CN104576307A - 一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法 - Google Patents

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一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,包括以下步骤:(1)单晶硅抛光片的表面清洗;(2)用HCl气体清洁外延炉腔体以及硅片反应基座;(3)将单晶硅抛光片装载到基座上,此时通入反应腔体内氢气的流量为30SLM;将反应腔体升温至1050~1150℃,提高氢气流量至100~160SLM,同时通入HCl气体腐蚀单晶硅表面,HCl/H2浓度控制在0.5~1.5%,腐蚀时间为30s~180s;(4)停止通HCl气体,利用高纯氢气吹扫,赶走HCl以及副产物,同时降温至沉积温度1050~1100℃;(5)预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,然后将氢气流量降低20~60SLM,在单晶硅表面生长外延层;(6)降温至900℃,取出外延片。该方法可消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚现象,提高了外延片生产合格率。

Description

一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法
技术领域
本发明涉及一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,属于硅片加工技术领域。
背景技术
近年来,外延硅片逐渐向大尺寸发展,国际上大尺寸外延硅片达到12英寸,甚至是18英寸,而国内当前使用的大部分是8英寸甚至更小尺寸的外延硅片,12英寸的外延硅片刚刚起步,具有很广阔的应用前景。随着单晶硅片尺寸的增加,单晶硅内部缺陷以及后续加工带来的表面缺陷也随之增加,为了获得表面状态好、缺陷较少的抛光硅片,需要提高后续抛光或退火工艺来进一步改善硅片的表面状态,提高抛光硅片表面质量,但是从根本上讲单晶硅内部一些微观缺陷的存在是由当前拉晶工艺制约的,当单晶硅棒切片成为单晶硅片时,这些内部微缺陷将表现在单晶硅片表面状态的微缺陷,在外延过程中,温度高达上千摄氏度,高温气相沉积过程会放大或者弥补微观缺陷,缺陷的放大造成外延后表面出现晶体原生颗粒缺陷(COP)、划痕、大颗粒(Area count)等表面缺陷,为了制备合格的外延硅片,需要改善外延工艺条件,最大限度通过外延弥补硅片表面缺陷。
外延过程中,改善抛光硅片表面状态的方法有:1、高温HCL腐蚀,除去抛光硅片表面氧化薄膜,腐蚀掉几微米厚度的单晶硅薄层,去除掉表面的缺陷,为外延沉积提供较为完美的表面状态;2、高温氢气表面钝化,高温条件下,高纯氢气会在抛光硅片表面与硅原子结合,形成硅-氢键,达到表面氢钝化效果,为高温气相沉积提供条件;3、抛光硅片的HF酸最终清洗,与高温H2处理类似,使得抛光硅片表面氢钝化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,以获得表面颗粒缺陷少,无微颗粒团聚现象,满足客户要求的外延片。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,包括:硅片表面高温HCl处理过程和H2处理过程,通过处理硅片表面状态,改善高温条件下三氯氢硅(TCS)在硅片表面沉积反应状态,以消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚,具体包括以下步骤:
(1)采用湿法清洗准备外延生长的12英寸单晶硅抛光片,去除抛光片表面的大部分颗粒,然后用HF酸溶液清洗,去除单晶硅抛光片表面的自然氧化层,HF酸溶液的浓度为1~5wt%;
(2)将清洗后的抛光片放入外延炉硅片存放腔室,用HCl气体高温清洁外延炉腔体以及硅片反应基座,除去反应腔体内部反应残余以及副产物,降温并准备装载12英寸单晶硅抛光片;
(3)将12英寸单晶硅抛光片装载到硅片反应基座上,此时通入反应腔体内氢气的流量为30SLM;将反应腔体升温至1050~1150℃,提高氢气流量至100~160SLM,同时通入HCl气体腐蚀单晶硅表面,HCl/H2浓度控制在0.5~1.5%,腐蚀时间为30s~180s;
(4)停止通HCl气体,利用高纯氢气吹扫,赶走HCl以及副产物,同时降温至沉积温度1050~1100℃,氢气的流量为60~160SLM;
(5)预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,然后将氢气流量降低20~60SLM,并通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层;
(6)外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片。
在上述工艺中,流量的单位“SLM”表示标准状态下1L/min的流量。
在上述工艺过程中,所述步骤(3)、(4)中的升、降温速度为1~5℃/min。
本发明在常压条件下生长外延层,在生长外延层之前HCl气体高温腐蚀和高纯氢气处理工艺过程的控制非常关键。在生长外延层之前先用HCl高温腐蚀单晶硅表面,将表面的氧化层以及微缺陷层去除,然后利用高纯氢气吹扫,除去反应产物并使得单晶硅表面氢钝化,利于TCS沉积的进行。
本发明外延层的生长分为两个阶段,先在单晶硅表面生长一薄层外延层,然后变化H2流量,氢气流量稳定后,按照要求生长外延层。在第二次外延生长之前,氢气流量需要降低,促进TCS快速沉积覆盖硅表面缺陷,形成表面质量合格的外延层。
本发明的优点在于:
本发明在常压条件下通过改变HCl/H2比率以及二次沉积过程中氢气流量,可消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚现象,工艺简单,提高了外延片生产合格率。
附图说明
图1为实施例1得到的单晶硅外延片表面的测试图。
图2为实施例2得到的单晶硅外延片表面的测试图。
图3为实施例3得到的单晶硅外延片表面的测试图。
图4为实施例4得到的单晶硅外延片表面的测试图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将清洗好的12英寸单晶硅抛光片,放入外延炉硅片存储腔室,温度1190℃条件下,通入HCl气体清洁外延炉反应腔体以及基座,降温到800℃,将硅片传递到反应腔体的基座上,H2流量为30SLM。将反应腔体升温至1100℃,H2流量提高到100SLM,时间为1min,然后降温至沉积温度1080℃;预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,TCS流量为20g/min,通入时间为10s,H2流量保持为100SLM,然后通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层,外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片,利用KT SP1(KLA TANCOR SP1)仪器测试外延片表面,见图1。结果表明,外延片表面出现微颗粒团聚现象。
实施例2
将清洗好的12英寸单晶硅抛光片,放入外延炉硅片存储腔室,温度1190℃条件下,通入HCl气体清洁外延炉反应腔体以及基座,降温到800℃,将硅片传递到反应腔体的基座上,H2流量为30SLM。将反应腔体升温至1100℃,H2流量提高到100SLM,时间为1min,然后降温至沉积温度1080℃;预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,TCS流量为20g/min,通入时间为10s,调节H2流量到40SLM,然后通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层,外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片,利用KT SP1仪器测试外延片表面,见图2。结果表明,高流量H2处理硅片表面后,表面的微颗粒团聚现象减轻,但是依然存在。
实施例3
将清洗好的12英寸单晶硅抛光片,放入外延炉硅片存储腔室,温度1190℃条件下,通入HCl气体清洁外延炉反应腔体以及基座,降温到800℃,将硅片传递到反应腔体的基座上,H2流量为30SLM。将反应腔体升温至1100℃,H2流量提高到100SLM,通入HCl气体,流量为1L/min,时间为1min,硅片表面处理完成后,利用高纯氢气吹扫,赶走HCl以及副产物,同时降温至沉积温度1080℃;预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,TCS流量为20g/min,通入时间为10s,调节H2流量到100SLM,然后通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层,外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片,利用KT SP1仪器测试外延片表面,见图3。结果表明,高流量H2处理硅片表面后,用HCl进行表面处理,高流量H2生长外延层,表面的微颗粒团聚现象减轻,但是依然存在。
实施例4
将清洗好的12英寸单晶硅抛光片,放入外延炉硅片存储腔室,温度1190℃条件下,通入HCl气体清洁外延炉反应腔体以及基座,降温到800℃,将硅片传递到反应腔体的基座上,H2流量为30SLM。将反应腔体升温至1100℃,H2流量提高到100SLM,通入HCl气体,流量为1L/min,时间为1min,硅片表面处理完成后,利用高纯氢气吹扫,赶走HCl以及副产物,同时降温至沉积温度1080℃;预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,TCS流量为20g/min,通入时间为10s,然后调节H2流量到40SLM,通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层,外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片,利用KT SP1仪器测试外延片表面,见图4。结果表明,高流量H2处理硅片表面后,用HCl进行表面处理,低流量H2生长外延层,表面的微颗粒团聚现象消失。
由实施例1-4可以看出,利用高温HCL腐蚀和高流量H2处理硅片表面后,低流量H2生长外延层,会明显改善硅片表面缺陷。

Claims (2)

1.一种消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用湿法清洗准备外延生长的12英寸单晶硅抛光片,去除抛光片表面的大部分颗粒,然后用HF酸溶液清洗,去除单晶硅抛光片表面的自然氧化层,HF酸溶液的浓度为1~5wt%;
(2)将清洗后的抛光片放入外延炉硅片存放腔室,用HCl气体高温清洁外延炉腔体以及硅片反应基座,除去反应腔体内部反应残余以及副产物,降温并准备装载12英寸单晶硅抛光片;
(3)将12英寸单晶硅抛光片装载到硅片反应基座上,此时通入反应腔体内氢气的流量为30SLM;将反应腔体升温至1050~1150℃,提高氢气流量至100~160SLM,同时通入HCl气体腐蚀单晶硅表面,HCl/H2浓度控制在0.5~1.5%,腐蚀时间为30s~180s;
(4)停止通HCl气体,利用高纯氢气吹扫,赶走HCl以及副产物,同时降温至沉积温度1050~1100℃;
(5)预流TCS气体、掺杂剂B2H6/PH3至少1min,通入TCS气体生长一层外延薄层,然后将氢气流量降低20~60SLM,并通入TCS以及掺杂剂B2H6/PH3,在12英寸单晶硅抛光片表面生长外延层;
(6)外延层生长完成后,降温至900℃,取出外延片。
2.根据权利要求1所述的消除12英寸单晶硅外延片表面微颗粒团聚的方法,其特征在于,所述步骤(3)、(4)中的升、降温速度为1~5℃/min。
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Address after: 101300 Beijing city Shunyi District Shuanghe Linhe Industrial Development Zone on the south side of the road

Applicant after: You Yan Semi Materials Co., Ltd.

Address before: 100088 Beijing city Xicheng District Xinjiekou Avenue No. 2

Applicant before: YOUYAN NEW MATERIAL CO., LTD.

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Address after: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Patentee after: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.

Address before: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Patentee before: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd.

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