CN104616897A - 电解电容器电极用铝合金材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种能够增大静电容量的电解电容器电极用铝材。本发明的电解电容器电极用铝材，其铝纯度为99.9%以上，含有Fe：5～60ppm、Si：5～60ppm、Cu：8～80ppm、Mn：0.5～20ppm、Cr：0.5～20ppm、Mg：0.2～20ppm、Zn：0.5～20ppm、Ga：0.5～50ppm、Ti：0.2～10ppm，还含有V：0.2～10ppm、Zr：0.2～10ppm、B：0.2～20ppm中的一种以上，并且含有Pb：0.2～5ppm、Bi：0.2～5ppm、Sn：0.2～10ppm中的一种以上。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器电极用铝材。
背景技术
作为铝电解电容器用电极材料一般所使用的铝箔，为了扩大其实效面积、增大每单位面积的静电容量，通常被实施电化学或化学的蚀刻处理。
但是，仅是将箔单单进行蚀刻处理时，得不到充分的静电容量。因此，一般地为了在箔轧制后的最终退火工序中，形成为具有较多的立方体取向的织构，使箔的蚀刻特性提高，曾提出了控制中间退火、冷轧、最终退火条件的方法，或者，为了进而使蚀刻坑均匀且高密度地分布，从箔的合金组成方面出发曾提出了添加各种微量元素的方法。
对于这样的用途，例如，在专利文献1中，公开了铝的纯度为99.98%以上，含有Si、Fe、Cu、Mg，而且控制制造条件从而提高铝箔的立方体取向占有率的制造方法，在专利文献2中，公开了铝的纯度为99.98%以上，含有Si、Fe、Cu、Mn、Pb、In、Tl的合金箔。
在先技术文献
专利文献1：CN1807673A
专利文献2：CN101425382A
发明内容
但是，添加了上述的微量元素的铝材，不是针对近来的电解电容器的高静电容量化的要求得到充分的满足的铝材。
本申请发明是鉴于该技术背景而完成的，其目的在于提供一种能够增大静电容量的电解电容器电极用铝材。
为了解决上述课题，本申请发明人专心研究的结果发现，通过在铝材组成中，使Fe、Si、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn、Ga、Ti共存，能够使蚀刻的扩面率增大，还发现通过添加各种微量元素，可相辅相成地得到高静电容量的铝材。即，本申请发明涉及以下内容。
（1）一种电解电容器电极用铝合金材，其特征在于，铝纯度为99.9%以上，含有Fe：5～60ppm、Si：5～60ppm、Cu：8～80ppm、Mn：0.5～20ppm、Cr：0.5～20ppm，还含有Mg：0.2～20ppm、Zn：0.5～20ppm、Ga：0.5～50ppm、Ti：0.2～10ppm，而且，含有V：0.2～10ppm、Zr：0.2～10ppm、B：0.2～20ppm中的一种以上，并且含有Pb：0.2～5ppm、Bi：0.2～5ppm、Sn：0.2～10ppm中的一种以上。
（2）根据（1）所述的电解电容器电极用铝合金材，含有Ni：0.2～10ppm、Mo：0.2～10ppm、W：0.2～10ppm中的一种以上。
（3）根据（2）所述的电解电容器电极用铝合金材，含有Na：0.2～20ppm、Ca：0.2～20ppm、Sr：0.2～20ppm、P：0.2～20ppm中的一种以上。
（4）一种电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，包括下述工序：对具有（1）～（3）的任一项中记载的组成的铝合金铸块，在后续实施的面削之前或之后，在500℃～630℃的温度用1小时～50小时的时间实施均质化处理，原样地冷却后，或者，进行再加热在450℃～580℃的温度保持5分钟～20小时后开始热轧，采用多数的压下道次实施了压下率为95%～99.5%的热轧后，接着实施冷轧。
本发明涉及的电解电容器电极用铝合金材，在提高蚀刻坑的密度的同时增大深度，并且使蚀刻坑均匀地分散，通过蚀刻处理能够得到极大的扩面率。因此，具有能够提供具有大的静电容量且电特性优异的电解电容器电极用铝材的效果。
具体实施方式
本申请发明的电解电容器电极用铝合金材，其特征在于，铝纯度为99.9%以上，含有Fe：5～60ppm、Si：5～60ppm、Cu：8～80ppm、Mn：0.5～20ppm、Cr：0.5～20ppm，还含有Mg：0.2～20ppm、Zn：0.5～20ppm、Ga：0.5～50ppm、Ti：0.2～10ppm，而且，含有V：0.2～10ppm、Zr：0.2～10ppm、B：0.2～20ppm中的一种以上，并且含有Pb：0.2～5ppm、Bi：0.2～5ppm、Sn：0.2～10ppm中的一种以上。
以下，详细地说明本申请发明。
本发明涉及的铝合金材，成为能够增大静电容量的电解电容器电极用铝材，是有用的。
（铝纯度）
本发明涉及的电解电容器电极用铝材中，铝纯度需要为99.9%以上，这是由于当为低于99.9%的纯度时，在蚀刻时蚀刻坑的生长因较多的杂质的存在而受到阻碍，即使通过存在本发明范围的微量元素，也不能够形成均匀的深的隧道状的蚀刻坑，因此不能够得到静电容量高的铝材。优选将铝纯度设定为99.98%以上。
铝材组成中所含有的微量元素Fe、Si、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn、Ga、Ti，如以下详述的那样各自有助于铝材的蚀刻特性的提高，通过进而含有V：0.2～10ppm、Zr：0.2～10ppm、B：0.2～20ppm中的一种以上，同时含有Pb：0.2～5ppm、Bi：0.2～5ppm、Sn：0.2～10ppm中的一种以上，可得到与各自的作用相应的协同效果。
（Fe、Si含量）
Fe、Si在Al基体中容易形成与Al的化合物，通过控制这些元素的分散状态，能够使蚀刻坑分布均匀。但是，如果含量过多，则成为蚀刻时的过溶解的原因，静电容量降低。因此，Fe含量需要设为5～60ppm，优选的下限值为12ppm，优选的上限值为30ppm。另外，Si含量需要设为5～80ppm，优选的下限值为15ppm，优选的上限值为40ppm。另外，一般在实施隧道型的蚀刻的情况下，如果在铝材表面的具有{100}面取向的晶粒的面积占有率（以下，称为立方体取向占有率）为95%以上，则能够谋求静电容量的增大，如果Fe含量为上述范围内，则通过控制工序条件，能够达到95%以上，因此是有效的。
（Cu含量）
Cu通过在Al基体中固溶，增加箔的溶解性，促进蚀刻坑的生长，形成深的蚀刻坑，使静电容量增大。Cu含量低于8ppm时缺乏上述效果，另外，如果超过80ppm，则局部溶解性增强，妨碍蚀刻坑的均匀分布。因此，Cu含量需要设为8～80ppm，优选的下限值为15ppm，优选的上限值为75ppm。
（Mn含量）
Mn在Al基体中容易形成与Al的化合物，通过控制这些元素的分散状态，能够增加箔的溶解性，促进蚀刻坑的生长，形成深的蚀刻坑，使静电容量增大。Mn含量低于0.5ppm时缺乏上述效果，另外，如果超过20ppm，则局部溶解性增强，妨碍蚀刻坑的均匀分布。因此，Mn含量需要设为0.5～20ppm，优选的下限值为1ppm，优选的上限值为10ppm。
（Cr含量）
Cr在Al基体中容易形成与Al的化合物，通过控制这些元素的分散状态，能够增加箔的溶解性，促进蚀刻坑的生长，形成深的蚀刻坑，使静电容量增大。Cr含量低于0.5ppm时缺乏上述效果，另外，如果超过20ppm，则局部溶解性增强，妨碍蚀刻坑的均匀分布。因此，Cr含量需要设为0.5～20ppm，优选的下限值为1ppm，优选的上限值为10ppm。
（Mg含量）
Mg是为在蚀刻时使坑高密度且均匀地分布所必需的元素。即，一般在蚀刻初期产生由存在于箔表面的表面的凹凸、油、辊涂覆等的附着物、或者它们变质而成的物质产生的不均匀的局部溶解坑，发生蚀刻坑密度的不均匀性（疏和密），在显著的情况下表面呈弧坑（crater）状地溶解。该不均匀性在蚀刻结束后也残留，成为静电容量降低的原因。因此，为了防止这样的不良情况，曾进行了控制这些存在于表面的蚀刻坑的不均匀因素的尝试，但本发明人对于这点专心研究的结果发现：Mg具有使蚀刻坑的局部性消失、并且高密度地形成的效果。另一方面，如果超过20ppm，则最终退火后的立方体取向占有率降低，因此不能够得到高静电容量箔。因此，Mg含量需要设为0.2～20ppm。Mg含量的优选的下限值为1ppm，优选的上限值为10ppm。
（Zn含量）
Zn是通过在Al基体中固溶，使基体电位稍微降低的元素，通过微量地存在来增加箔的溶解性，促进蚀刻坑的生长、扩大，使静电容量增大。Zn含量低于0.5ppm时缺乏上述效果，另外，如果超过20ppm，则局部溶解性增强，妨碍蚀刻坑的均匀分布。因此，Zn含量需要设为0.5～20ppm，优选的下限值为1ppm，优选的上限值为10ppm。
（Ga含量）
Ga如果过量地存在则容易在晶界或亚晶界偏析，单独存在时是造成蚀刻坑的不均匀分布的元素，但由于Mg使亚晶界的尺寸变细，因此在Mg存在下具有提高蚀刻坑的均匀分散性的效果。Ga含量在低于0.5ppm时缺乏上述效果，如果超过50ppm，则局部溶解性增强，妨碍蚀刻坑的均匀分布。因此，Ga含量需要设为0.5～50ppm，优选的下限值为1ppm，优选的上限值为20ppm。
（Ti含量）
Ti通过以微量在Al基体中固溶，增大箔的溶解性，促进蚀刻坑的生长、扩大，使静电容量增大。但是如果含量变多则容易发生晶界偏析，成为蚀刻坑不均匀产生的原因，因此需要控制为Ti：0.2～10ppm，优选的下限值为0.3ppm，优选的上限值为8ppm。
（V、Zr、B含量）
B、V、Zr作为蚀刻坑的核促进蚀刻坑的产生，使静电容量增大。但是如果含量变多则容易偏析，成为蚀刻坑不均匀产生的原因，因此需要控制为V：0.2～10ppm、Zr、0.2～10ppm、B：0.2～20ppm。
（Pb、Bi、Sn含量）
Pb、Bi、Sn抑制蚀刻初期的局部溶解性，有助于蚀刻坑的均匀分布。Pb、Bi含量低于0.2ppm时缺乏上述效果，如果超过5ppm，则有发生表面溶解之虞。因此，Pb、Bi含量需要分别设为0.2～5ppm。Sn也具有同样的效果，但对表面溶解的影响度弱，因此上限为10ppm。因此，Sn含量需要为0.2～10ppm。
（Ni、Mo、W含量）
Ni、Mo、W通过在铝中固溶使基体电位稍微变高，通过与Zn等的使基体电位变低的元素的共存效果，具有促进蚀刻坑产生的效果。Ni、Mo、W含量低于0.2ppm时缺乏上述效果，如果超过10ppm，则有发生表面溶解之虞。因此，Ni、Mo、W含量需要设为0.2～10ppm。
（Na、Ca、Sr、P含量）
Na、Ca、Sr、P抑制蚀刻初期的局部溶解性，有助于蚀刻坑的均匀分布。Na、Ca、Sr、P含量低于0.2ppm时缺乏上述效果，如果超过20ppm，则有发生表面溶解之虞。因此，Na、Ca、Sr、P含量需要为0.2～20ppm。
接着，对于本发明的制法，更优选以下所示的方法。例如，可列举下述方法：对采用半连铸法制作的铝合金铸块，在后续实施的面削之前或之后，在500℃～630℃的温度用1小时～50小时的时间实施均质化处理，原样地冷却后，或者，进行再加热在450℃～580℃的温度保持5分钟～20小时后开始热轧，采用多数的压下道次实施压下率为95%～99.5%的热轧后，接着实施冷轧。均热化处理的更优选的范围，是在520℃～600℃的温度实施3小时～30小时。热轧开始温度以及保持时间的更优选的范围，是480℃～520℃的温度、5分钟～15小时。
另外，关于最终冷轧材料的退火条件，当超过200℃且低于250℃时，加工应变的释放和再结晶不均匀地进行，未再结晶区域和再结晶区域混杂，因此产生蚀刻坑的不均匀，静电容量降低。另外，当为超过380℃且低于430℃的温度区域时，含有Fe的金属间化合物的总量过多，变得难以形成微细的蚀刻坑。此外，当为超过600℃的温度区域时，材料的强度降低变显著，为了抑制卷蚀刻时的断裂，不得不降低蚀刻倍率，结果招致静电容量的降低。关于该最终退火温度的更优选的范围，为180℃以下，或者290℃～350℃，或者450℃～580℃。另外，关于时间，为1小时～30小时。
另外，也可以在冷轧的途中实施至少一次中间退火。该情况下的中间退火的温度，可以列举200℃～350℃，时间可以列举1小时～30小时。再者，对于实施中间退火的情况下的直到最终冷轧的冷轧率，可以列举10%～35%。中间退火后的冷轧率的更优选的范围为15%～30%。
本发明涉及的电解电容器电极用铝材的厚度没有特别限定。可以是被称为箔的200μm以下的厚度，也可以是大于200μm的厚度。
实施例
以下，通过实施例说明本发明。再者，本发明并不将发明的范围限定于在此记述的实施例，也能够在能适合于本发明的要旨的范围加以适当变更来实施，它们全都包含在本发明的技术范围中。
首先，采用半连铸法制作表1所示的各种组成的铝铸块，在表2所示的条件下对厚度为400mm的铸块实施均质化处理、热轧。其后，接着实施冷轧（包括中间退火），得到厚度为0.11mm的箔后，实施最终退火。
接着，对于得到的各铝箔，在以下的条件下实施蚀刻、化学转换（化学转化）处理后，测定了静电容量。将各蚀刻条件不同的比较箔的静电容量设为100%、溶解减量设为100%时，作为相对比较将结果示于表3（比较：No.7）、表4（比较：No.17）、表5（比较：No.25）。
[蚀刻条件A]
一次蚀刻液使用5%HCl+10%H2SO4的水溶液，进行温度为85℃、电流密度为直流20A/dm2、时间为80秒的蚀刻处理。其后，作为二次蚀刻，使用5%盐酸的水溶液，在温度为85℃、电流密度为直流5A/dm2、时间为10分钟的条件下进行蚀刻处理。
[蚀刻条件B]
蚀刻液使用5%盐酸+0.3%磷酸+0.1%硝酸水溶液，在温度为55℃、正弦波交流60Hz、电流密度为交流25A/dm2、时间为10分钟的条件下进行蚀刻处理。
[蚀刻条件C]
蚀刻液使用20%盐酸+0.3%磷酸+1%硫酸水溶液，在温度为35℃、正弦波交流60Hz、电流密度为交流15A/dm2、时间为10分钟的条件下进行蚀刻处理。
[化学转换条件A]
将已蚀刻处理的铝材料在10%硼酸浴+0.09%硼酸铵的水溶液中，在85℃的温度、270V的化学转换电压下进行了化学转换处理。
[化学转换条件B]
在15%己二酸铵水溶液中，在55℃的温度、20V的化学转换电压下进行了化学转换处理。
[静电容量测定条件]
在室温下、在8%硼酸铵溶液中，使用LCR测定计，在频率：120Hz下测定了静电容量。
[蚀刻减量测定条件]
测定上述蚀刻前后的铝箔的重量，将每单位蚀刻面积的重量的减少量作为蚀刻减量。
静电容量可以说数值高为好。本发明的情况下，在提高2%以上时能够判断为确认到有效性。另一方面，蚀刻减量，在实施了有效的蚀刻的情况下，与静电容量一同变多，但在蚀刻没有充分地进行的情况下，表面积扩大没有充分地进行，因此显示小的值，静电容量降低。另外，在过度地进行蚀刻的情况下，无效的溶解进行，因此蚀刻减量变多，静电容量降低。因此，蚀刻减量存在适当值。
表3中示出实施了蚀刻A和化学转换A的情况，表4中示出实施了蚀刻B和化学转换B的情况，表5中示出实施了蚀刻C和化学转换B的情况的结果。从表3、表4、表5的结果能够确认出，含有本发明范围的Fe、Si、Cu、Mn、Cr、Mg、Zn、Ga、Ti，而且，含有V、Zr、B中的一种以上，并且含有Pb、Bi、Sn中的一种以上的本发明实施品，与脱离本发明范围的比较品相比，能够增大静电容量。对于进而含有Ni、Mo、W中的一种以上的微量元素的例子，也确认到协同效果，对于进而含有Na、Ca、Sr、P中的一种以上的微量元素的例子，也确认到协同效果，能够确认出蚀刻特性提高，能够增大静电容量。
【表1】组成
【表2】工序
【表3】评价结果(蚀刻条件A·化学转换条件A)
【表4】评价结果(蚀刻条件B·化学转换条件B)
【表5】评价结果(蚀刻条件C·化学转换条件B)
产业上的利用可能性
本发明涉及的电解电容器电极用铝合金材，能够在提高蚀刻坑的密度的同时增大深度，并且使蚀刻坑均匀地分散，通过蚀刻处理得到极大的扩面率。因此，能够形成为具有大的静电容量且电特性优异的电解电容器电极用铝材，是有用的。
本发明中的ppm表示质量ppm。
Claims (4)
1.一种电解电容器电极用铝合金材，其特征在于，铝纯度为99.9%以上，含有Fe：5～60ppm、Si：5～60ppm、Cu：8～80ppm、Mn：0.5～20ppm、Cr：0.5～20ppm，还含有Mg：0.2～20ppm、Zn：0.5～20ppm、Ga：0.5～50ppm、Ti：0.2～10ppm，而且，含有V：0.2～10ppm、Zr：0.2～10ppm、B：0.2～20ppm中的一种以上，并且含有Pb：0.2～5ppm、Bi：0.2～5ppm、Sn：0.2～10ppm中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的电解电容器电极用铝合金材，含有Ni：0.2～10ppm、Mo：0.2～10ppm、W：0.2～10ppm中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的电解电容器电极用铝合金材，含有Na：0.2～20ppm、Ca：0.2～20ppm、Sr：0.2～20ppm、P：0.2～20ppm中的一种以上。
4.一种电解电容器电极用铝材的制造方法，其特征在于，包括下述工序：对具有权利要求1～3的任一项中记载的组成的铝合金铸块，在后续实施的面削之前或之后，在500℃～630℃的温度用1小时～50小时的时间实施均质化处理，原样地冷却后，或者，进行再加热在450℃～580℃的温度保持5分钟～20小时后开始热轧，采用多数的压下道次实施了压下率为95%～99.5%的热轧后，接着实施冷轧。
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