CN104562110B - 一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料及其制备方法，包括如下步骤：铝基材试样经过除油出光后在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；二次浸锌后的试样在25℃的打底镍镀液中直流电镀5分钟，电流密度1‑3A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；镀打底镍后的试样在25℃复合镀镍锌石墨烯镀液中双向脉冲电镀20‑40分钟，电流密度1‑4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。采用这种制备方法制成的材料对环境适应能力强，可以应用于露天环境中，散热能力提高20%以上。本发明对设备要求不高，操作方便，工艺路线明确，薄膜厚度可控。

Description

一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED模块散热组件技术领域，具体是一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料及其制备方法。
背景技术
发光二极管（LED）由于其发光效率远高于传统的照明电器，而且使用寿命长，节能环保，已经逐步取代传统照明电器应用于照明领域。从LED的发光原理中知道，LED发光是高能带的电子向低的能带跃迁的过程中以发射光子的形式释放能量，在这个过程中电子和空穴的无辐射复合会产生晶格震荡这是一部分能量转化成了热量。这些热量需要经过对流传热和传导传热散发出去，铝合金具有比重小，可塑性强，加工性能优良，价格便宜，是热的良导体被应用于LED模块散热组件。然而随着LED在照明方面的应用越来越广泛，大功率的LED在照明方面的广泛应用，现有铝合金合金的导热性能已经不能完全满足正常LED在工作条件下放出的大量热量。因此需要开发新的散热组件或者改造现有散热材料。在新型散热组件未开发出来之前，提高本身的导热系数就是一种行之有效的方法。在现有的改造铝及其合金材料的方法中有往熔融状态下铝材中添加导热系数优良的材料以提高铝材的导热系数，但熔融状态下铝和大部分的材料都不相互润湿，这些材料在铝材中不能很好的分散，从而很难应用到导热材料中来。LED的广泛应用对它的导热材料的应用环境也提出了苛刻的要求，露天环境下使用不仅需要考虑散热能力而且还要有良好的防腐蚀性能。
镍锌合金价格便宜，抗腐蚀性能优良，是热的良导体，但其导热能力不及铝合金，石墨烯导的热系数可以高达6000W/mK以上,通过在铝材表面复合镍锌石墨烯复合薄膜的方法提高铝材整体的导热系数和材料的抗腐蚀性能，以提高铝材散热能力和耐久性应用是一种行之有效的方法。这种方法既可以有效解决高功率LED散热难题又可以解决导热材料在极端环境下的腐蚀问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料及其制备方法。采用这种制备方法制成的材料对环境适应能力强，可以应用于露天环境中，散热能力提高20%以上。本发明对设备要求不高，操作方便，工艺路线明确，薄膜厚度可控。
实现本发明目的的技术方案是：
一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
1）铝基材试样经过除油出光后在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
2）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
3）二次浸锌后的试样在25℃的打底镍镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-3A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
4）镀打底镍后的试样在在25℃复合镀镍锌石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
步骤1）所述的一次浸锌液：氢氟酸80-200ml/L、硼酸30-120g/L、氧化锌2-10g/L。
步骤2）所述的二次浸锌液：氢氧化钠120-200g/L、柠檬酸三钠10-20g/L、七水合硫酸锌55-75g/L、六水合硫酸镍25-50g/L、三氯化铁1-4g/L、四水合酒石酸钠钾90-150g/L、硫脲8g/L。
步骤3）所述的打底镍镀液：六水硫酸镍100-180g/L，六水氯化镍40-80g/L，硼酸20-60g/L，12烷基磺（硫）酸钠0.05-0.2g/L,硫脲0.1-0.5g/L。
步骤4）所述的脉冲电源参数：频率1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%。
步骤4）所述的复合镀镍锌石墨烯镀液：硫酸镍70-100 g/L、氯化镍10-20g/L、硫酸锌40-60 g/L、硼酸20-40 g/L、葡萄糖酸钠60-90g/L、羧甲基纤维素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸（3000） 0.01-0.03g/L， 5%的石墨烯浆料5-15g/L。
产品检测，包括如下步骤：
（1）以规格为5mm×10mm×10mm复合镀试样在导热测试仪中测试试样的导热系数，分析铝基复合材料的导热能力；
（2）试样在3.5%的氯化钠溶液中测试他菲尔曲线，分析试样薄膜的耐腐蚀性能；
（3）用锉刀把试样表面的镀层薄膜分成1mm×1mm的小格子，用透明胶带粘在格子上面粘牢，然后撕下，重复几次检验薄膜和铝基材的结合力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明所述：优良导热及耐腐蚀性能铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料的配方，本发明方法使用了打底镍提高了复合镀层与基体的结合力。
2、本发明所述：优良导热及耐腐蚀性能铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料的配方，本发明方法首次使用镍锌石墨烯复合薄膜提高铝材的导热系数及及耐腐蚀性能，材料应用环境广阔。
附图说明
图1为原料中石墨烯浆料25000倍扫描电子显微镜（SEM）图谱，可以看到单层的石墨烯片。
图2为原料中石墨烯浆料的高倍透射电子显微镜（TEM）图谱，可以看到单层的石墨烯片。
图3为原料中石墨烯浆料的拉曼光谱图，拉曼光图谱证明本发明所用原料中石墨烯浆料为结构完好的石墨烯。
图4为本发明所述实例一，步骤6）所述铝基/镍锌石墨烯薄膜表面的塔菲尔曲线，曲线显示试样的腐蚀电位为-0.72V，显示良好的防腐蚀性能。
具体实施方式
实施例：
一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
1）铝基材试样在65℃的除油液中除油3分钟，用清水清洗后在25℃的出光液中出光2分钟，并用清水清洗干净，出光后的试样在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净。一次浸锌液：氢氟酸155ml/L、硼酸75g/L、氧化锌6.5g/L
2）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净。二次浸锌液：氢氧化钠185g/L、柠檬酸三钠15g/L、七水合硫酸锌65g/L、六水合硫酸镍35g/L、三氯化铁2.5g/L、四水合酒石酸钠钾110g/L、硫脲8g/L
3）二次浸锌后的试样在25℃的打底镍镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。打底镍镀液：六水硫酸镍150g/L，六水氯化镍60g/L，硼酸40g/L，12烷基磺（硫）酸钠0.1g/L,硫脲0.3g/L
4）镀镍后的试样在在25℃复合镀镍锌石墨烯镀液中双向脉冲电镀30分钟，电流密度1.5A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净。脉冲电源参数：频率：1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%；复合镀铜石墨烯镀液：硫酸镍85 g/L、氯化镍15 g/L、硫酸锌50 g/L、硼酸25 g/L、葡萄糖酸钠70 g/L、羧甲基纤维素0.5g/L，聚丙烯酸（3000）0.02g/L， 5%的石墨烯浆料10g/L。
产品检测：
1）将规格为5mm×10mm×10mm铝基材和复合镀试样分别在导热测试仪中测试试样的导热系数，其导热系数分别为：210W/(m·K)、270W/(m·K).
2) 镀底镍后的试样和复合镀镍锌石墨烯试样分别在3.5%的氯化钠溶液中塔菲尔测试，复合镀镍锌石墨烯试样现对于打底镀镍腐蚀电位正移，虽然腐蚀电流密度变大，但试样复合薄膜的保持着良好的耐腐蚀性能。
3）用锉刀把试样表面的镀层薄膜分成1mm×1mm的小格子，用透明胶带粘在格子上面粘牢，然后撕下，重复五次小格子完全没有脱落，说明薄膜与铝基材的结合力良好。

Claims (3)

1.一种具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1）铝基材试样经过除油出光后在25℃的一次浸锌液中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
2）一次浸锌后的试样在25℃的二次浸锌液中浸锌中浸锌2分钟，并用清水清洗干净；
3）二次浸锌后的试样在25℃的打底镍镀液中直流电镀5分钟，电流密度1-3A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
4）镀打底镍后的试样在在25℃复合镀镍锌石墨烯镀液中双向脉冲电镀20-40分钟，电流密度1-4A/dm2，极距5cm，并用清水清洗干净；
步骤1）所述的一次浸锌液：氢氟酸80-200ml/L、硼酸30-120g/L、氧化锌2-10g/L；
步骤2）所述的二次浸锌液：氢氧化钠120-200g/L、柠檬酸三钠10-20g/L、七水合硫酸锌55-75g/L、六水合硫酸镍25-50g/L、三氯化铁1-4g/L、四水合酒石酸钠钾90-150g/L、硫脲8g/L；
步骤3）所述的打底镍镀液：六水硫酸镍100-180g/L，六水氯化镍40-80g/L，硼酸20-60g/L，十二烷基磺（硫）酸钠0.05-0.2g/L,硫脲0.1-0.5g/L；
步骤4）所述的复合镀镍锌石墨烯镀液：硫酸镍70-100 g/L、氯化镍10-20g/L、硫酸锌40-60 g/L、硼酸20-40 g/L、葡萄糖酸钠60-90g/L、羧甲基纤维素0.3-0.6g/L，聚丙烯酸（3000） 0.01-0.03g/L， 5%的石墨烯浆料5-15g/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤4）所述的脉冲电源参数：频率1000Hz，正向800ms，反向200ms，占空比100%。
3.用权利要求1或2所述的制备方法制备的具优良导热及耐腐蚀性能的铝基镀镍锌石墨烯薄膜材料。
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