CN104593906A - 一种木质素基碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木质素基碳纤维的制备方法，包括：将木质素溶于碱性溶液中，经陶瓷膜过滤设备进行过滤，将滤出液调pH值至酸性得到木质素沉淀物，经洗涤干燥得到纯化木质素；将干燥后的纯化木质素在100～260℃下经双螺杆挤出去除挥发性成分并造粒；以热塑性聚合物为皮层，木质素切片为芯层在熔融纺丝设备上进行熔融纺丝，其中热塑性聚合物的纺丝温度为160～350℃，木质素的纺丝温度为160～260℃，皮层和芯层所采用的热塑性聚合物和木质素切片的质量比为1∶9～9∶1；将所得的具有皮芯结构的纤维经上油、固化、预氧化、碳化得到木质素基碳纤维。本发明提供的木质素基碳纤维具有可纺性好，所得纤维直径小，强度高，生产成本低，可进行连续化生产等优点。

Description

一种木质素基碳纤维的制备方法
技术领域
本发明属于低成本碳纤维的制备领域，特别涉及一种采用熔融皮芯纺丝法制备木质素基碳纤维的方法。
背景技术
碳纤维由于具有强度高、密度小、耐高温、耐老化等特性而颇受关注，目前其主要由石油基聚丙烯腈经溶液纺丝、碳化而成，生产成本较高，同时对环境造成一定的污染，主要应用于航空航天等高端领域。随着石油资源的短缺和碳纤维应用领域的扩展，开发低成本非石油基碳纤维尤为重要。
木质素作为树木的主要成分，其含量仅次于纤维素，目前主要作为造纸业的废弃物而存在。由于具有原料来源广，可再生，价格低廉，含碳量高等优点，木质素越来越受到关注。利用木质素来制备碳纤维成为提高其附加值的一种有效方式。专利CN 103080390 A公布了一种含木质素/聚丙烯腈的纺丝液、纤维的制备方法，但所采用的方法为溶液纺丝，较熔融纺丝成本高，同时面临有机溶剂的回收和环境污染的问题。专利CN 103459686 A公布了一种采用熔融加工的方法生产木质素纤维的方法，生产成本大幅降低，杜绝了有机溶剂的使用。但由于未去除木质素中的挥发成分以及未解决木质素较脆的特性，仅限于使用实验室设备来挤出，无法大规模生产。针对上述问题，本专利采用熔融纺丝的方法生产出具有皮芯结构的木质素纤维，并经固化、预氧化、碳化等工艺得到木质素基碳纤维，其中热塑性聚合物为皮，木质素为芯。该方法杜绝了有机溶剂的使用，同时利用热塑性聚合物的韧性解决了木质素较脆的特性，使内部的木质素纤维不容易断裂。具有生产成本低，所得纤维直径小，强度高，可连续化生产等优点，市场前景广阔。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供熔融皮芯纺丝法制备木质素基碳纤维的方法，该发明提供的木质素基碳纤维具有可纺性好，所得纤维直径小，强度高，成本低，可进行连续化生产等优点，有望作为增强材料应用于汽车、体育用材等领域，市场前景广阔。
为了达到上述目的，本发明提供了一种木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将木质素溶于碱性溶液中，经陶瓷膜过滤设备进行过滤，将滤出液调pH值至酸性得到木质素沉淀物，经洗涤干燥得到纯化木质素；
步骤2：将干燥后的纯化木质素在100～260℃下经双螺杆挤出去除挥发性成分并造粒，得到木质素切片；
步骤3：以热塑性聚合物为皮层，步骤2所得的木质素切片为芯层在熔融纺丝设备上进行熔融纺丝，其中热塑性聚合物的纺丝温度为160～350℃，木质素的纺丝温度为160～260℃，皮层和芯层所采用的热塑性聚合物和木质素切片的质量比为1∶9～9∶1；将所得的具有皮芯结构的纤维经上油、固化、预氧化、碳化得到木质素基碳纤维。
优选地，所述的步骤1中的木质素为硫酸盐木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂提取木质素和酶解木质素中的一种或多种。
优选地，所述的步骤1中的陶瓷膜的过滤精度为50KDa～1μm，过滤温度为5～120℃。
优选地，所述的步骤2中的双螺杆挤出采用具有抽真空功能的双螺杆挤出机。
优选地，所述的步骤3中的热塑性聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚烯烃、聚乳酸、聚酰胺、聚苯硫醚、聚氨酯和聚乙烯醇中的一种或多种。
优选地，所述的步骤3中的纺丝速度为100～8000m/min。
优选地，所述的步骤3所得的木质素基碳纤维直径为5μm～200μm。
优选地，所述的步骤3中上油所用的油剂为添加光固化剂或辐射交联剂的油剂。
优选地，所述的步骤3中的固化方法为紫外光照射或辐射交联中的一种或两种。
优选地，所述的步骤4中的预氧化温度为140～330℃，升温速率为0.2～5℃/min，预氧化时间为10～60min。
优选地，所述的步骤4中的碳化温度为1000～2000℃，碳化时间为2～32h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所提供的木质素基碳纤维可纺性好，纤维品质优良；
(2)本发明中所提供的木质素基碳纤维采用的是熔融皮芯纺丝方法，避免了有机溶剂的使用，同时解决了木质素较脆不能连续化生产的问题；
(3)本发明中所制备的木质素基碳纤维直径小，强度高，可作为增强材料应用于汽车、体育用材等领域，市场前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所用的硫酸盐木质素购自(Suzano Papele Celulose S.A.)公司。
实施例1
一种木质素基碳纤维的制备方法，具体步骤为：将600g硫酸盐木质素溶于2.5L pH＝12的NaOH溶液中，采用陶瓷膜过滤设备进行过滤，过滤精度为0.45μm，过滤温度为50℃。用硫酸调整过滤液pH至2，采用压力过滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤得到中性木质素。在80℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。将木质素经带有真空泵可实现抽真空功能的双螺杆挤出机挤出去除挥发性成分并造粒，螺杆温度为100～240℃，真空泵的真空度小于20mbar，得到木质素切片。取400g去除挥发性成分的纯化木质素切片和100g干燥好的聚对苯二甲酸乙二醇酯(特性黏数为0.68dL/g，分子量分布指数为1.3)，采用皮芯熔融纺丝组件进行熔融纺丝。其中木质素为芯层，聚对苯二甲酸乙二醇酯为皮层，木质素、聚对苯二甲酸乙二醇酯的纺丝温度分别为210～250℃和250～290℃，计量泵转速分别为40rpm和10rpm，计量泵规格均为0.1cc/r，喷丝板规格为0.18mm×24f。纺丝速度为800m/min。所得具有皮芯结构的纤维经采用竹本公司油剂上油，紫外光照射固化，预氧化(预氧化温度为290℃，升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为40min)和碳化(碳化温度为1000℃，碳化时间为2h)得到木质素基碳纤维。所得碳纤维纤维直径为11μm，断裂强度为1.41GPa，断裂模量为126GPa。
实施例2
一种木质素基碳纤维的制备方法，具体步骤为：将600g硫酸盐木质素溶于2.5L pH＝12的NaOH溶液中，采用陶瓷膜过滤设备进行过滤，过滤精度为0.14μm，过滤温度为60℃。用硫酸调整过滤液pH至3，采用压力过滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤得到中性木质素。在80℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。将木质素经带有真空泵可实现抽真空功能的双螺杆挤出机去除挥发性成分并造粒，螺杆温度为100～230℃，真空泵的真空度小于20mbar，得到木质素切片。取400g去除挥发性成分的纯化木质素切片和200g干燥好的聚丙烯(重均分子量15.6万，分子量分布指数为1.2)，采用皮芯熔融纺丝组件进行熔融纺丝。其中木质素为芯层、聚丙烯为皮层，木质素和聚丙烯的纺丝温度分别为170～240℃和190～250℃，计量泵转速分别为40rpm和20rpm，计量泵规格均为0.1cc/r，喷丝板规格为0.18mm×24f。纺丝速度为800m/min。所得具有皮芯结构的纤维经采用竹本公司油剂上油，紫外光照射固化，预氧化(预氧化温度为250℃，升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为40min)和碳化(碳化温度为1000℃，碳化时间为2h)得到木质素基碳纤维。所得碳纤维纤维直径为13μm，断裂强度为1.02GPa，断裂模量为85GPa。
实施例3
一种木质素基碳纤维的制备方法，具体步骤为：将600g硫酸盐木质素溶于2.5L pH＝12的NaOH溶液中，采用陶瓷膜过滤设备进行过滤，过滤精度为300KDa，过滤温度为70℃。用硫酸调整过滤液pH至3，采用压力过滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤得到中性木质素。在80℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。将木质素经带有真空泵可实现抽真空功能的双螺杆挤出机去除挥发性成分并造粒，螺杆温度为100～220℃，真空泵的真空度小于20mbar，得到木质素切片。取400g去除挥发性成分的纯化木质素切片和300g干燥好的聚乳酸，采用皮芯熔融纺丝组件进行熔融纺丝。其中木质素为芯层、聚乳酸(重均分子量18.5万，分子量分布指数为1.3)为皮层，木质素和聚乳酸的纺丝温度分别为170～230℃和200～250℃，计量泵转速分别为40rpm和30rpm，计量泵规格均为0.1cc/r，喷丝板规格为0.18mm×24f。纺丝速度为800m/min。所得具有皮芯结构的纤维经采用竹本公司油剂上油，紫外光照射固化，预氧化(预氧化温度为250℃，升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为40min)和碳化(碳化温度为1000℃，碳化时间为2h)得到木质素基碳纤维。。所得碳纤维纤维直径为15μm，断裂强度为0.52GPa，断裂模量为49GPa。
实施例4
一种木质素基碳纤维的制备方法，具体步骤为：将600g硫酸盐木质素溶于2.5L pH＝12的NaOH溶液中，采用陶瓷膜过滤设备进行过滤，过滤精度为150KDa，过滤温度为80℃。用硫酸调整过滤液pH至4，采用压力过滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤得到中性木质素。在80℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。将木质素经带有真空泵可实现抽真空功能的双螺杆挤出机去除挥发性成分并造粒，螺杆温度为100～210℃，真空泵的真空度小于20mbar，得到木质素切片。取400g去除挥发性成分的纯化木质素切片和400g干燥好的聚酰胺6，采用皮芯熔融纺丝组件进行熔融纺丝。其中木质素为芯层、聚酰胺6(重均分子量为2.1万，分子量分布指数为1.4)为皮层，木质素和聚酰胺6的纺丝温度分别为170～220℃和230～290℃，计量泵转速分别为40rpm和40rpm，计量泵规格均为0.1cc/r，喷丝板规格为0.18mm×24f。纺丝速度为800m/min。所得具有皮芯结构的纤维经采用竹本公司油剂上油，紫外光照射固化，预氧化(预氧化温度为290℃，升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为40min)和碳化(碳化温度为1000℃，碳化时间为2h)得到木质素基碳纤维。所得碳纤维纤维直径为14μm，断裂强度为0.65GPa，断裂模量为62GPa。
实施例5
一种木质素基碳纤维的制备方法，具体步骤为：将600g硫酸盐木质素溶于2.5L pH＝12的NaOH溶液中，采用陶瓷膜过滤设备进行过滤，过滤精度为50KDa，过滤温度为80℃。用硫酸调整过滤液pH至4，采用压力过滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤得到中性木质素。在80℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。将木质素经带有真空泵可实现抽真空功能的双螺杆挤出机去除挥发性成分并造粒，螺杆温度为100～210℃，真空泵的真空度小于20mbar，得到木质素切片。取400g去除挥发性成分的纯化木质素切片和400g干燥好的聚苯硫醚，采用皮芯熔融纺丝组件进行熔融纺丝。其中木质素为芯层、聚苯硫醚(重均分子量为5.8万，分子量分布指数为1.5)为皮层，木质素和聚苯硫醚的纺丝温度分别为170～220℃和280～340℃，计量泵转速分别为40rpm和40rpm，计量泵规格均为0.1cc/r，喷丝板规格为0.18mm×24f。纺丝速度为800m/min。所得具有皮芯结构的纤维经采用竹本公司油剂上油，紫外光照射固化，预氧化(预氧化温度为330℃，升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为60min)和碳化(碳化温度为1000℃，碳化时间为2h)得到木质素基碳纤维。所得碳纤维纤维直径为15μm，断裂强度为0.58GPa，断裂模量为56GPa。

Claims (10)

1.一种木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将木质素溶于碱性溶液中，经陶瓷膜过滤设备进行过滤，将滤出液调pH值至酸性得到木质素沉淀物，经洗涤干燥得到纯化木质素；
步骤2：将干燥后的纯化木质素在100～260℃下经双螺杆挤出去除挥发性成分并造粒，得到木质素切片；
步骤3：以热塑性聚合物为皮层，步骤2所得的木质素切片为芯层在熔融纺丝设备上进行熔融纺丝，其中热塑性聚合物的纺丝温度为160～350℃，木质素的纺丝温度为160～260℃，皮层和芯层所采用的热塑性聚合物和木质素切片的质量比为1∶9～9∶1；将所得的具有皮芯结构的纤维经上油、固化、预氧化、碳化得到木质素基碳纤维。
2.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的木质素为硫酸盐木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂提取木质素和酶解木质素中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的陶瓷膜的过滤精度为50KDa～1μm，过滤温度为5～120℃。
4.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的双螺杆挤出采用具有抽真空功能的双螺杆挤出机。
5.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的热塑性聚合物为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚烯烃、聚乳酸、聚酰胺、聚苯硫醚、聚氨酯和聚乙烯醇中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的纺丝速度为100～8000m/min。
7.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3所得的木质素基碳纤维直径为5μm～200μm。
8.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中上油所用的油剂为添加光固化剂或辐射交联剂的油剂。
9.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的固化方法为紫外光照射或辐射交联中的一种或两种。
10.如权利要求1所述的木质素基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的预氧化温度为140～330℃，升温速率为0.2～5℃/min，预氧化时间为10～60min。
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