CN104593655B - 一种改善铟导热界面材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善铟导热界面材料的方法，旨在解决高密度、超大规模集成电路的散热问题，属于导热界面材料技术领域，所述改善铟导热界面材料的方法主要体现在熔炼过程中往纯铟中添加50～3000ppm的镓。通过该方法所获得的导热界面材料具有无毒无害、高导热性、高柔韧性、易于安装并具可拆性的优点，本发明所获得的导热界面材料表面洁净度达到90％以上，含氧量在25ppm以下。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，尤其涉及一种改善铟导热界面材料的方法。
背景技术
随着电子元器件日趋小型化、微型化，具有超高密度、超大规模的集成电路(芯片)会是今后集成电路的大势所趋。集成度、功耗密度的上升必然会引起集成电路和电子器件工作时发热密度的上升，从而提高工作时的温度，因此，电子封装的散热问题对于电子器件的工作效率与可靠性愈发重要，尤其是那些高功耗器件，如高功率二极管激光器、高亮度发光二极管和高功率传感器等，这些器件工作时会产生大量的热量。此时，仅仅依靠电子元件与散热器间固体界面的机械接触，已经不能实现热量快速而有效的传导。这主要是因为：肉眼观察下非常平滑的固体表面放大后会呈现出带有许多“峰”和“谷”的波浪纹，使得固体界面实际上是一些不连续的点接触，而非面接触，固体界面的大部分区域是被空气隔开的。由于空气的导热系数非常小，标准状态下空气的导热系数只有0.024W/(m·K)，使得固体界面间的界面热阻非常大，导致集成电路(芯片)工作时产生的大量热量不能经由芯片封装外壳有效地传导出去，反而逐渐地积累起来，最终引起温度的大幅上升。为解决散热问题，除了可以通过优化系统设计的方法来减少热量产生以外，最直接有效的方法是在接触界面上采用柔软的弹性体，或者具有一定流动的高导热性、低热阻的导热界面材料，来填充电子元件与散热器之间的间隙，从而促进热量向外界环境的快速扩散。
传统的导热界面材料大致可包括以下几种：导热硅脂(导热膏)、导热凝胶(导热弹性胶)、相变材料、金属热界面材料等。导热硅脂的导热系数只有3～5W/(m·K)，且易溢出，污染电子元器件，进而引起短路等故障；而且容易发生相分离，改变其原有特性，尤其是经过多次冷热循环后会流失、变干，反而增加热阻。另外，清洗过程非常麻烦，在制造或者使用过程中非常容易污染环境。导热凝胶的导热系数只有3～4W/(m·K)，且其需要增加固化交联反应步骤。传统的相变热界面材料主要是指那些熔融温度一般在50～80℃的热塑性树脂，但是这些热塑性树脂自身的热导率非常低。另一类相变热界面材料——低熔点金属，但其从液态转变成固态时容易残留热应力。
金属通常具有较高的热导率，是一类非常值得关注的导热界面材料。在不同的应用环境中，对热界面材料还额外会有不同的性能要求，如无毒无害、高柔韧性、易于安装并具可拆性。热阻计算式为:热阻＝散热片的热阻+散热片和热界面材料之间的界面热阻+热界面材料的热阻+热界面材料和芯片之间的界面热阻+芯片的热阻。而铟的导热系数约为82W/(m·K)，材料自身热阻较低，且其是一种无毒无害、高导热性、高柔韧性的金属导热界面材料，如果施加一定的压力，其质软、高柔韧性的特性，可以使其较好的填充电子元件与散热器界面间的空隙，从而大大降低界面热阻，使得产生的热量可以快速有效的传导，起到很好的散热效果。
一般影响热阻的主要因素有表面几何形貌、接触点的形变特征、材料的物理参数和力学性能、接触面压力(或载荷)以及固体温度梯度分布等。本发明侧重通过一定的工艺方法进一步改善铟材料的物理参数，即导热系数，从而进一步降低铟这种导热界面材料自身的热阻。
热量在固体中传输是通过声子振动传播的，晶格结构越对称、越完美，越不消耗能量，当晶格中出现缺陷时，如固体中残存有离子态氧和裹挟着原子态氧的气泡，就会发生明显的声子散射，消耗能量，降低其导热系数。
发明内容
为了进一步改善铟的导热系数，本发明所要解决的技术问题是通过一定的工艺方法，来降低铟基体中的含氧量，以提高导热系数，从而达到改善铟导热界面材料的目的。
本发明采取的技术方案是：
本发明所述的改善铟导热界面材料的方法，主要体现在熔炼过程中往纯铟中添加50～3000ppm的镓，搅拌扒渣以达到除氧的目的，并通过真空熔炼浇铸，以进一步除氧、净化铟基体，从而获得一种高纯度铟导热界面材料。
镓的加入量占该材料含量的50～3000ppm。
优选镓的加入量占该材料含量的500～800ppm。
更优选镓的加入量占该材料含量的800ppm。
本发明所提供的改善铟导热界面材料的方法的具体步骤如下：
(1)熔炼工序：
将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；
(2)挤压工序：将车去外皮的料锭在挤压机上挤压成带坯；
(3)轧制工序：将带坯在轧机上轧制成所需厚度的料带；
(4)冲切工序：将料带在冲床上冲切成形。
本方法最终获得的导热界面材料表面洁净度达到90％以上，含氧量在25ppm以下。
本方法所获得的导热界面材料可以用做焊条、焊丝、焊片、焊球、焊粉、焊膏。
本发明所提供的改善铟导热界面材料的方法，是通过将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮。
根据热力学原理，氧化物的标准吉布斯生成自由能的负值越小，表示该金属越亲氧。由于在同等条件下，Ga2O3的标准吉布斯生成自由能远低于In2O3的标准吉布斯生成自由能(如温度为600K时，Ga2O3的标准吉布斯生成自由能为-1152.28kJ/mol，而In2O3的标准吉布斯生成自由能为-1003.66kJ/mol。)，镓较之铟，与氧的亲和力更强。因此，当熔炼时，在铟中添加微量的镓，伴随着搅拌，镓会优先与原材料铟中的氧发生反应，夺取铟中的离子态氧和裹挟着原子态氧的气泡，生成的Ga2O3的密度(6.44g/cm3)小于铟的密度(7.31g/cm3)，浮于液面而被彻底扒出。但是，若镓添加量过量，除氧后有剩余，则相当于在铟基体中引入杂质，导致导热系数降低。
另外，根据熔体中的溶解度S与其分压P的关系：S＝k P1/2。(式中：S为金属熔体中的气体溶解度；P为金属与气体接触处的气体分压；K为比例常数，其与金属、气体及温度条件有关。)可见：
(1)通过抽真空，降低外界压力P，就可减少气体在金属熔体中的熔解度，从而减少气体的含量以达到除气的目的；
(2)同时，根据分压差原理，两个区域之间的分压差(△P)是气体扩散的动力，分压差增大，则气体扩散加快。通过抽真空，降低外界压力P，使液面与金属熔体中的分压差△P增大，使溶解在金属熔体中的气体向外界的扩散速度加快，有强烈的析出倾向以起到具有除气的作用；
(3)并且，生成的气泡在上浮过程中，能吸附非金属夹杂物带出金属熔体，具备除杂的效果；
(4)另外，真空条件下，能减少金属熔体的氧化倾向，具备防止氧化的作用。
因此，通过添加微量镓并扒渣后，可夺取铟中的离子态氧和裹挟着原子态氧的气泡，而通过抽真空，可进一步降低铟熔体中裹挟着原子态氧的气泡，并防止浇铸过程中引入氧，熔体表面无需覆盖剂以防氧化，氧化损失小，氧化夹杂少，可大大降低铟中的含氧量，以达到净化铟基体的目的，从而进一步提高铟导热界面材料的导热系数。
本发明的有益效果如下：
本方法所获得的导热界面材料具有无毒无害、高导热性、高柔韧性、易于安装并具可拆性的优点，本方法所获得的导热界面材料表面洁净度达到90％以上，含氧量在25ppm以下。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
本发明所提供的改善铟导热界面材料的方法，主要体现在熔炼过程中往纯铟中添加50～3000ppm的镓。
本具体实施方式的工艺流程为：
1、特殊熔炼工序，将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加50～3000ppm的镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；
2、挤压工序，将车去外皮的料锭在挤压机上挤压成带坯；
3、轧制工序，将带坯在轧机上轧制成所需厚度的料带；
4、冲切工序，将料带在冲床上冲切成形。
本发明实施例的优选方案为：将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加500～800ppm的镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；然后经过挤压、轧制、冲切等工序。
本发明实施例的更优选方案为：将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加800ppm的镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；然后经过挤压、轧制、冲切等工序。
本发明实施例中所提供的改善铟导热界面材料的方法，是将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中分别添加50～3000ppm不同含量的镓，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；然后经过挤压、轧制、冲切等工序。
然后，利用德国SITA表面清洁度仪进行表面洁净度测试(主要检测油脂、粉尘、指纹等污染物，清洁度以百分数表示，数值越高，清洁度越好，反之亦然)；通过测氧仪进行含氧量测试；通过激光散射法进行导热系数测试，通过T3STET热阻测试系统进行热阻测试。
本发明实施例中的结果涉及实施例与比较例，一并显示在表1与表2中。
表1原材料及百分配比
表2各项检测结果
通过本发明实施例所获得的导热界面材料，并不限于仅仅用作热界面材料，在此熔炼工艺基础上衍生和改进的铟料，也可以用在很多领域，如做成焊条、焊丝、焊片、焊球、焊粉、焊膏等，这些产品可以用在电子封装或组装的各个焊接环节，如电子封装中芯片上丝网印刷形成电极凸点、芯片粘贴，回流焊、波峰焊等SMT组装，各种电子封装用基板、印刷电路版焊点，以及各种修补焊、手工焊等。凡是用到该改良后的铟材料及其工艺，包括衍生材料及其工艺，均在该专利保护之列。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种改善铟导热界面材料的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)熔炼工序：
将事先配好的纯铟置于真空感应熔炼炉中，先在280～320℃、非真空条件下熔化，并往熔化后的纯铟中添加镓，镓的加入量占铟导热界面材料含量的50～3000ppm，搅拌2～3分钟并彻底扒渣，而后关闭炉盖，待抽真空至10Pa以下并保持半小时后在真空条件下浇铸成锭，并车去较粗糙的外皮；
(2)挤压工序：将车去外皮的料锭在挤压机上挤压成带坯；
(3)轧制工序：将带坯在轧机上轧制成所需厚度的料带；
(4)冲切工序：将料带在冲床上冲切成形。
2.如权利要求1所述的改善铟导热界面材料的方法，其特征在于：镓的加入量占铟导热界面材料含量的500～800ppm。
3.如权利要求1所述的改善铟导热界面材料的方法，其特征在于：镓的加入量占铟导热界面材料含量的800ppm。
4.一种利用如权利要求1-3任一项所述的方法获得的导热界面材料，其特征在于：该导热界面材料表面洁净度达到90％以上，含氧量在25ppm以下。
5.如权利要求1-3任一项所述的方法获得的导热界面材料用做焊条、焊丝、焊片、焊球、焊粉、焊膏的用途。
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