CN104157749A - Ito膜层的制备方法及led芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种ITO膜层的制备方法及LED芯片的制备方法，采用第一磁控溅射技术形成ITO保护层，由于在磁控溅射过程中等离子体轰击GaN基底会造成的GaN基底的N缺失，形成ITO保护层中增加有N+，能够补充N的缺失，从而消除了高溅射功率下等离子体对GaN基底的损伤，避免了ITO膜层中的In或Sn向GaN基底内部的渗透，有效增强ITO膜层和GaN基底的欧姆接触，降低形成的LED芯片的电压。此外，ITO主体层为折射率渐变的膜层体系，有效地增加了光的溢出效率，提升产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及LED制造领域，尤其涉及一种ITO膜层的制备方法及LED芯片的制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)是一种半导体固态发光器件，利用半导体P-N结电致发光原理制成。LED芯片具有开启电压低、体积小、响应快、稳定性好、寿命长、无污染等良好光电性能，因此在室外室内照明、背光、显示、交通指示等领域具有越来越广泛的应用。
ITO膜层由于其优异的光电性能(高透过率和低电阻)在LED芯片制备过程中得到广泛应用，其一方面可以改善电流扩展，另一方面可以改善欧姆接触。目前ITO膜层有三种制备方式：真空电子束蒸发(E-Beam ITO)、反应等离子体沉积(RPD ITO)和磁控溅射(Sputter ITO)。E-Beam ITO膜层是由多个ITO多晶晶粒堆砌而成，表面粗糙且致密性较差，光在其内部的散射和吸收较多，且耐电流冲击性能均差于RPD ITO和Sputter ITO，因此，E-Beam ITO膜层有逐渐被替代的趋势；RPD ITO膜层较为致密，表面比较平滑，但制备工艺过程工艺参数较为单一，对ITO膜层的参数和结构可扩展性不强；而Sputter ITO膜层更加致密，表面平滑，且可以通过控制成膜过程的工艺参数变更制备不同折射率的ITO膜层，对于不同性能和结构的ITO制备扩展性较强，而受到越来越广泛的应用。
磁控溅射技术是在高真空环境中依靠等离子体轰击靶材而使靶材离子溢出且逐渐沉积到GaN基底上的过程，等离子体轰击靶材的能量越大，靶材离子获得的能量也越大，最终制备的ITO膜层越致密，光电性能越好且越耐受电流冲击；然而，当靶材离子获得的能量较高时，靶材离子沉积到基底表面成膜时对基底的轰击较高，容易使基底表面受到损伤，进而影响器件性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ITO膜层的制备方法及LED芯片的制备方法，可以保护基底，避免对GaN基底造成损伤，具有很好的实用性。
为了实现上述目的，本发明提出了一种ITO膜层的制备方法，包括步骤：
提供GaN基底，在所述GaN基底上形成ITO保护层，所述ITO保护层采用第一磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和N+；
在所述ITO保护层上形成多层折射率逐渐变小的ITO主体层，所述ITO主体层采用第二磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和O-。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述第一磁控溅射技术采用RF和DC电源，所述RF功率范围是50W-300W，所述DC功率范围是10W-200W。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述第一磁控溅射技术采用的气体是Ar和N2、Ar和N2O或Ar、N2和N2O，其中，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，所述N2流量范围是1sccm-5sccm，所述N2O流量范围是1sccm-5sccm。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述第一磁控溅射技术反应时间范围是10s-200s。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述ITO保护层的厚度范围是5埃～100埃。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述第二磁控溅射技术采用DC电源，所述DC功率范围是100W-500W。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述第二磁控溅射技术采用的气体是Ar和O2，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，所述O2流量范围是0-2sccm。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，逐步调节所述O2的流量，以使所述ITO主体层的折射率逐渐变小。
进一步的，所述第二磁控溅射技术反应时间范围是200s-600s。
进一步的，在所述的ITO膜层的制备方法中，所述ITO主体层的厚度范围是300埃～4000埃。
进一步的，形成的ITO膜层适用于倒装结构LED芯片和垂直结构LED芯片中。
本发明还提出了一种LED芯片的制备方法，包括步骤：
提供衬底，在所述衬底上依次形成N-GaN、量子阱和P-GaN；
依次刻蚀所述P-GaN和量子阱，暴露出部分N-GaN；
在所述P-GaN上采用如权利要求1至9中任一项所述的ITO膜层的制备方法形成ITO膜层；
在暴露出的N-GaN和ITO膜层上分别形成N电极和P电极。
进一步的，在所述的LED芯片的制备方法中，采用BCl3、Cl2或Ar对所述P-GaN和量子阱进行刻蚀。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：采用第一磁控溅射技术形成ITO保护层，由于在磁控溅射过程中等离子体轰击GaN基底会造成的GaN基底的N缺失，形成ITO保护层中增加有N+，能够补充N的缺失，从而消除了高溅射功率下等离子体对GaN基底的损伤，避免了ITO膜层中的In或Sn向GaN基底内部的渗透，有效增强ITO膜层和GaN基底的欧姆接触，降低形成的LED芯片的电压。此外，ITO主体层为折射率渐变的膜层体系，有效地增加了光的溢出效率，提升产品品质。
附图说明
图1为本发明一实施例中ITO膜层的制备方法的流程图；
图2为本发明一实施例中ITO膜层的结构示意图；
图3至图6为本发明一实施例中LED芯片制备过程中的剖面示意图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的ITO膜层的制备方法及LED芯片的制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
正如背景技术所提及的，磁控溅射制备的Sputter ITO膜层致密，表面平滑，透光率高，且对于不同性能和结构的ITO制备扩展性较强，在LED芯片制备中受到越来越广泛地使用。磁控溅射技术是在高真空环境中依靠等离子体轰击靶材而使靶材离子溢出且逐渐沉积到基底上的过程，这就要求等离子体不能和靶材发生反应，且应具有较高的原子量来携带能量，所以氩气(Ar)为磁控溅射常用的等离子体载体。
一般而言，磁控溅射的过程是在高真空环境中通入一定量的Ar和O2，再开启RF(射频)电源或DC(直流)电源或RF+DC组合电源，使Ar离化产生Ar+等离子体和e-，Ar+等离子体在电场作用下向靶材做加速运动轰击靶材，当Ar+等离子体携带的能量高于靶材离子的分子间作用力时靶材离子即会脱离靶材表面，结合环境中的O2而逐渐沉积到GaN基底表面，形成靶材成分膜层。
在LED芯片制备过程中，由于LED芯片的外延片表面P-GaN层较为脆弱和磁控溅射过程中靶材离子携带的能量较高这两个原因，当靶材离子沉积到GaN基底表面时，对GaN基底表面有一定的轰击作用，使GaN基底产生N缺失，造成N空位，即GaN基底中处于缺N状态，在后续Sputter ITO膜层进行高温退火时，ITO膜层中的In或Sn或In+Sn会填充N空位，造成GaN基底性质的改变，进而造成LED芯片光电性能的改变，这主要体现在LED芯片电压的升高。另外，考虑到ITO膜层材料的折射率会影响出光效率，制备折射率渐变的ITO膜层材料也是磁控溅射技术利用的一个关键点。
因此，本发明的核心思想是：为了消除等离子体对GaN基底的损伤，在ITO膜层成膜初期可以在等离子体轰击靶材、靶材离子沉积到GaN表面的过程中填充N元素，在成膜过程中逐渐填充GaN材料的N空位，增加Sputter ITO和P-GaN的欧姆接触，降低LED芯片电压；此外，可在制备过程中不断改变通入的O2流量，制备出折射率渐变的ITO膜层体系以增加出光。
请参考图1和图2，在本实施例中，提出了一种ITO膜层40的制备方法，包括步骤：
S100：提供GaN基底(图未示出)，在所述GaN基底上形成ITO保护层1，所述ITO保护层1采用第一磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和N+；
S200：在所述ITO保护层1上形成多层折射率逐渐变小的ITO主体层6，所述ITO主体层6采用第二磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和O-。
具体的，请参考图2，在步骤S100中，ITO保护层1采用第一磁控溅射技术形成，其中，所述第一磁控溅射技术采用RF和DC电源，所述RF功率范围是50W-300W，例如是100W，所述DC功率范围是10W-200W，例如是100W。采用的气体是Ar和N2、Ar和N2O或Ar、N2和N2O，其中，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，例如是100sccm，所述N2流量范围是1sccm-5sccm，例如是3sccm，所述N2O流量范围是1sccm-5sccm，例如是3sccm。所述第一磁控溅射技术反应时间范围是10s-200s，例如是100s。形成的所述ITO保护层1的厚度范围是5埃～100埃，例如是50埃。
利用第一磁控溅射技术制备的ITO保护层1与GaN基底直接接触，厚度较薄且无氧沉积，在高真空环境中通入Ar和N2或Ar和N2O或Ar、N2和N2O，开启RF+DC组合电源，使Ar离化产生Ar+等离子体和e-，N2或N2O被离化成N+和e-，等离子体在电场作用下向靶材做加速运动轰击靶材离子，靶材离子脱离靶材表面沉积到GaN基底表面形成ITO保护层1，同时，部分N+会填充GaN内的N空位，补充GaN基底内N的缺失，从而起到保护GaN基底的作用。
请继续参考图2，在步骤S200中，采用第二磁控溅射技术形成多层折射率逐渐变小的ITO主体层6，在本实施例中，多层ITO主体层6由包括第一ITO主体层2、第二ITO主体层3、第三ITO主体层4及第四ITO主体层5组成，在本实施例以外的其他实施例中，多层ITO主体层6可以为2层以上的任何层数，本实施例仅示意出4层。第二磁控溅射技术采用DC电源，所述DC功率范围是100W-500W，例如是200W，第二磁控溅射技术采用的气体是Ar和O2，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，例如是100sccm，所述O2流量范围是0-2sccm，例如是1sccm。所述第二磁控溅射技术反应时间范围是200s-600s，例如是400s。ITO主体层6的厚度范围是300埃～4000埃，例如是1000埃。由于O2的流量大小能够影响形成的ITO主体层6的折射率，例如，当O2流量范围在1sccm-2sccm之间，调节O2流量逐渐增大时，形成的ITO主体层6折射率会逐渐减小，当O2流量范围在0-1sccm之间，调节O2流量逐渐减小时，形成的ITO主体层6折射率会逐渐减小。因此，为了形成折射率逐渐变小的ITO主体层6，需要根据具体的需要来逐步调节所述O2的流量。
ITO主体层6制备过程中，通入Ar和O2气体，在制备过程中逐步改变通入的O2流量，制备折射率逐渐变小的ITO膜层40，ITO主体层6的折射率渐变小，能够有效地增加了光的溢出效率，使全反射角变小，增加出光效率，提升产品品质。
采用上文方法形成的ITO膜层40适用于多种LED芯片结构中，例如垂直结构LED芯片和倒装结构LED芯片中，均能够提高垂直结构LED芯片和倒装结构LED芯片的亮度，并且降低电压。
请参考图3至图6，在本实施例的另一方面，还提出了一种LED芯片的制备方法，包括步骤：
提供衬底10，在所述衬底10上依次形成N-GaN21、量子阱22和P-GaN23，如图3所示；
依次刻蚀所述P-GaN23和量子阱22，暴露出部分N-GaN21，形成电极平台30(也称Mesa平台)，如图4所示，所述电极平台30采用BCl3、Cl2或Ar对所述P-GaN23和量子阱22进行刻蚀形成；
在所述P-GaN23上采用上文所述的ITO膜层的制备方法形成ITO膜层40，如图5所示，形成的ITO膜层40均与上文所述的ITO膜层40一致，在此不作赘述，具体请参考上文；
在暴露出的N-GaN21和ITO膜层40上分别形成N电极51和P电极52，从而形成LED芯片，如图6所示。
综上，在本发明实施例提供的ITO膜层的制备方法及LED芯片的制备方法中，采用第一磁控溅射技术形成ITO保护层，由于在磁控溅射过程中等离子体轰击GaN基底会造成的GaN基底的N缺失，形成ITO保护层中增加有N+，能够补充N的缺失，从而消除了高溅射功率下等离子体对GaN基底的损伤，避免了ITO膜层中的In或Sn向GaN基底内部的渗透，有效增强ITO膜层和GaN基底的欧姆接触，降低形成的LED芯片的电压。此外，ITO主体层为折射率渐变的膜层体系，有效地增加了光的溢出效率，提升产品品质。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种ITO膜层的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供GaN基底，在所述GaN基底上形成ITO保护层，所述ITO保护层采用第一磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和N+；
在所述ITO保护层上形成多层折射率逐渐变小的ITO主体层，所述ITO主体层采用第二磁控溅射技术形成，使用的等离子体包括Ar和O-。
2.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第一磁控溅射技术采用RF和DC电源，所述RF功率范围是50W-300W，所述DC功率范围是10W-200W。
3.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第一磁控溅射技术采用的气体是Ar和N2、Ar和N2O或Ar、N2和N2O，其中，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，所述N2流量范围是1sccm-5sccm，所述N2O流量范围是1sccm-5sccm。
4.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第一磁控溅射技术反应时间范围是10s-200s。
5.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述ITO保护层的厚度范围是5埃～100埃。
6.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第二磁控溅射技术采用DC电源，所述DC功率范围是100W-500W。
7.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第二磁控溅射技术采用的气体是Ar和O2，所述Ar流量范围是50sccm-200sccm，所述O2流量范围是0-2sccm。
8.如权利要求7所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，逐步调节所述O2的流量，以使所述ITO主体层的折射率逐渐变小。
9.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述第二磁控溅射技术反应时间范围是200s-600s。
10.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，所述ITO主体层的厚度范围是300埃～4000埃。
11.如权利要求1所述的ITO膜层的制备方法，其特征在于，形成的ITO膜层适用于倒装结构LED芯片和垂直结构LED芯片中。
12.一种LED芯片的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供衬底，在所述衬底上依次形成N-GaN、量子阱和P-GaN；
依次刻蚀所述P-GaN和量子阱，暴露出部分N-GaN；
在所述P-GaN上采用如权利要求1至10中任一项所述的ITO膜层的制备方法形成ITO膜层；
在暴露出的N-GaN和ITO膜层上分别形成N电极和P电极。
13.如权利要求12所述的LED芯片的制备方法，其特征在于，采用BCl3、Cl2或Ar对所述P-GaN和量子阱进行刻蚀。
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