骤和第二步骤中的热处理的具体条件没有特别地限制，只要Δφ和Δβ可以被控制在预先确定的范围内。例如，在第一步骤中，优选以相对低的温度(200℃-400℃)执行热处理，并且用于热处理的时间可以在约5分钟至240分钟的范围内。另外，在第二步骤中，用于热处理的温度比在第一步骤中用于热处理的温度高。然而，如果用于热处理的温度太高，则铜层更可能发生二次重结晶，并且晶体取向劣化。因此，用于热处理的温度优选为1000℃或更低并且更优选地在800℃至900℃的范围内。另外，用于第二步骤中的热处理的时间根据其他条件而不同，并且所述时间优选为相对短的时间周期。具体地，用于退火的时间为少于10分钟、并且特别优选地在1分钟至5分钟的范围内。如本文所用的术语“用于退火的时间”是指在这样的时间周期，在该时间周期期间铜层保留在其中温度达到预先确定的温度的加热炉内。当用于退火的时间为10分钟或更久时，铜层的表面粗糙度可能劣化，或者可能发生二次重结晶或过度重排。因此，待设置于铜层上的保护层的表面粗糙度可能劣化。另外，在通过表面活化键合法或类似方法使铜层和非磁性金属板键合之后，上述热处理实际上优选地按制造用于超导线材的基材的工艺执行。上述热处理改善了铜层与非磁性金属板之间的粘附力，并且具体地，可以获得10N/cm或更大的粘附力、并且优选地是20N/cm的粘附力。
另外，铜层可以包含微量(约1％或更少)的元素，以便进一步通过热处理改善双轴晶体取向。可以在本文中使用的这种附加元素的示例包括一种或更多种类型的选自Ag、Sn、Zn、Zr、O、N等的元素。这些附加元素和铜形成固溶体。如果这些附加元素的待添加量超过1％，则杂质诸如除固溶体之外的氧化物增多。这样会不利地影响晶体取向。
另外，包含镍或镍合金的保护层可以通过电镀而形成在双轴晶体取向的铜层上。含镍保护层具有比铜层的抗氧化性好的抗氧化性。此外，由于存在保护层，当中间层诸如CeO2层形成于该保护层上时，氧化铜膜的生成和晶体取向的劣化受到阻止。将要包含在镍合金中的元素优选导致磁性减小，并且其示例包括Cu、Sn、W、和Cr。此外，也可以包含杂质，只要它们不会不利地影响晶体取向。
当包含镍或镍合金的保护层的厚度过薄时，Cu可以扩散到保护层的表面上，以便当中间层和超导化合物层被层压于该表面上时，氧化该表面。当该保护层的厚度过厚时，保护层的晶体取向劣化，并且电镀变形增大。保护层的厚度适当地根据这些可能性来确定，并且具体优选为1μm或更大和5μm或更小。
另外，在本发明中，铜层被控制为具有在5°以内的半峰全宽Δφ和在15°以内的峰尾宽度Δβ，使得将被设置在铜层上的保护层的晶体取向可以很好地保持，并且保护层的表面的粗糙度可以更好地改善。具体地，可以形成这样的保护层，所述保护层具有在6°以内的基于该保护层的极图的峰的半峰全宽Δφ和20nm或更小的表面粗糙度Ra。
电镀可以在适宜采用的条件下执行，所述条件最小化保护层的电镀变形。这里，术语“电镀变形”是指当为基材诸如金属板执行电镀时在镀膜内发生的变形的程度。例如，当由镍制成的层作为保护层形成时，可以使用惯例上被称作镀浴的瓦特浴(Watts Bath)或氨基磺酸盐浴(Sulfamate Bath)执行电镀。具体地，氨基磺酸盐浴趋向于使保护层的电镀变形最小化，并且因此被优选使用。镀浴的成分的可优选的范围如下，但该范围并不限于此。
(瓦特浴)
(氨基磺酸盐浴)
当执行电镀时，电流密度没有被特别地限制，并且适当地根据其与电镀所需时间的平衡来确定。具体地，例如，当2μm或更厚的镀膜作为保护层形成时，低电流密度可能导致更久的电镀所需的时间周期、降低的线速度以保证其时间、更低的生产率、以及更难以控制电镀。因此，电流密度一般优选为10A/dm2或更大。另外，电流密度的上限根据镀浴的类型而不同，并且无特别限制。例如，就瓦特浴而言，电流密度优选为25A/dm2或更小，并且就氨基磺酸盐浴而言，电流密度优选为35A/dm2或更小。一般来讲，当电流密度超过35A/dm2时，即由于电镀灼热，可能无法获得良好的晶体取向。
根据电镀条件及类似条件，由此形成的保护层可以在表面上发生微阱的形成。在这种情况下，如有必要，则可以在电镀之后经由进一步的热处理通过变平整而使表面平滑。此时，例如，热处理的温度优选在700℃至1000℃的范围内。
上述用于外延生长的具有铜层和保护层的基材以及非磁性金属板被进一步层压，使得可以获得用于超导线材的基材。当制造用于超导线材的基材时，实际优选的是，首先，使以高变形量轧制的铜层和非磁性金属板键合，随后执行预先确定的热处理，将半峰全宽Δφ(基于铜层的极图的峰)控制在5°以内，并将峰尾宽度Δβ控制在15°以内，以便改善双轴晶体取向，并通过电镀在铜层上形成保护层，从而制造基材。
术语“非磁性的”是一种状态，在该状态下，相关金属板在77K或更高的温度下不是铁磁性的，即，其居里点(Curie Point)或奈耳点(Neel Point)在77K或低于该温度的温度下存在，并且该相关金属板在77K或更高的温度下为顺磁性的或反铁磁性的。优选使用镍合金或奥氏体不锈钢作为这样的非磁性金属板，因为其具有优异的强度并且起到增强材料的作用。
一般来讲，虽然奥氏体不锈钢在常温下处于非磁性状态，即，处于其中金属织构为100％奥氏体(γ)相的状态。但是，当铁磁性的马氏体的(α’)相变点(Ms点)被设置在77K或更高的温度时，在液氮温度下为铁磁性的α’相可以出现。因此，优选使用Ms点被设计成在77K或低于该温度的温度下的奥氏体不锈钢板作为将在低于液氮温度(77K)的温度下使用的基材(用于超导线材)。
从这样的观点来看，由于将被使用的γ不锈钢板以相对低成本而广泛使用，因此优选使用板材料诸如SUS316或SUS316L、SUS310、SUS305或类似板材料，其具有稳定的γ相，其中Ms被设计成充分低于77K。在本文中，一般具有20μm或更大的厚度的此类金属板是可适用的。当对较薄的超导线材及其强度加以考虑时，优选将厚度设为50μm或更大和100μm或更小。但是，厚度并不限于该范围。
上述非磁性金属板和铜层可以适当地常规已知的技术诸如表面活化键合法进行层压。在表面活化键合法中，非磁性金属板的表面和铜层的表面分别在例如约10Pa至1×10-2Pa的极低压惰性气体气氛下经受溅射蚀刻处理，以便去除表面吸附层和表面氧化物膜以用于活化，并且之后通过以0.1％-5％的变形量进行冷固结(cold bonding)而使由此活化的两个表面键合。冷固结优选在1×10-2Pa或更小的高真空下执行，以便不会由于活化表面的重新氧化而不利地影响粘附力。
另外，为了良好地保持中间层和将进一步通过外延生长被层压在保护层上的超导化合物层的晶体取向，如果必要的话，在使非磁性金属板和铜层键合之后，可以执行处理以降低铜层的表面粗糙度Ra。具体地，方法诸如在压力下轧制、磨光、电解抛光、使用电解磨料颗粒的电解抛光等可以被采用。通过使用这些方法，例如，期望表面粗糙度Ra为20nm或更小并且优选为10nm或更小。
此外，可以将双轴晶体取向的铜层和保护层层压至非磁性金属板的仅一个表面上，或层压至金属板的两个表面上。
根据常规方法，将中间层和超导化合物层依次层压至上述用于超导线材的基材的保护层上，使得可以制造出超导线材。具体地，使用方式诸如溅射法将CeO2、YSZ、SrTiO3、MgO、Y2O3等的中间层外延沉积到通过电镀形成的保护层上，并且然后通过激光烧蚀法及类似方法进一步将基于Y123的超导化合物层等沉积在其上，并且从而可获得超导线材。必要时，还可以将由Ag、Cu等制成的保护膜设置在超导化合物层上。
实施例
本发明基于实施例和比较实施例而如下详细地解释，但本发明不限于这些实施例。
(实施例1和实施例2以及比较实施例1至比较实施例5)
首先，在0.05Pa-1Pa的Ar气体气氛下，通过表面活化键合法使已以高变形量(变形量：96％-99％)冷轧的铜箔(厚度：18μm)经受溅射蚀刻处理，并且然后以0.1％-1％的变形量使其冷固结至作为非磁性金属板的SUS316L(厚度：100μm)，从而产生层压材料。使层压材料的铜层表面抛光，以具有20nm或更小的表面粗糙度Ra，并且之后在以下用于每个步骤的条件下使层压材料经受热处理。
作为第一步骤，执行热处理(温度：250℃-300℃，退火时间：5分钟)，并且之后执行作为第二步骤的热处理(温度：850℃-875℃，退火时间：5分钟)(实施例1和实施例2)。此外，在这两个步骤中，热处理均使用连续热处理炉执行。
执行热处理(温度：250℃，退火时间：5分钟和240分钟)(对应于比较实施例1和比较实施例2中仅第一步骤的热处理)。此外，比较实施例1中的热处理(退火时间：5分钟)使用连续热处理炉来执行；比较实施例2中的热处理(退火时间：240分钟)使用箱式热处理炉来执行。
执行热处理(温度：850℃-950℃，退火时间：5-10分钟)(对应于比较实施例3、4和5中仅第二步骤的热处理)。此外，在所有情况下，热处理均使用连续热处理炉执行。
接着，使用层压材料作为阴极，将镍电镀到铜层上。镀浴的成分如下。此外，将镍的电镀厚度设置为2.5μm，镀浴温度设置为70℃，并将镀浴的pH设置为pH 4。
(氨基磺酸盐浴)
另外，在完成铜层热处理的阶段和在完成镍电镀的阶段，分别使用X射线衍射仪(RINT2000(日本理学株式会社(Rigaku Corporation)))测量基于铜层和保护层的极图的峰的半峰全宽Δφ和峰尾宽度Δβ。在实施例1和比较实施例1中测量的在极图α＝35°处的β角和X射线强度的展开图分别在图1和图2中示出。
此外，使用AFM((Nano ScopeIIIaD3000(数字仪器))测量出10μm×10μm面积内的算术平均粗糙度，作为铜层和保护层的表面粗糙度Ra。此外，测量SUS316L/铜层界面的附着力和Cu扩散长度。结果在表1中示出。在表1中，每个测量值以“A/B”的形式示出，其中“A”表示5个样品的测量值的平均值，并且“B”表示上述5个样品的测量值中的最大值。经受附着力测量的样品的数量为1，并且经受Cu扩散长度测量的样品的数量为1。
此外，关于SUS316L/铜层界面的附着力，使用拉伸试验机(TENSILON万能试验机(A&D有限责任公司(A&D Company,Limited)))测量出10mm宽度的180°剥离强度。另外，SUS316L/铜层界面的Cu扩散长度用穿透式电子显微镜(TEM，JEM-2010F(日本电子有限公司(JEOL Ltd.,)))观察，并基于能量色散X射线荧光光谱仪(EDS，UTWSi-Li(诺兰公司(Nolan)))。所述“Cu扩散长度”被定义为从SUS316L/铜层界面到这样的位置的距离，在该位置处，通过EDS经由SUS 316L侧的元素分析检测到2原子％或更大的铜浓度。
此外，在表1中，关于“○”、“Δ”、和“×”的标准如下。
(晶体取向)
○：保护层的Δφ(平均值和最大值)在5°以内
Δ：保护层的Δφ(平均值和最大值)在5.5°以内
×：保护层的Δφ(平均值和最大值)高于5°(但在6°以内)
(表面粗糙度)
○：保护层的Ra在20nm以内
×：保护层的Ra高于20nm
(附着力)
○：附着力为10N/cm或更大
×：附着力小于10N/cm
表1
在比较实施例1和比较实施例2中，单独执行低温热处理(对应于第一步骤中的热处理)。由此获得的铜层的Δφ低并且表面平滑，但是，铜层内的取向不充分，使得存在细小且无规的结晶。据此透露的是，通过电镀形成镍制保护层导致该保护层的粗糙表面。此外，SUS板与铜层之间的附着力不足。
在比较实施例3中，使用连续热处理炉单独执行高温热处理。在从轧制织构的重结晶(Cu(100)取向)的过程中，从Cu(100)偏离的结晶生长，并且Δφ未降低。在大约800℃的热处理温度下，Cu扩散长度的急剧增加也被假定为抑制结晶生长的原因。
在比较实施例4和比较实施例5中，用于热处理的温度被设置为较高的温度。在比较实施例5中，退火时间减少。因此，在铜层中发生结晶的过度重排。据透露，在通过电镀形成镍制保护层时，这样使得保护层的表面粗糙。这些结果透露出，关于分阶段执行热处理时用于第二步骤的条件，热处理温度应当被设置为在800℃到900℃的范围内，并且退火时间应当被设置为少于10分钟。
相比于这些比较实施例，在实施例1和实施例2中，在分阶段以第一步骤和第二步骤执行热处理的情况下，在第一步骤中，铜层的结晶优先为Cu(100)取向，并且然后在第二步骤中，在铜层中导致发生结晶重排。因此，镍制保护层的表面是平滑的。此时，在铜层内部，在第一步骤中生成了Cu(100)取向的晶粒的晶核，并且因此使得在第二步骤中发生重排，以使在第一步骤中生成的晶核生长。虽然铜层的高晶体取向以这种方式实现，但设于其上层的镍保护层同样具有高晶体取向，并且表面变平滑。此外，SUS板与铜层之间的附着力也是优异的。
本文引用的所有公开、专利、和专利申请的全文均通过引用全部并入本文。
Claims (4)
1.一种用于外延生长的基材，包含双轴晶体取向的铜层，其中基于所述铜层的极图的峰的半峰全宽Δφ在5°以内，并且基于所述极图的所述峰的峰尾宽度Δβ在15°以内，并且其中所述铜层的所述极图通过X射线衍射获得，并且所述峰尾宽度Δβ是在对应于峰高的1/50位置处的峰宽。
2.根据权利要求1所述的用于外延生长的基材，还包括在所述铜层上的包含镍或镍合金的保护层，其中所述保护层具有1μm或更大和5μm或更小的厚度，基于所述保护层的极图的峰的半峰全宽Δφ在6°以内，并且表面粗糙度Ra为20nm或更小。
3.一种用于制造根据权利要求1所述的用于外延生长的基材的方法，包括第一步骤和第二步骤，其中所述第一步骤为执行铜层的热处理，使得Δφ在6°以内并且所述峰尾宽度Δβ在25°以内，所述第二步骤为在第一步骤之后，以比所述第一步骤中所述热处理的温度高的温度执行所述铜层的热处理，使得Δφ在5°以内并且所述峰尾宽度Δβ在15°以内。
4.一种用于超导线材的基材，包括被层压在非磁性金属板上的根据权利要求1或2所述的用于外延生长的基材。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |