CN104624062A - 聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法 - Google Patents

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黄以青
郭宁
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Abstract

本发明属于材料加工领域，具体地，涉及一种聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法，聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜，由活性层和底膜复合而成，活性层为聚二甲基硅氧烷膜，底膜为聚偏氟乙烯膜，活性层涂膜在底膜上制得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜；活性层的厚度为5～10μm，底膜的厚度为90～110μm。相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：聚二甲基硅氧烷(PDMS)对酚类有良好的选择性，且有良好的耐酸碱性，处理含酚废水具有明显效果；装置简单，操作方便，工艺系统的稳定性和可靠性较高；聚偏氟乙烯(PDMS)耐高低温，化学性质稳定，可在～60～250℃的条件下长期使用。

Description

聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料加工领域，具体地，涉及一种聚二甲基硅氧烷(PDMS)/聚偏氟乙烯(PVDF)复合膜及其制备方法，用于渗透汽化处理煤气化含酚废水。
背景技术
煤炭是我国主要的化石能源之一，在我国能源生产结构中占据相当重要的地位。我国贫油，少气，富煤，随着经济的飞速发展，为了缓解能源压力，减轻对石油的依赖，新型煤化工行业得到了迅猛的发展。煤化工主要有煤炭焦化、煤气化和煤液化三条产业链，煤炭气化是目前发展的重要方向，被誉为新型煤化工产业的龙头技术。然而，煤化工项目的需水量巨大，也相应地产生了大量废水，且废水组成成分十分复杂。这些废水具有处理量大、难处理、粘度大、水质色度高、含有大量的粉尘等还包括酚类及其他杂环化合物及多环芳烃等有机污染物，有机物浓度高，生物毒性大等特点。煤气化含酚废水对环境污染严重，是工业废水之一。酚类化合物是一种原型质毒物,对一切生物个体都有毒害作用。它可通过皮肤及黏膜的接触而吸入或经口腔浸入生物体内,与细胞原浆中的蛋白质接触后形成不溶性蛋白质而使细胞失去活性,尤其对神经系统有较大的亲和力,使神经系统发生病变。另外高浓度的酚还可引发神经系统病变。含酚废水不仅影响人类健康及生物的生长繁殖，还会影响经济的可持续性发展。因此，大力开展煤气化含酚废水的治理研究，不断改进含酚废水的处理技术，是保护环境和造福人类的重要任务，势在必行。
硅橡胶因其半有机半无机的特殊结构而具有较强的亲有机物性能和疏水性能，同时具有优良的耐高低温、化学稳定性高和无毒无味等优点，在各个方面已经有很好的应用。除此以外，聚二甲基硅氧烷膜对醇、酚、酮、卤代物、芳香烃、吡啶等有机物有良好的吸附选择性，因此选用聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜渗透汽化技术分离煤气化含酚废水中的酚类。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜及其制备方法，用于处理煤化工含酚废水。
为实现上述目的，本发明采用下述方案：
聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜，由活性层和底膜复合而成，活性层为聚二甲基硅氧烷膜，底膜为聚偏氟乙烯膜，活性层涂膜在底膜上制得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜；活性层的厚度为5～10μm，底膜的厚度为90～110μm；聚偏氟乙烯膜为超滤膜，聚偏氟乙烯膜具有较强的疏水性能，是渗透汽化复合膜材料的理想支撑体。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)对酚类有良好的选择性，且有良好的耐酸碱性，处理含酚废水具有明显效果；
(2)、装置简单，操作方便，工艺系统的稳定性和可靠性较高；
(3)、聚偏氟乙烯(PDMS)耐高低温，化学性质稳定，可在-60～250℃的条件下长期使用。
附图说明
图1为聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜的结构示意图；
图中：1、活性层；2、底膜。
具体实施方式
如图1所示，聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜，由活性层1和底膜2复合而成，活性层1为聚二甲基硅氧烷膜，底膜2为聚偏氟乙烯膜，活性层1涂膜在底膜2上制得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜；活性层1的厚度为5～10μm，底膜2的厚度为90～110μm；聚偏氟乙烯膜为超滤膜，聚偏氟乙烯膜具有较强的疏水性能，是渗透汽化复合膜材料的理想支撑体。
上述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇2000、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:0.1～0.2:6～8放入圆底烧瓶中50℃恒温水浴搅拌24小时，然后进行压滤、脱气得到铸膜液；将铸膜液倾注在无纺布上刮膜，调整刮刀的厚度为300μm，将刮好的膜浸入去离子水中48h，放入烘箱干燥，得到90～110μm的聚偏氟乙烯膜，即底膜1；
(2)、将聚二甲基硅氧烷加入到溶剂正庚烷中，聚二甲基硅氧烷与溶剂正庚烷的质量比为1:1～3，磁力搅拌至聚二甲基硅氧烷(PDMS)全部溶解；
(3)、向步骤(2)制备的溶液中加入交联剂正硅酸乙酯和催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌24h，制得铸膜液；
其中，交联剂：催化剂：聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05～0.15:0.01～0.02:1；
(4)、将步骤(3)中的铸膜液用300目的铜网过滤；
(5)、将步骤(4)过滤的铸膜液静置48h以脱除气泡；
(6)、将步骤(5)所得的脱气铸膜液用厚度为0.5～50μm的刮刀涂膜在聚偏氟乙烯底膜上，得到0.1～10μm的复合膜；
(7)、将步骤(6)所得复合膜室温下溶剂挥发；
(8)、将步骤(7)溶剂挥发完的复合膜放入45℃烘箱内干燥48h，除去膜中残留的溶剂，即得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜。
实施例一、
(1)、将60g聚偏氟乙烯、9.23g聚乙二醇2000、392.3mlN～甲基吡咯烷酮放入圆底烧瓶中50℃恒温水浴搅拌24小时，溶液呈亮黄色，然后进行压滤、脱气；使用刮膜机在无纺布上刮膜，调整刮刀的厚度为300μm，将刮好的膜浸入去离子水中48h，放入烘箱干燥，得到90～110μm的聚偏氟乙烯膜，即底膜；
(2)、将6g聚二甲基硅氧烷加入到20.5ml溶剂正庚烷中，磁力搅拌至聚二甲基硅氧烷全部溶解；
(3)、向步骤(2)制备的溶液中加入0.5～2g交联剂正硅酸乙酯和0.1～0.3g催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌24h，制得铸膜液；
(4)、将步骤(3)中的铸膜液用300目的铜网过滤；
(5)、将步骤(4)过滤的铸膜液静置48h以脱除气泡；
(6)、将步骤(5)所得的脱气铸膜液涂膜在聚偏氟乙烯底膜上；
(7)、将步骤(6)所得复合膜室温下溶剂挥发；
(8)、将步骤(7)溶剂挥发完的复合膜放入45℃烘箱内干燥48h，除去膜中残留的溶剂，即得PDMS/PVDF渗透汽化复合膜。
将初始总酚浓度为10mg/L的废水至于废水瓶中，流量为100ml/min，操作温度为50℃，系统运行40h后，渗透通量为120g/(h·m2),废水中酚的含量为2mg/L。
实施例二、
将初始总酚浓度为100mg/L的废水至于废水瓶中，流量为100ml/min，操作温度为50℃，系统运行30h后，渗透通量为930g/(h·m2),废水中酚的含量为39mg/L。
实施例三、
将初始总酚浓度为1000mg/L的废水至于废水瓶中，流量为100ml/min，操作温度为50℃，系统运行30h后，渗透通量为5380g/(h·m2),废水中酚的含量为410mg/L。

Claims (4)

1.一种聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜，由活性层和底膜复合而成，其特征在于，活性层为聚二甲基硅氧烷膜，底膜为聚偏氟乙烯膜，活性层涂膜在底膜上制得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜。
2.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜，其特征在于，活性层的厚度为5～10μm，底膜的厚度为90～110μm；聚偏氟乙烯膜为超滤膜。
3.权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将聚偏氟乙烯、聚乙二醇2000、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:0.1～0.2:6～8放入圆底烧瓶中50℃恒温水浴搅拌24h，然后进行压滤、脱气得到铸膜液；将铸膜液倾注在无纺布上刮膜，调整刮刀的厚度为300μm，将刮好的膜浸入去离子水中48h，放入烘箱干燥，得到90～110μm的聚偏氟乙烯膜，即底膜1；
(2)、将聚二甲基硅氧烷加入到溶剂正庚烷中，聚二甲基硅氧烷与溶剂正庚烷的质量比为1:1～3，磁力搅拌至聚二甲基硅氧烷全部溶解；
(3)、向步骤(2)制备的溶液中加入交联剂正硅酸乙酯和催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌24h，制得铸膜液；
其中，交联剂：催化剂：聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05～0.15:0.01～0.02:1；
(4)、将步骤(3)中的铸膜液用300目的铜网过滤；
(5)、将步骤(4)过滤的铸膜液静置48h以脱除气泡；
(6)、将步骤(5)所得的脱气铸膜液用厚度为0.5～50μm的刮刀涂膜在聚偏氟乙烯底膜上，得到0.1～10μm的复合膜；
(7)、将步骤(6)所得复合膜室温下溶剂挥发；
(8)、将步骤(7)溶剂挥发完的复合膜放入45℃烘箱内干燥48h，除去膜中残留的溶剂，即得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜。
4.根据权利要求3所述的聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将60g聚偏氟乙烯、9.23g聚乙二醇2000、392.3mlN～甲基吡咯烷酮放入圆底烧瓶中50℃恒温水浴搅拌24小时，溶液呈亮黄色，然后进行压滤、脱气；使用刮膜机在无纺布上刮膜，调整刮刀的厚度为300μm，将刮好的膜浸入去离子水中48h，放入烘箱干燥，得到90～110μm的聚偏氟乙烯膜，即底膜；
(2)、将6g聚二甲基硅氧烷加入到20.5ml溶剂正庚烷中，磁力搅拌至聚二甲基硅氧烷全部溶解；
(3)、向步骤(2)制备的溶液中加入0.5～2g交联剂正硅酸乙酯和0.1～0.3g催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌24h，制得铸膜液；
(4)、将步骤(3)中的铸膜液用300目的铜网过滤；
(5)、将步骤(4)过滤的铸膜液静置48h以脱除气泡；
(6)、将步骤(5)所得的脱气铸膜液涂膜在聚偏氟乙烯底膜上；
(7)、将步骤(6)所得复合膜室温下溶剂挥发；
(8)、将步骤(7)溶剂挥发完的复合膜放入45℃烘箱内干燥48h，除去膜中残留的溶剂，即得聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯渗透汽化复合膜。
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