CN104644718B - 一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺 - Google Patents
一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，它是以蒺藜和莱菔子的组合药物，本发明经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，原料来源广泛，价格低廉，本提取工艺利用水提取、硅藻土吸附油脂、D941大孔吸附树脂、DM21大孔吸附树脂和AB‑8大孔吸附树脂的吸附洗脱，再利用70％和50％的乙醇洗脱除杂，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，具体涉及一种提取工艺，特别涉及一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺。
背景技术
高血压、高血脂是引起心脑血管疾病的重要因素，特别是中老年人，随着我国老龄化进程加快，高血压、高血脂是目前公认的危害人类健康最严重的疾病之一，高血压、高血脂是指病因尚未明确，以体循环动脉收缩压或舒张压高于正常范围为主要临床表现的一种独立疾病，是导致心肌梗死和脑血管事件的重要危险因素之一，目前我国人群高血压、高血脂患病率仍呈增长势态，根据世界卫生组织预测，至2020年，非传染性疾病将占我国死亡原因的79％，其中高血压等心血管疾病将占首位，因此，对高血压、高血脂病及其并发症的预防和治疗具有重要的临床意义，高血压、高血脂多以药物治疗为主，但研究表明，药物治疗不能消除血压、血脂增高的原因，且容易产生耐药和毒副反应。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、降压疗效显著的治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺。
本发明的技术方案是：一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，所述的组合药物为蒺藜和莱菔子，所述的提取工艺包括如下步骤：
步骤1：选材：选取一定量的干燥蒺藜和一定量的干燥莱菔子；
步骤2：混合：将步骤1选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合；
步骤3：加热：将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入蒺藜和莱菔子的10倍重量的纯净水，加热至沸腾；
步骤4：第一次水提取：在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤5：第二次水提取：在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤6：第三次水提取：在步骤5提取后进行第三次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤7：过滤：将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液；
步骤8：高速离心：将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为5-10分钟，得到离心液；
步骤9：吸附油脂：取一定量的离心液通过硅藻土柱，流速为50-100ml/min，得到第一次流出液，其中离心液和硅藻土柱内放置的硅藻土的质量比为10∶1；
步骤10：除杂：将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为50-100ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积值与步骤1中选材的质量值比为1∶10；
步骤11：水洗脱、吸附：将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液；
步骤12：70％乙醇洗脱、吸附：将步骤11水洗脱后的液体以流速为20-30ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入步骤1选材重量值的2倍量的70％乙醇洗脱，在低温60℃和低压0.04-0.1mpa的环境下回收乙醇，得到浓缩液；
步骤13：高速离心：将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为5-10分钟；
步骤14：水洗脱、吸附：将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂与步骤1选材的重量比为1∶10；
步骤15：50％乙醇洗脱、吸附：将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入步骤1选材重量值的2倍量的50％乙醇洗脱，流速为10-30ml/min，收集洗脱液；
步骤16：浓缩、干燥：将步骤15得到的洗脱液在低温60℃低压0.04-0.1mpa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
所述的干燥蒺藜和干燥莱菔子的质量比为1∶1。
所述的步骤8和步骤13的高速离心机的转速均为10000-12000r/min。
所述的硅藻土柱和AB-8大孔吸附树脂柱的直径均为8CM，且高度均为150CM。
所述的多功能提取罐滤网的滤径为40目。
所述的D941大孔吸附树脂为首先用去离子水充分洗涤，洗至洗水清亮为止，然后用4％HCL及4％NaoH交替处理2-3次，最后用95％乙醇再浸泡1-2次的大孔吸附树脂。
所述的DM21大孔吸附树脂为DM21树脂湿态装柱后，先用2-3BV的乙醇或丙酮通柱处理，然后水洗至无味或乙醇含量小于1％，再用2-3BV的4-6％NaOH溶液浸泡、通柱，水洗PH7，然后用2-3BV的4-6％盐酸或硫酸溶液浸泡、通柱，水洗PH6-7的大孔吸附树脂。
所述的AB-8大孔吸附树脂为AB-8树脂湿态装柱后，先用水漂洗，其次用95％乙醇浸泡24个小时，然后渗漉处理脱除致孔剂低聚物，再次用大量水洗净乙醇后，最后用2-3倍树脂体积的3-5％的HCl和4-6％的NaOH交替处理，中间用水洗至中性的大孔吸附树脂。
本发明具有以下优点：本发明是经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，本发明利用蒺藜具有降血脂功效同时也具有降压作用，莱菔子具有降压作用，同时也具有降血脂作用，莱菔子偏于降血压，蒺藜偏于降血脂，二者合用具有降压、降脂的协同作用，经过提取、柱层析后的降压、降血脂药物有效部位量占总提取物的量大于50％，提取率约为1.5％，大大降低了服药量，经药理、毒理大大降低副作用，发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种治疗高血压和高血脂的组合药物的提取工艺，所述的提取工艺包括如下步骤：
步骤1：选材：选取100公斤干燥蒺藜和100公斤的干燥莱菔子；
步骤2：混合：将步骤1选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合；
步骤3：加热：将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入2000公斤的纯净水，加热至沸腾；
步骤4：第一次水提取：在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤5：第二次水提取：在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤6：第三次水提取：在步骤5提取后进行第三次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤7：过滤：将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液；
步骤8：高速离心：将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为10分钟，得到离心液；
步骤9：吸附油脂：取100公斤的离心液通过硅藻土柱，流速为100ml/min，得到第一次流出液，其中硅藻土柱内放置的硅藻土的质量为10公斤；
步骤10：除杂：将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为100ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积为20升；
步骤11：水洗脱、吸附：将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液；
步骤12：70％乙醇洗脱、吸附：将步骤11水洗脱后的液体以流速为30ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入400升的70％乙醇洗脱，在低温60℃和低压0.1mpa的环境下回收乙醇，得到浓缩液；
步骤13：高速离心：将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为10分钟；
步骤14：水洗脱、吸附：将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂的重量为20公斤；
步骤15：50％乙醇洗脱、吸附：将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入400升的50％乙醇洗脱，流速为30ml/min，收集洗脱液；
步骤16：浓缩、干燥：将步骤15得到的洗脱液在低温60℃低压0.1mpa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
本发明是经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，本发明利用蒺藜具有降血脂功效同时也具有降压作用，莱菔子具有降压作用，同时也具有降血脂作用，莱菔子偏于降血压，蒺藜偏于降血脂，二者合用具有降压、降脂的协同作用，经过提取、柱层析后的降压、降血脂药物有效部位量占总提取物的量大于50％，提取率约为1.5％，大大降低了服药量，经药理、毒理大大降低副作用，发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
实施例2
一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，所述的提取工艺包括如下步骤：
步骤1：选材：选取50公斤干燥蒺藜和50公斤的干燥莱菔子；
步骤2：混合：将步骤1选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合；
步骤3：加热：将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入2000公斤的纯净水，加热至沸腾；
步骤4：第一次水提取：在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤5：第二次水提取：在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤6：第三次水提取：在步骤5提取后进行第三次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤7：过滤：将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液；
步骤8：高速离心：将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为10分钟，得到离心液；
步骤9：吸附油脂：取50公斤的离心液通过硅藻土柱，流速为50ml/min，得到第一次流出液，其中硅藻土柱内放置的硅藻土的质量为5公斤；
步骤10：除杂：将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为50ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积为10升；
步骤11：水洗脱、吸附：将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液；
步骤12：70％乙醇洗脱、吸附：将步骤11水洗脱后的液体以流速为20ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入200升的70％乙醇洗脱，在低温60℃和低压0.08mpa的环境下回收乙醇，得到浓缩液；
步骤13：高速离心：将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为10分钟；
步骤14：水洗脱、吸附：将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂的重量为10公斤；
步骤15：50％乙醇洗脱、吸附：将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入200升的50％乙醇洗脱，流速为20ml/min，收集洗脱液；
步骤16：浓缩、干燥：将步骤15得到的洗脱液在低温60℃低压0.08mpa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
所述的干燥蒺藜和干燥莱菔子的质量比为1∶1。
所述的步骤8和步骤13的高速离心机的转速均为12000r/min。
所述的硅藻土柱和AB-8大孔吸附树脂柱的直径均为8CM，且高度均为150CM。
所述的多功能提取罐滤网的滤径为40目。
所述的D941大孔吸附树脂为首先用去离子水充分洗涤，洗至洗水清亮为止，然后用4％HCL及4％NaoH交替处理3次，最后用95％乙醇再浸泡2次的大孔吸附树脂。
所述的DM21大孔吸附树脂为DM21树脂湿态装柱后，先用2-3BV的乙醇或丙酮通柱处理，然后水洗至无味或乙醇含量小于1％，再用3BV的6％NaOH溶液浸泡、通柱，水洗PH7，然后用3BV的6％盐酸或硫酸溶液浸泡、通柱，水洗PH7的大孔吸附树脂。
所述的AB-8大孔吸附树脂为AB-8树脂湿态装柱后，先用水漂洗，其次用95％乙醇浸泡24个小时，然后渗漉处理脱除致孔剂低聚物，再次用大量水洗净乙醇后，最后用3倍树脂体积的5％的HCl和6％的NaOH交替处理，中间用水洗至中性的大孔吸附树脂。
本发明是经过选材、提取、高速离心、油脂吸附、除杂、吸附洗脱和低温低压浓缩干燥的组合药物，本发明利用蒺藜具有降血脂功效同时也具有降压作用，莱菔子具有降压作用，同时也具有降血脂作用，莱菔子偏于降血压，蒺藜偏于降血脂，二者合用具有降压、降脂的协同作用，经过提取、柱层析后的降压、降血脂药物有效部位量占总提取物的量大于50％，提取率约为1.5％，大大降低了服药量，经药理、毒理大大降低副作用，发明具有原料来源广泛、价格低廉、提取工艺简单、治疗高血压和高血脂疗效显著的优点。
Claims (7)
1.一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的组合药物为蒺藜和莱菔子，所述的提取工艺包括如下步骤：
步骤1：选材：选取质量比为1∶1的干燥蒺藜和干燥莱菔子；
步骤2：混合：将步骤1选取的干燥蒺藜和干燥的莱菔子均匀混合；
步骤3：加热：将步骤2得到的蒺藜和莱菔子的混合物放入多功能提取罐中，然后加入蒺藜和莱菔子的10倍重量的纯净水，加热至沸腾；
步骤4：第一次水提取：在步骤3沸腾的状态下进行第一次水提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤5：第二次水提取：在步骤4提取后进行第二次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤6：第三次水提取：在步骤5提取后进行第三次提取，提取时间为90分钟，得到提取液；
步骤7：过滤：将步骤4、步骤5和步骤6得到的提取液从多功能提取罐的滤网中放出，得到第一次提取液；
步骤8：高速离心：将步骤7得到的第一次提取液放入高速离心机内离心，离心时间为5-10分钟，得到离心液；
步骤9：吸附油脂：取一定量的离心液通过硅藻土柱，流速为50-100ml/min，得到第一次流出液，其中离心液和硅藻土柱内放置的硅藻土的质量比为10∶1；
步骤10：除杂：将步骤9得到的第一次流出液流入D941大孔吸附树脂柱内，流速为50-100ml/min，除去杂质，得到第二次流出液，其中选取D941大孔吸附树脂的体积值与步骤1中选材的质量值比为1∶10，所述的体积值单位为L，所述的质量值单位为kg；
步骤11：水洗脱、吸附：将步骤10中得到的第二次流出液流入DM21大孔吸附树脂柱，用水洗脱，洗脱至流出无色，弃去水溶液；
步骤12：70％乙醇洗脱、吸附：将步骤11水洗脱后的液体以流速为20-30ml/min流入DM21大孔吸附树脂柱，继续加入步骤1选材重量值的2倍量的70％乙醇洗脱，在低温60℃和低压0.04-0.1MPa的环境下回收乙醇，得到浓缩液，所述的70％乙醇的体积值单位为L，所述的选材重量值单位是kg；
步骤13：高速离心：将步骤12得到的浓缩液加入50公斤的水溶解，在高速离心机离心处理，离心时间为5-10分钟；
步骤14：水洗脱、吸附：将步骤13得到的离心后的溶液流入AB-8大孔吸附树脂柱，用水洗脱至流出液为无色，弃去水溶液，其中大孔吸附树脂与步骤1选材的重量比为1∶10；
步骤15：50％乙醇洗脱、吸附：将步骤14得到的溶液再次流入AB-8大孔吸附树脂柱，再继续加入步骤1选材重量值的2倍量的50％乙醇洗脱，流速为10-30ml/min，收集洗脱液，所述的50％乙醇的体积值单位为L，所述的选材重量值的单位是kg；
步骤16：浓缩、干燥：将步骤15得到的洗脱液在低温60℃低压0.04-0.1MPa的环境下浓缩、干燥洗脱液，即得组合药物。
2.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的步骤8和步骤13的高速离心机的转速均为10000-12000r/min。
3.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的硅藻土柱和AB-8大孔吸附树脂柱的直径均为8cm，且高度均为150cm。
4.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的多功能提取罐滤网的滤径为10目。
5.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的D941大孔吸附树脂为首先用去离子水充分洗涤，洗至洗水清亮为止，然后用4％HCl及4％NaOH交替处理2-3次，最后用95％乙醇再浸泡1-2次的大孔吸附树脂。
6.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的DM21大孔吸附树脂为DM21树脂湿态装柱后，先用2-3BV的乙醇或丙酮通柱处理，然后水洗至无味或乙醇含量小于1％，再用2-3BV的4-6％NaOH溶液浸泡、通柱，水洗pH＝7，然后用2-3BV的4-6％盐酸或硫酸溶液浸泡、通柱，水洗pH＝6-7的大孔吸附树脂。
7.如权利要求1所述的一种治疗高血压、高血脂的组合药物的提取工艺，其特征在于：所述的AB-8大孔吸附树脂为AB-8树脂湿态装柱后，先用水漂洗，其次用95％乙醇浸泡24个小时，然后渗漉处理脱除致孔剂低聚物，再次用大量水洗净乙醇后，最后用2-3倍树脂体积的3-5％的HCl和4-6％的NaOH交替处理，中间用水洗至中性的大孔吸附树脂。
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