CN104651785A - Ito薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种ITO薄膜的制备方法，所述制备方法采用磁控溅射制备工艺，工艺过程中通入的O2流量随时间变化。利用该方法，可制得折射率范围较宽的ITO薄膜，使之与GaN和封装材料的折射率相匹配，可以有效地降低全反射造成的出光损耗，从而提高LED器件的出光效率。

Description

ITO薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体领域，特别是涉及一种ITO薄膜的制备方法。
背景技术
ITO（indium tin oxide，氧化铟锡）是一种半导体技术行业中重要的透明导电氧化物，在可见光范围的透过率高达90%以上，能大大提高半导体器件的光电性能。目前，ITO已经被应用于一种可以替代传统的白炽灯和荧光灯的节能器件，即LED（light emitting diode，发光二极管）器件。LED器件的结构主要包括n-GaN层、MQW（multiple quantum well，量子阱）层、p-GaN层、ITO薄膜层以及合金电极层等。这些薄膜层中，ITO薄膜层对LED器件的发光性能十分重要。ITO薄膜在可见光范围内的透过率，远高于合金电极的透过率；与此同时，ITO薄膜导电性能良好，起到扩展p-GaN层的表面电流的作用。因此，ITO薄膜是提高LED器件发光效率的重要结构部分。
图1为常用的磁控溅射的工艺腔室基本结构示意图。ITO薄膜磁控溅射沉积ITO薄膜的主要过程：在高真空度的情况下，将基片3放置在基座4的正上方，通入一定流量的气体（Ar，O2），其中，流量计6为Ar气流量计，流量计7为O2气流量计，通过旋转磁控管1和施加一定功率的RF-Dc电源5来消耗ITO靶材2，最后将ITO薄膜沉积在基片3上。
ITO薄膜的沉积通常采用单步法和两步法，通过改变RF（radio frequency，射频）功率、Dc（direct current，直流）功率、Ar和O2气体流量等参数进行调节，每一步的Ar和O2气体流量是固定的。通常来讲，Ar和O2气体流量是影响ITO薄膜折射率的最敏感的因素，目前的单步法和两步法磁控溅射工艺制备的ITO薄膜折射率范围较窄，在1.9到2.1之间。
在LED器件中，ITO位于GaN和封装材料之间，GaN折射率通常在2.5以上，封装材料通常在1.0以上。由于材料间的折射率不匹配，导致出光效率难以进一步提升。如果ITO薄膜的折射率调整到适当的范围，就可以有效地降低全反射造成的出光损耗，从而提高LED器件的出光效率。但目前的ITO薄膜的折射率范围较窄，往往不能满足提高出光效率的需要。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种ITO薄膜的制备方法，利用该方法可使ITO薄膜的折射率调整到较宽的范围。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种ITO薄膜的制备方法，所述制备方法采用磁控溅射制备工艺，工艺过程中通入的O2流量随时间变化，其变化过程为：
ITO薄膜沉积步骤之前，只通Ar气，O2流量为0；
ITO薄膜沉积的第一阶段，O2流量分步增加，从0一直增加到最大值。
在其中一个实施例中，所述ITO薄膜的制备方法还包括如下步骤：
ITO薄膜沉积的第二阶段，O2流量分步减小，由最大值逐步减小到0。
在其中一个实施例中，所述第一阶段为RF和DC共同溅射；所述第二阶段为DC溅射。
在其中一个实施例中，在O2流量分步增加或分步减小的过程中，分步时间为2s～10s；分步O2流量为0.02～0.1sccm。
在其中一个实施例中，O2流量呈等差数列分步增加或分步减小。
在其中一个实施例中，O2流量的变化率为0.01～0.05sccm/s；O2流量的变化次数为40～200。
在其中一个实施例中，所述ITO薄膜沉积的第二阶段，在O2流量分步减小之前，还包括过渡步骤，所述过渡步骤中O2流量保持最大值不变。
在其中一个实施例中，所述分步时间为5s，分步O2流量为0.05sccm；
ITO薄膜沉积步骤之前，第1-3步，只通Ar气，O2流量为0；
ITO薄膜沉积的第一阶段，第4-24步，每一步增加0.05sccm，从0增加到最大值1sccm；
第25步为过渡步骤，O2流量保持最大值1sccm不变；
第26步-第46步为ITO薄膜沉积的第二阶段，第26步O2流量最大值1sccm，每一步减小0.05sccm，从最大值减小到0。
在其中一个实施例中，所述ITO薄膜的折射率为1.8～2.8。
本发明提供的ITO薄膜的制备方法，镀膜过程中O2流量会发生变化，O2流量会影响ITO薄膜中氧空位的浓度，从而影响ITO薄膜的折射率。利用该方法，可制得折射率范围较宽的ITO薄膜，使之与GaN和封装材料的折射率相匹配，可以有效地降低全反射造成的出光损耗，从而提高LED器件的出光效率。
附图说明
图1为常用的磁控溅射的工艺腔室基本结构示意图；
图2为本发明一实施例中O2流量变化的流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参见图2，本发明提供了一种ITO薄膜的制备方法，该制备方法采用磁控溅射制备工艺，工艺过程中通入的O2流量随时间变化，该变化过程为：在ITO薄膜沉积步骤之前，只通Ar气，O2流量为0；在ITO薄膜沉积的第一阶段，O2流量分步增加，从0一直增加到最大值。
ITO薄膜的主要成分为In2O3，Sn掺入后，代替In2O3晶格中的In元素，以SnO和SnO2的形式存在，同时对应一定浓度的氧空位。在工艺过程中，O2流量变化后，形成的SnO和SnO2的浓度随之改变，薄膜中氧空位的浓度也会发生变化，从而引起ITO薄膜的折射率发生变化。在ITO薄膜沉积步骤开始后，由于每一步具有一定的O2流量，这相当于把ITO薄膜分成几十层小层薄膜，每一小层薄膜对于最后的ITO薄膜具有一定的折射率贡献（O2流量越大，ITO薄膜的折射率越大），通过几十层薄膜折射率的综合效应，可以获得不同折射率的ITO薄膜，且折射率的范围较宽。利用本发明的制备方法，可制备折射率范围为1.8～2.8的ITO薄膜。
优选地，ITO薄膜的沉积还包括第二阶段，在该阶段，O2流量分步减小，由最大值逐步减小到0。在ITO薄膜进入沉积阶段后，同一小步中的O2流量的值为定值，O2流量随时间逐步增加或减小。其中，O2流量的增加或减小可以遵循一定的规律。作为一种可实施方式，O2流量呈等差数列分步增加或分步减小。这种等差数列的方式便于程序的设定，且易于统计所制备的ITO薄膜的折射率随O2流量变化的规律。
本发明的关键工艺参数为分步时间和分步O2流量。分步时间为ITO薄膜沉积时，每一步所对应的时间，一般为几秒钟；分步O2流量为两步之间O2流量的差值，即变化的O2流量。
优选地，在O2流量分步增加或分步减小的过程中，分步时间为2s～10s；分步O2流量为0.02～0.1sccm。另外，如果硬件（O2的MFC流量控制的最小单位）和软件（时间控制的最小单位）的控制精度提高，分步O2流量和分步时间可以进一步增大范围。
O2流量的变化率和O2流量的变化次数为本发明的ITO薄膜的制备方法的另两个工艺参数。其中，O2流量的变化率为ITO薄膜的整个沉积过程中平均每秒改变的O2流量；O2流量的变化次数为ITO薄膜的整个沉积过程中O2流量的改变次数。优选地，O2流量的变化率为0.01～0.05sccm/s，O2流量的变化次数没有限制，优选为40～200次。不同的O2流量会产生不同折射率的ITO薄膜，O2流量越大，ITO薄膜的折射率越大。O2流量的变化次数越多，相当于产生的不同折射率的薄膜层越多，进行叠加后得到的薄膜的折射率会更丰富。
作为一种可实施方式，在O2流量由最大值逐步减小的步骤之前，还包括过渡步骤，过渡步骤中O2流量保持最大值不变。过渡步骤能使已沉积的薄膜更加稳定，同时，为其它条件的转变提供了缓冲时间。
以下为本发明的ITO薄膜制备方法的一个具体实施例，在ITO薄膜的沉积过程中，第一阶段为RF和DC共同溅射，第二阶段为DC溅射，分步时间为5s，分步O2流量为0.05sccm，以下详细说明。
实施例1
表1为通过调整O2流量来调整ITO薄膜折射率的一个Recipe（工艺配方）。以该Recipe为例，说明O2流量在整个工艺过程中的变化过程。该Recipe中ITO薄膜的沉积分为两个阶段，第一阶段是RF和DC共同溅射，第二阶段是DC溅射。与传统两步法不同之处是，在两个阶段之中又分为几十个小步。在ITO薄膜沉积步骤之前（Recipe中第1步到第3步，包括通气、起辉和过渡阶段），只通入Ar气，O2流量为零。从ITO薄膜沉积的第一阶段（第4步到第24步，RF和DC共同溅射）开始，O2流量逐步增加，第4步O2流量为零，每一步增加0.05sccm，第24步O2流量增大到最大值1sccm。第25步为过渡步骤。第26步到第46步是ITO薄膜沉积的第二阶段（只采用DC溅射），O2流量逐步减少，第26步O2流量为1sccm，每一步减少0.05sccm，第46步O2含量减少到零，至此，工艺结束。在该工艺中，分步时间为5s，分步O2流量为0.05sccm。
表1
本发明所沉积的ITO薄膜的折射率随分步时间和分步O2流量的变化而变化，利用本发明的方法可制得折射率为1.8～2.8的ITO薄膜。在LED器件中，利用本发明的制备方法制备的ITO薄膜能更好的与GaN和封装材料的折射率相配合，较大限度的降低全反射造成的出光损耗，从而提高LED器件的出光效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用磁控溅射制备工艺，工艺过程中通入的O2流量随时间变化，其变化过程为：
ITO薄膜沉积步骤之前，只通Ar气，O2流量为0；
ITO薄膜沉积的第一阶段，O2流量分步增加，从0一直增加到最大值。
2.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
ITO薄膜沉积的第二阶段，O2流量分步减小，由最大值逐步减小到0。
3.根据权利要求2所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一阶段为RF和DC共同溅射；所述第二阶段为DC溅射。
4.根据权利要求2所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，在O2流量分步增加或分步减小的过程中，分步时间为2s～10s；分步O2流量为0.02～0.1sccm。
5.根据权利要求4所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，O2流量呈等差数列分步增加或分步减小。
6.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，O2流量的变化率为0.01～0.05sccm/s；O2流量的变化次数为40～200。
7.根据权利要求2所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO薄膜沉积的第二阶段，在O2流量分步减小之前，还包括过渡步骤，所述过渡步骤中O2流量保持最大值不变。
8.根据权利要求7所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述分步时间为5s，分步O2流量为0.05sccm；
ITO薄膜沉积步骤之前，第1-3步，只通Ar气，O2流量为0；ITO薄膜沉积的第一阶段，第4-24步，每一步增加0.05sccm，从0增加到最大值1sccm；
第25步为过渡步骤，O2流量保持最大值1sccm不变；
第26步-第46步为ITO薄膜沉积的第二阶段，第26步O2流量最大值1sccm，每一步减小0.05sccm，从最大值减小到0。
9.根据权利要求1－8任一项所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO薄膜的折射率为1.8～2.8。
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