CN104592071A - 一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法 - Google Patents

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本发明涉及化工技术领域，尤其是一种二甲基二硫生产新工艺生产过程中硫磺加入的新方法，该方法采用硫磺溶解进料，以二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分混合溶液为溶质，固态硫磺溶解在其中进入反应器。该过程溶质和溶剂连续精确计量进料，实现全自动化操作，不会因为人工手动加料带来的误差影响整个反应配比造成原料利用率不够而提高生产成本，且硫磺以溶解状态进入到反应器中为均匀分布，增加了原料接触面积，能保证反应能够快速有效进行。

Description

一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法。
背景技术
    现有二甲基二硫生产技术主要以硫酸二甲酯/过硫化钠法和甲硫醇空气氧化法、甲硫醇/气态硫磺法生产。其中硫酸二甲酯/过硫化钠法生产二甲基二硫原料成本高且毒性大，甲硫醇空气氧化法反应条件苛刻危险系数高。若将硫磺气化与甲硫醇均相反应，但硫磺沸点高达444.6℃，气化能耗高，而且硫磺与甲硫醇反应的最佳温度在30-60℃。若直接将硫磺在催化剂存在下加入与甲硫醇反应，硫磺易堵塔，清理困难。
发明内容
本发明的目的就是针对上述缺点，提供一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法。
甲硫醇与硫磺在固态催化剂作用下生产二甲基二硫新工艺，该工艺以二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分混合溶液为溶剂，在熔硫槽中溶解硫磺后，由泵打入反应器。其中，硫磺与二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的质量比为1:10-30，同时，控制固态硫磺溶解在二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的溶解度为5-60%。
溶硫槽中设有蒸汽加热器和搅拌器，通过蒸汽加热控制溶硫槽温度在20-60℃，保证硫磺有较高的溶解度且不会被充分溶解在溶硫槽底聚集。固态硫磺通过连有星型加料器的料斗连续自动加入到溶硫槽中。该过程溶质和溶剂连续精确计量进料，实现全自动化操作，不会因为人工手动加料带来的误差影响整个反应配比造成原料利用率不够而提高生产成本，且硫磺以溶解状态进入到反应器中为均匀分布，增加了原料接触面积，能保证反应能够快速有效进行。
具体实施方式
实施例1
一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基二硫后（其中硫磺与二甲基二硫的质量比为1：12，控制溶解度为20%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。
实施例2
    一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基三硫后（其中硫磺与二甲基三硫的质量比为1：25，控制溶解度为48%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。
实施例3
    一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基四硫后（其中硫磺与二甲基四硫的质量比为1：18，控制溶解度为10%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。
实施例4
    一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基二硫、二甲基三硫后（其中硫磺与二甲基二硫、二甲基三硫的质量比为1：26，控制溶解度为45%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。
实施例5
    一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基二硫、二甲基多硫后（其中硫磺与二甲基二硫、二甲基多硫的质量比为1：15，控制溶解度为22%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。
实施例6
    一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺以固态硫磺的形式溶解在熔硫槽中预置的二甲基四硫、二甲基多硫后（其中硫磺与二甲基四硫、二甲基多硫的质量比为1：22，控制溶解度为35%），由泵打入反应器。所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热至20-60℃、并以60-100r/min的搅拌速度溶解在熔硫槽中。硫磺加料斗下还设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入熔硫槽。

Claims (5)

1.一种二甲基二硫生产过程溶解状态硫磺加入方法，其特征在于，采用甲硫醇与硫磺在反应器内生成二甲基二硫的工艺，其中硫磺是溶解熔硫槽中预置的二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液后，由泵打入反应器。
2.根据权利要求1所述的加入方法，其特征在于，所述的硫磺为固态硫磺，固态硫磺经硫磺加料斗加入预置有二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的熔硫槽，固态硫磺经蒸汽加热、搅拌溶解在熔硫槽中。
3.根据权利要求2所述的加入方法，其特征在于，硫磺与二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的质量比为1:10-30，同时，控制固态硫磺溶解在二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、二甲基多硫的单一组分或者多组分的混合溶液的溶解度为5-60%。
4.根据权利要求2所述的加入方法，其特征在于，加热温度为20-60℃，搅拌速度为60-100r/min。
5.根据权利要求2所述的加入方法，其特征在于，硫磺加料斗下设置有星型加料器，固态硫磺以5-180r/min的频率加入到熔硫槽。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1094782A (en) * 1964-03-26 1967-12-13 Pennsalt Chemicals Corp Preparation of dimethyl disulfide
CN86102133A (zh) * 1985-03-29 1986-11-19 埃尔夫·阿奎坦国营公司 溶解硫磺的方法及其溶剂
WO2002081436A2 (de) * 2001-04-04 2002-10-17 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung eines organischen disulfids
CN1188393C (zh) * 1998-11-25 2005-02-09 Basf公司 制备有机二硫化物的方法
CN103864650A (zh) * 2014-03-20 2014-06-18 中国海洋石油总公司 一种连续生产二甲基二硫的方法
CN103910661A (zh) * 2013-02-26 2014-07-09 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1094782A (en) * 1964-03-26 1967-12-13 Pennsalt Chemicals Corp Preparation of dimethyl disulfide
CN86102133A (zh) * 1985-03-29 1986-11-19 埃尔夫·阿奎坦国营公司 溶解硫磺的方法及其溶剂
CN1188393C (zh) * 1998-11-25 2005-02-09 Basf公司 制备有机二硫化物的方法
WO2002081436A2 (de) * 2001-04-04 2002-10-17 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung eines organischen disulfids
CN103910661A (zh) * 2013-02-26 2014-07-09 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种采用甲硫醇与硫磺硫化法生产二甲基二硫的方法
CN103864650A (zh) * 2014-03-20 2014-06-18 中国海洋石油总公司 一种连续生产二甲基二硫的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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胡永玲 等: "二甲基二硫的合成", 《化学工程师》 *

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