CN105405948B - Ito透明导电层的制备方法、led芯片及发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ITO透明导电层的制备方法、LED芯片及发光二极管，该ITO透明导电层的制备方法，包括以下步骤：在LED芯片表面上进行n次镀膜，后续镀膜在前次镀膜形成的薄膜上进行，所述n次镀膜得到的相应薄膜形成ITO透明导电层，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，3≤n≤xx。上述ITO透明导电层的制备方法在LED芯片表面上进行n次镀膜，各层薄膜的厚度相等，ITO透明导电层由多层薄膜构建而成，在退火处理过程中，其Rs增大幅度较小，因而正向电压升高较小和LED芯片亮度高。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种ITO透明导电层的制备方法、LED芯片及发光二极管。
背景技术
发光二极管(Light-Emitting Diode，简称LED)是一种将电能转化为光能的半导体电子器件。
随着第三代半导体技术的蓬勃发展，半导体照明以节能，环保，亮摄氏度高，寿命长等优点，成为社会发展的焦点，也带动了整个行业上中下游产业的方兴未艾。GaN基LED芯片是半导体照明的“动力”，近年来性能得到大幅提升，生产成本也不断降低，为半导体照明走进千家万户做出突出贡献。
为提高LED照明所占的市场比例，加快替代白炽灯，荧光灯等传统光源，LED器件还需进一步提升光效，降低每流明的成本。氧化铟锡(Indium Tin Oxide，简称ITO)材料凭借良好的穿透率与导电率为LED芯片提升光效做出了极大贡献。
传统制备ITO透明导电层制备的ITO透明导电层经过退火处理后，其Rs会增大，导致正向电压升高和LED芯片亮摄氏度低。
发明内容
本发明提供了一种ITO透明导电层的制备方法、LED芯片及发光二极管，以解决现有的制备方法制备的LED芯片亮摄氏度低且正向电压高的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种透明导电层的制备方法，包括以下步骤：在LED芯片表面上进行n次镀膜，后续镀膜在前次镀膜形成的薄膜上进行，n次镀膜得到的相应薄膜形成ITO透明导电层，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，3≤n≤6。
进一步地，包括以下步骤：
在镀膜速率为V1埃/秒、镀膜时间为T1秒、氧气流量为Q1毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第1薄膜。
在镀膜速率为V2埃/秒、镀膜时间为T2秒、氧气流量为Q2毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第2薄膜。V2＝xV1，T2＝yT1，Q2＝zQ1。
依次镀膜直至形成第n薄膜，在镀膜速率为Vn埃/秒、镀膜时间为Tn秒、氧气流量为Qn毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第n薄膜。
其中，Vn＝xVn-1，Tn＝yTn-1，Qn＝zQn-1，x为0.82～0.88，y为0.72～0.85，z为0.85～0.95，所述V1为0.6～5埃/秒，T1为200～2400秒，Q1为2.0～6毫升/分钟。
进一步地，x为0.85，y为0.8，z为0.9。
进一步地，在完成任一薄膜之后，间隔5～15分钟，再进行下一次镀膜。
进一步地，各薄膜的膜厚为相应的镀膜速率与相应的镀膜时间的乘积，所有薄膜的总膜厚H为4000埃～7000埃。
进一步地，当3600≤H≤6000时，n为3或4，当6000＜H≤7000时，n为5或6。
一种LED芯片，包括上述的ITO透明导电层。
一种发光二极管，包括上述的LED芯片。
本发明具有以下有益效果：上述ITO透明导电层的制备方法在LED芯片表面上进行n次镀膜，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，ITO透明导电层由多层薄膜构建而成，在退火处理过程中，其ITO透明导电层与外延层之间的接触电阻增大幅度较小，因而正向电压升高较小和LED芯片亮度高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的ITO透明导电层的制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参照图1，本发明的优选实施例提供了一种ITO透明导电层的制备方法，，包括以下步骤：在LED芯片表面上进行n次镀膜，后续镀膜在前次镀膜形成的薄膜上进行，n次镀膜得到的相应薄膜形成ITO透明导电层，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，3≤n≤xx。
上述ITO透明导电层的制备方法在LED芯片表面上进行n次镀膜，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，ITO透明导电层由多层薄膜构建而成，在退火处理过程中，其Rs(ITO透明导电层与外延层之间的接触电阻)增大幅度较小，因而正向电压升高较小和LED芯片亮度高。
进一步地，包括以下步骤：
S100：在镀膜速率为V1埃/秒、镀膜时间为T1秒、氧气流量为Q1毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第1薄膜。
S200：在镀膜速率为V2埃/秒、镀膜时间为T2秒、氧气流量为Q2毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第2薄膜。
S300：依次镀膜直至形成第n薄膜，在镀膜速率为Vn埃/秒、镀膜时间为Tn秒、氧气流量为Qn毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第n薄膜。
其中，V2＝xV1，T2＝yT1，Q2＝zQ1，Vn＝xVn-1，Tn＝yTn-1，Qn＝zQn-1，x为0.82～0.88，y为0.72～0.85，z为0.85～0.95，V1为0.6～5埃/秒，T1为200～2400秒，Q1为2.0～6毫升/分钟。
可用电子束真空镀膜设备在LED芯片表面分步蒸镀ITO透明导电层。LED芯片表面上逐层镀膜，镀完一层之后进行下一次镀膜。
温度过高，ITO透明导电层的光透光率会下降，会影响LED的亮度，温度过低会导致ITO透明导电层的与外延层的欧姆接触变差，电压会升高。因此温度可设置为250～350摄氏度。压力过高，ITO透明导电层的与外延层粘附性不好，ITO透明导电层容易脱落，压力过低，ITO透明导电层的片电阻升高，电压会升高。
通过减小每次镀膜的速率提高ITO透明导电层的折射率，进而影响LED出光。改变每次镀膜时间影响ITO透明导电层退火后的电阻，进而影响电压。减小每次镀膜氧气流量可提高ITO透明导电层膜厚的均匀性，改变氧气流量可以得到更加均匀的ITO透明导电层。上述参数的改变最终使得，制得的ITO透明导电层光透光率更高，LED的电压更低，致密性更好。并且当镀膜速率、镀膜时间和镀膜时候氧气流量每次的改变量过大时，将导致ITO透明导电层折射率太大，LED亮度降低；过小时则ITO透明导电层的电流扩展性能变差，亮度降低、电压升高。
V1为0.6～5埃/秒，T1为200～2400秒，Q1为2.0～6毫升/分钟。在该条件下，制得的ITO透明导电层的折射率较高，电阻减小。
本发明具有以下有益效果：分步镀膜并且规律性地改变镀膜条件可以使制得的ITO透明导电层对光的穿透率更高、ITO透明导电层片电阻最佳、ITO透明导电层致密性更好，从而使LED的亮度提高、电压降低。
进一步地，x为0.85，y为0.8，z为0.9。在该参数下，制得的ITO透明导电层对光的穿透率、片电阻、致密性得到进一步提升，从而使LED的亮度更高、电压更低。
进一步地，在完成任一薄膜之后，间隔5～15分钟，再进行下一次镀膜，可以使腔体气氛得到稳定。显然每次间隔的时间都是独立的，可相同也可不同。
进一步地，各薄膜的膜厚为相应的镀膜速率与相应的镀膜时间的乘积，所有薄膜的总膜厚H为4000埃～7000埃。
进一步地，当3600≤H≤6000时，n为3或4，当6000＜H≤7000时，n为5或6。一般来说，薄膜总厚度越大，相应的镀膜次数n越大。
一种LED芯片，包括上述的ITO透明导电层。
一种发光二极管，包括上述的LED芯片。
在各实施例中ITO合金和其余制程为常规手段。
实施例1
1、清洗LED芯片表面。
2、采用电子束真空镀膜设备在芯片表面分三步蒸镀ITO透明导电层。
第一步
设定ITO膜厚为H1为2000埃，镀膜速率V1为5埃/秒，镀膜时间为T1为400秒，氧气流量Q1为3毫升/分钟，镀膜时温度为250度，镀膜时腔体压力为3.0×10-6托，其中H1＝V1*T1。
镀膜完成后，间隔5分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第二步
设定ITO膜厚H2为1360埃，镀膜速率V2为4.25埃/秒，镀膜时间T2为320秒，氧气流量Q2为2.7毫升/分钟，镀膜时温度为265度，镀膜时腔体压力为4.0×10-6托，其中H2＝V2*T2，V2＝0.85V1，T2＝0.8T1，Q2＝0.9Q1。
镀膜完成后，间隔15分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第三步
设定ITO膜厚H3为924.5埃,镀膜速率V3为3.61埃/秒，镀膜时间T3为256秒，氧气流量Q3为2.43毫升/分钟，镀膜时温度为350度，镀膜时腔体压力为3.0×10-6托,其中H3＝V3*T3，V3＝0.85V2，T3＝0.8T2Q3＝0.9Q2
本方法的ITO透明导电层的总膜厚为H，H在4284埃。H＝H1+H2+H3
3、ITO合金
在氧气流量8～11L/min下，合金温度400～500度，对上述ITO透明导电层合金700～1000秒，合金完成后，常温冷却5分钟。
4、其余制程
进行光刻、ICP刻蚀、电极制作等其它制程，制得发光二极管。
实施例2
1、清洗LED芯片表面。
2、采用电子束真空镀膜设备在芯片表面分四步蒸镀ITO透明导电层。
第一步
设定ITO膜厚为H1为1440埃，镀膜速率V1为0.6埃/秒，镀膜时间为T1为2400秒，氧气流量Q1为6毫升/分钟，镀膜时温度为350度，镀膜时腔体压力为5.0×10-6托。其中H1＝V1*T1。
镀膜完成后，间隔8分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第二步
设定ITO膜厚H2为1003.68埃，镀膜速率V2为0.49埃/秒，镀膜时间T2为1968秒，氧气流量Q2为5.7毫升/分钟，镀膜时温度为260度，镀膜时腔体压力为4.0×10-6托，其中H2＝V2*T2，V2＝0.82V1，T2＝0.85T1，Q2＝0.95Q1。
镀膜完成后，间隔10分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第三步
设定ITO膜厚H3为699.56埃,镀膜速率V3为0.40埃/秒，镀膜时间T3为1262.8秒，氧气流量Q3为5.41毫升/分钟，镀膜时温度为250度，镀膜时腔体压力为3.0×10-6托，其中H3＝V3*T3，V3＝0.82V2，T3＝0.85T2，Q3＝0.95Q2。
镀膜完成后，间隔8分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第四步
设定ITO膜厚H4为487.59埃,镀膜速率V4为0.34埃/秒，镀膜时间T3为1073.4秒，氧气流量Q3为5.13毫升/分钟，镀膜时温度为275度，镀膜时腔体压力为5.0×10-6托,其中H4＝V4*T4，V4＝0.82V3，T4＝0.85T3，Q4＝0.95Q3
本方法的ITO透明导电层的总膜厚为H，H为3630.83，H＝H1+H2+H3+H4。
3、ITO合金，同实施例1
4、其余制程，同实施例1
实施例3
1、清洗LED芯片表面。
2、采用电子束真空镀膜设备在芯片表面分四步蒸镀ITO透明导电层。
第一步
设定ITO膜厚为H1为2754埃，镀膜速率V1为3埃/秒，镀膜时间为T1为918秒，氧气流量Q1为2毫升/分钟，镀膜时温度为350度，镀膜时腔体压力为5.0×10-6托。其中H1＝V1*T1。
镀膜完成后，间隔8分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第二步
设定ITO膜厚H2为1735.02埃，镀膜速率V2为2.64埃/秒，镀膜时间T2为660.9秒，氧气流量Q2为1.7毫升/分钟，镀膜时温度为260度，镀膜时腔体压力为4.0×10-6托，其中H2＝V2*T2，V2＝0.88V1，T2＝0.72T1，Q2＝0.85Q1。
镀膜完成后，间隔10分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第三步
设定ITO膜厚H3为1093.06埃，镀膜速率V3为2.32埃/秒，镀膜时间T3为561.8秒，氧气流量Q3为1.44毫升/分钟，镀膜时温度为275度，镀膜时腔体压力为3.0×10-6托，其中H3＝V3*T3，V3＝0.88V2，T3＝0.72T2，Q3＝0.85Q2。
镀膜完成后，间隔12分钟，以使腔体气氛得到稳定。
第四步
设定ITO膜厚H4为688.63埃,镀膜速率V4为2.04埃/秒，镀膜时间T3为404.5秒，氧气流量Q3为1.22毫升/分钟，镀膜时温度为300度，镀膜时腔体压力为4.0×10-6托,其中H4＝V4*T4，V4＝0.88V3，T4＝0.72T3，Q4＝0.85Q3。
第五步
设定ITO膜厚H4为433.83埃,镀膜速率V4为1.80埃/秒，镀膜时间T3为291.2秒，氧气流量Q3为1.03毫升/分钟，镀膜时温度为310度，镀膜时腔体压力为4.5×10-6托,其中H5＝V5*T5，V5＝0.88V4，T5＝0.72T4，Q5＝0.85Q4。
第六步
设定ITO膜厚H4为273.31埃,镀膜速率V4为1.58埃/秒，镀膜时间T3为209.6秒，氧气流量Q3为0.87毫升/分钟，镀膜时温度为300度，镀膜时腔体压力为3.50×10-6托,其中H6＝V6*T6，V6＝0.88V5，T6＝0.72T5，Q6＝0.85Q5。
本方法的ITO透明导电层的总膜厚为H，H为6977.85，H＝H1+H2+H3+H4+H5+H6。
3、ITO合金，同实施例1
4、其余制程，同实施例1
现有传统的ITO透明导电层的制备方法如下：
1、清洗LED芯片表面；
2、采用电子束真空镀膜设备在芯片表面一次性蒸镀ITO透明导电层；
ITO膜厚为4000埃～5000埃，镀膜速率为1～5埃/秒，镀膜时间为800～5000秒，氧气流量为3～6毫升/分钟，镀膜时温度为250度～350度，镀膜时腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托
3、ITO合金，同实施例1
4、其余制程，同实施例1
性能对比
分别采用性能对比实施例1、2、3和对比例的LED发光二级管进行测试比较，结果如下：
| 亮度(lm) | 电压(V) | |
| 实施例1 | 103 | 3.16 |
| 实施例2 | 104.5 | 3.14 |
| 实施例3 | 104 | 3.15 |
| 传统一次性镀膜方法 | 100 | 3.2 |
从上表可看出本发明制备的ITO透明导电层得到的LED发光二级管，可以使LED芯片亮度提升2％-5％，同时LED芯片电压下降0.03V-0.07V，既提升了芯片亮度，又降低了芯片电压，对LED芯片的光效提升更为显著，从而使LED芯片更加节能环保。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种ITO透明导电层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在LED芯片表面上进行n次镀膜，后续镀膜在前次镀膜形成的薄膜上进行，所述n次镀膜得到的相应薄膜形成ITO透明导电层，各薄膜的厚度按照镀膜的顺序逐层降低，3≤n≤6；
在镀膜速率为V1埃/秒、镀膜时间为T1秒、氧气流量为Q1毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第1薄膜；
在镀膜速率为V2埃/秒、镀膜时间为T2秒、氧气流量为Q2毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第2薄膜；V2＝xV1，T2＝yT1，Q2＝zQ1；
依次镀膜直至形成第n薄膜，在镀膜速率为Vn埃/秒、镀膜时间为Tn秒、氧气流量为Qn毫升/分钟、温度为250～350摄氏度、腔体压力为3.0×10-6托～5.0×10-6托的条件下，蒸镀形成第n薄膜；
其中，Vn＝xVn-1，Tn＝yTn-1，Qn＝zQn-1，x为0.82～0.88，y为0.72～0.85，z为0.85～0.95，所述V1为0.6～5埃/秒，T1为200～2400秒，Q1为2.0～6毫升/分钟。
2.根据权利要求1所述的ITO透明导电层的制备方法，其特征在于，x为0.85，y为0.8，z为0.9。
3.根据权利要求1所述的ITO透明导电层的制备方法，其特征在于，在完成任一薄膜之后，间隔5～15分钟，再进行下一次镀膜。
4.根据权利要求1所述的ITO透明导电层的制备方法，其特征在于，各薄膜的膜厚为相应的镀膜速率与相应的镀膜时间的乘积，所有薄膜的总膜厚H为4000埃～7000埃。
5.根据权利要求4所述的ITO透明导电层的制备方法，其特征在于，当3600≤H≤6000时，n为3或4，当6000＜H≤7000时，n为5或6。
6.一种LED芯片，其特征在于，包括权利要求1～5中任一项得到的ITO透明导电层。
7.一种发光二极管，其特征在于，包括权利要求6所述的LED芯片。
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