CN104591129A - 一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，公开了一种可在室温、常压条件下，大规模制备疏水性碳量子点的方法。此方法以烷基吡啶盐为碳源和保护剂，在其溶液中加入强碱，常温常压条件下静置，即可生成具有绿色荧光的疏水性碳量子点。整个制备过程在室温及常压条件下完成，操作简单，成本低，且具有较高的产率，可用于大规模合成疏水性碳量子点。制备的碳量子点具有低毒、较强的荧光和较高的光稳定性，因此在制备荧光油漆、荧光涂料及荧光纤维生产等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米荧光材料的制备领域，具体设计一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法。
背景技术
作为碳纳米材料家族中新的一员，由于碳量子点具有优异的光学特性，如激发和发射波长的可调制性、较高的荧光量子产率，高的光化学稳定性、好的生物兼容性以及低的毒性等，因此，已经引起广大科研工作者的巨大兴趣，并在生物标记、细胞成像、光电器件、太阳能电池、化学与生物传感器等领域都有广泛的应用。
目前制备碳量子点的方法很多，如水热法、超声法、微波辅助法、电化学法、激光烧蚀法、hummer法等。然而，这些方法一般都会涉及到高温、高压、外加能量等，高温、高压、微波、外加电压等条件不但需要消耗一定的能量，还对设备具有较高的要求，从而限制了碳量子点的大规模生产。因此，发展一种室温条件下制备具有优异荧光特性的碳量子点的方法是十分必要且有意义的。
发明内容
本发明主要针对目前碳量子点制备过程中需要高温、高压、外加能量等不仅耗能而且还对设备具有较高要求等特点，开发一种常温、常压条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法。
本发明的一种常温常压条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，包括以下步骤：
（1）称取一定质量的烷基吡啶盐，溶解于一定体积的水中，配制一定浓度的烷基吡啶盐水溶液；
（2）将一定浓度的强碱溶液加入到上述烷基吡啶盐水溶液中，摇匀，室温放置；
（3）待前驱体完全碳化后，加入有机相，搅拌混匀，静置使溶液成水相和有机相两相；
（4）分离水相和有机相，即可得到即可得到有机相分散的疏水性碳量子点；
（5）将有机相滤液蒸干，除去溶剂，即可得到疏水性碳量子点的固体粉末。
步骤（1）所述烷基吡啶盐作为制备碳量子点的碳源，既具有疏水性基团，也有亲水性基团，可以溶于水中。
步骤（1）所述烷基吡啶盐的浓度为1mM至饱和溶液。
步骤（2）所述室温条件为自然环境温度，无需加热条件。
步骤（2）所述的强碱溶液浓度根据烷基吡啶盐的浓度进行调节，CNaOH:C前驱体>1。
步骤（3）所述的待前驱体完全碳化，此反应时间可根据强碱溶液浓度进行调节，高浓度碱溶液可以加速碳量子点的生成速度，缩短反应时间。
步骤（3）所述加入有机相为和水互不相容的有机溶剂。
本发明利用烷基吡啶盐作为碳源和保护剂，仅在强碱存在的条件下制备具有绿色荧光的碳量子点，整个反应过程在室温条件下完成，无需外加能源，包括加热、超声、微波、光照、高压等条件。这种方法简单易操作、生产成本低、节省能源且对设备要求较低，可以用于大规模合成碳量子点。
本发明制备的碳量子点粒径分布比较均匀，具有较强绿色荧光发射和较高的量子产率以及光稳定性、低的毒性。因此，制备的疏水性碳量子点在荧光油漆、荧光涂料以及荧光纤维的生产等多个领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的有机相分散的疏水性碳量子点在二氯甲烷中的荧光发射光谱。
图2是本发明制备的疏水性碳量子点分散在二氯甲烷溶液中荧光图片。（激发波长365nm）。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明，以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
（1） 称取0.5102克氯化十六烷基吡啶盐，溶于100mL去离子水中，配制成15mM氯化十六烷基吡啶盐水溶液；
（2）将1.5mL NaOH (2M)加入到上述氯化十六烷基吡啶盐溶液中，摇匀，室温放置反应；
（3）反应4小时后，加入50mL二氯甲烷溶液，搅拌10分钟，静置分层，分离水相和二氯甲烷有机相，即得到有机相分散的疏水性碳量子点；
（4）将有机相分散的疏水性碳量子点在45oC条件下蒸发除去溶剂，即可得到疏水性碳量子点的固体粉末。
实施例2
（1） 称取11.5343克溴化十六烷基吡啶盐，溶于1000mL去离子水中，配制成30mM溴化十六烷基吡啶盐水溶液；
（2）将20mL NaOH (2M)加入到上述溴化十六烷基吡啶盐溶液中，摇匀，室温放置反应；
（3）反应4小时后，加入100mL氯仿溶液，搅拌20分钟，静置分层，分离水相和氯仿有机相，即得到有机相分散的疏水性碳量子点；
（4）将有机相分散的疏水性碳量子点在75oC条件下蒸发掉溶剂，即可得到疏水性碳量子点的固体粉末。
Claims (8)
1.一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，包括以下步骤：
（1）将碳源溶于水中，配制成一定浓度的碳源水溶液，加入强碱，摇匀后室温放置；
（2）待碳源碳化完全后，加入有机相，搅拌混匀，静置，溶液分成两相，上层为水相，下层为有机相，此时碳量子点完全转移到有机相；
（3）分离水相和有机相，即可得到有机相分散的疏水性碳量子点；
（4）除去有机相溶剂，即可得到疏水性量子点固体粉末；
（5）制备过程中无需外加能量，所述外加能量选自加热、高压、超声、微波或光照中的一种或几种。
2.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，所述碳源选自烷基吡啶盐或其衍生物。
3.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，所述碳源选自氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶。
4.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，所述强碱选自NaOH、KOH中的一种或两种。
5.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，强碱的浓度大于1.0 mM。
6.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，所述有机相选自四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、石油醚、苯、甲苯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，碳量子点属于疏水性碳量子点，能溶于有机溶剂，不溶于水。
8.如权利要求1所述一种常温条件下大批量制备疏水性碳量子点的方法，其特征在于，疏水性碳量子点可以大批量地制备，其制备容量由反应池的设计体积决定。
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