CN105463525A - 铝合金镀银方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种铝合金镀银方法，包括下步骤：1)将除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应；2)将碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗；3)将抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌；4)将镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理；5)将去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌；6)将镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理；7)将镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍；8)将镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银即可。该铝合金镀银产品不仅有效防止铝合金氧化，铝合金银镀层光亮性好，表面均匀，结合力高，硬度可达到1100HV。

Description

铝合金镀银方法
技术领域
本发明属于镀银技术领域，具体涉及一种铝合金镀银方法。
背景技术
铝及其合金具有导热性好，质量轻，易加工等优点，是一种良好的散热器材料。通过增大表面积的方法，制得的铝散热模组散热性能好，广泛应用于电器散热中；但铝材固有的可焊性差的缺点，限制了其使用范围。
铝是一种密度低(2.7g/cm3)，强度高，易加工的两性金属。铝的活性高，与氧亲和力强，能在金属表面形成一层致密氧化膜，可有效防止被腐蚀。但正是这层氧化膜，导致铝及其合金难以焊接。铝合金的可焊性实现具有很好的市场需求，而低磷镀层就具有很好的可焊性。同时，铝合金硬度较低，一般为50-100HV，而镍磷镀层硬度能达到500HV以上，热处理后甚至能提高到1000HV左右。
铝及铝合金镀银，其困难程度要比铜件镀银大得多，其原因是：1、铝及铝合金对氧有很强的亲和能力，表面氧化物一旦除去，会迅速生成新的不均匀氧化物，影响镀层和基体金属结合力。2、铝的标准电位比较负(-1.67V)，当铝制件浸入含其他金属离子电解液时，能发生置换反应，得到疏松，粗糙的镀层，严重影响镀层与基体金属结合强度。3、铝是两性金属，易与酸碱起反应，使零件腐蚀，使电镀难以进行。中国专利CN104233296A公开了一种铝及铝合金镀银的方法，其将铝合金制件镀铜之后直接进行镀银工艺，镀层的铜极易被氧化，并且最终产品镀层结合力差，并且容易脱落。
发明内容
为解决现有铝合金镀银存在的易被氧化以及镀层结合力差的问题，本发明提出一种铝合金镀银方法，该铝合金镀银产品不仅有效防止铝合金氧化，铝合金银镀层光亮性好，表面均匀，结合力高，硬度可达到1100HV。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种铝合金镀银方法，包括下步骤：
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗；
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银即可。
进一步，所述镀镍液由150-180g/LNiSO4.7H2O，60-70g/LNa2SO4.10H2O，20-30g/LMgSO4.7H2O，25-30g/LH3BO3，5-15g/LNaCl，4-8g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.0-5.5，所述电镀镍的反应温度为25-35℃，电流密度为0.6-1.0A/dm2。
进一步，所述预镀银液由220-260g/L硫脲，16-20g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为3.5-4.5，所述预镀银的反应温度为25-35℃，反应时间为20-35s。
进一步，所述镀银液由35-40g/LAgNO3，200-240g/L(NH4)2S2O3，10-20g/LK2CO3，15-25g/LCH3COONH4，0.3-0.7g/L硫代氨基脲，2-5g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为5.0-6.0，所述镀银的反应温度为20-30℃，电流密度为0.2-0.6A/dm2。
进一步，所述碱性除油液由25-35g/LNaOH，20-30g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为50-60℃，反应时间为1-3min。
进一步，所述碱性粗化液由45-55g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为40-50℃，反应时间为1-5min。
进一步，抛光反应温度为20-30℃，反应时间为1-3min，抛光反应所用抛光液由45-55g/LCrO3，80-120g/LHNO3，10-13g/LHF与去离子水组成。
进一步，所述第一浸锌液由300-500mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为20-30℃，反应时间为80-100s；所述第二浸锌液由350-450mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度20-30℃，反应时间为20-40s。
进一步，所述浸锌剂组分为硫酸锌、硫酸镍、氯化铁、柠檬酸钾、酒石酸钾与硫脲，优选50-70g/L硫酸锌、25-40g/L硫酸镍、2-6g/L氯化铁、5-15g/L柠檬酸钾、80-120g/L酒石酸钾与5-10g/L硫脲。
进一步，所述去锌液为体积浓度为45-55％的硝酸溶液，去锌反应温度为20-30℃，反应时间为8-12s。
进一步，所述预镀铜液由60-70g/LCu2P2O7.4H2O，300-400g/LK4P2O7，10-15g/L柠檬酸铵，20-25g/L三乙酸，0.5-1.5mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.0-8.6，预镀铜反应温度为30-40℃。
本发明有益效果：
本发明在镀银采用预镀银以及镀银两步工艺，并且在镀银之前先对镀镍的铝合金制件进行电镀镍，这样具有以下益处：1)防止氧化，增强耐腐蚀性；2)增加镀层厚度；3)表面更光亮；4)增强镀层的结合力；5)提高硬度，硬度可达到1100HV。
具体实施方式
实施例1
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗，其中碱性除油液由25g/LNaOH，30g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为50℃，反应时间为3min；
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗，其中碱性粗化液由55g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为40℃，反应时间为5min；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗，其中抛光反应温度为30℃，反应时间为3min，抛光反应所用抛光液由45g/LCrO3，120g/LHNO3，13g/LHF与去离子水组成；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗，其中所述第一浸锌液由500mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为30℃，反应时间为100s；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述去锌液为体积浓度为55％的硝酸溶液，去锌反应温度为20℃，反应时间为12s；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述第二浸锌液由350mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度30℃，反应时间为20s；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗，其中所述预镀铜液由70g/LCu2P2O7.4H2O，400g/LK4P2O7，15g/L柠檬酸铵，20g/L三乙酸，1.5mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.0，预镀铜反应温度为30℃；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述镀镍液由150g/LNiSO4.7H2O，70g/LNa2SO4.10H2O，30g/LMgSO4.7H2O，25g/LH3BO3，15g/LNaCl，8g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.0，所述电镀镍的反应温度为25℃，电流密度为1.0A/dm2；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银，然后水洗，去离子水洗，吹干即可，其中所述预镀银液由220g/L硫脲，20g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为3.5，所述预镀银的反应温度为25℃，反应时间为35s；所述镀银液由35g/LAgNO3，240g/L(NH4)2S2O3，10g/LK2CO3，25g/LCH3COONH4，0.7g/L硫代氨基脲，2g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为5.0，所述镀银的反应温度为30℃，电流密度为0.2A/dm2。
实施例2
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗，其中碱性除油液由35g/LNaOH，20g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为60℃，反应时间为1min
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗，其中碱性粗化液由45g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为50℃，反应时间为1min；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗，其中抛光反应温度为20℃，反应时间为1min，抛光反应所用抛光液由55g/LCrO3，80g/LHNO3，10g/LHF与去离子水组成；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗，其中所述第一浸锌液由300mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为20℃，反应时间为80s；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述去锌液为体积浓度为45％的硝酸溶液，去锌反应温度为30℃，反应时间为8s；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述第二浸锌液由450mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度20℃，反应时间为40s；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗，其中所述预镀铜液由60g/LCu2P2O7.4H2O，300g/LK4P2O7，10g/L柠檬酸铵，25g/L三乙酸，0.5mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.6，预镀铜反应温度为40℃；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述镀镍液由180g/LNiSO4.7H2O，60g/LNa2SO4.10H2O，20g/LMgSO4.7H2O，30g/LH3BO3，5g/LNaCl，4g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.5，所述电镀镍的反应温度为35℃，电流密度为0.6A/dm2；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银，然后水洗，去离子水洗，吹干即可，其中所述预镀银液由260g/L硫脲，16g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为4.5，所述预镀银的反应温度为35℃，反应时间为20s；所述镀银液由40g/LAgNO3，200g/L(NH4)2S2O3，20g/LK2CO3，15g/LCH3COONH4，0.3g/L硫代氨基脲，5g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为6.0，所述镀银的反应温度为30℃，电流密度为0.6A/dm2。
实施例3
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗，其中碱性除油液由30g/LNaOH，25g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为55℃，反应时间为2min
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗，其中碱性粗化液由50g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为45℃，反应时间为3min；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗，其中抛光反应温度为25℃，反应时间为2min，抛光反应所用抛光液由50g/LCrO3，100g/LHNO3，12g/LHF与去离子水组成；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗，其中所述第一浸锌液由400mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为25℃，反应时间为90s；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述去锌液为体积浓度为50％的硝酸溶液，去锌反应温度为25℃，反应时间为10s；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述第二浸锌液由400mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度25℃，反应时间为30s；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗，其中所述预镀铜液由65g/LCu2P2O7.4H2O，350g/LK4P2O7，12g/L柠檬酸铵，22g/L三乙酸，1.0mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.2，预镀铜反应温度为35℃；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述镀镍液由160g/LNiSO4.7H2O，65g/LNa2SO4.10H2O，25g/LMgSO4.7H2O，28g/LH3BO3，10g/LNaCl，6g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.2，所述电镀镍的反应温度为30℃，电流密度为0.8A/dm2；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银，然后水洗，去离子水洗，吹干即可，其中所述预镀银液由240g/L硫脲，18g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为4.0，所述预镀银的反应温度为30℃，反应时间为30s；所述镀银液由37g/LAgNO3，220g/L(NH4)2S2O3，15g/LK2CO3，20g/LCH3COONH4，0.4g/L硫代氨基脲，3g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为5.5，所述镀银的反应温度为25℃，电流密度为0.4A/dm2。
实施例4
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗，其中碱性除油液由25g/LNaOH，25g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为58℃，反应时间为2min
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗，其中碱性粗化液由52g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为48℃，反应时间为3min；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗，其中抛光反应温度为20℃，反应时间为2min，抛光反应所用抛光液由48g/LCrO3，100g/LHNO3，12g/LHF与去离子水组成；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗，其中所述第一浸锌液由350mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为27℃，反应时间为95s；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述去锌液为体积浓度为52％的硝酸溶液，去锌反应温度为27℃，反应时间为10s；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述第二浸锌液由410mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度27℃，反应时间为27s；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗，其中所述预镀铜液由62g/LCu2P2O7.4H2O，320g/LK4P2O7，13g/L柠檬酸铵，23g/L三乙酸，1.2mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.4，预镀铜反应温度为33℃；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗，其中所述镀镍液由170g/LNiSO4.7H2O，65g/LNa2SO4.10H2O，26g/LMgSO4.7H2O，28g/LH3BO3，12g/LNaCl，6g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.4，所述电镀镍的反应温度为32℃，电流密度为0.8A/dm2；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银，然后水洗，去离子水洗，吹干即可，其中所述预镀银液由240g/L硫脲，19g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为4.2，所述预镀银的反应温度为30℃，反应时间为35s；所述镀银液由40g/LAgNO3，230g/L(NH4)2S2O3，20g/LK2CO3，15g/LCH3COONH4，0.7g/L硫代氨基脲，5g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为5.4，所述镀银的反应温度为28℃，电流密度为0.4A/dm2。
实施例5
将实施例1-4制备得到的铝合金镀银制件进行结合力实验与抗氧化性测试。
结合力实验方法：将试样放入200℃烘箱中保温10h，取出后立即放入25℃水中进行冷却，检查是否有起皮、鼓泡现象。
抗氧化性实验方法：将试样放入有H2S的箱子内10h观察试样表面变色情况，其中H2S的体积分数为0.0015％，相对湿度为75％，温度为25℃。
实施例1-4的铝合金镀银制件均为无起皮、鼓泡现象，也没有发生变色。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金镀银方法，其特征在于，包括下步骤：
1)将铝合金制件用碱性除油液进行除油，然后进行水洗；
2)将步骤1)得到的除油铝合金制件用碱性粗化液进行碱蚀反应，然后水洗；
3)将步骤2)得到的碱蚀铝合金制件进行抛光处理，然后进行水洗以及去离子水洗；
4)将步骤3)得到的抛光铝合金制件用第一浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行去离子水洗与水洗；
5)将步骤4)得到的镀锌铝合金制件用去锌液进行去锌处理，然后按序进行水洗与去离子水洗；
6)将步骤5)得到的去锌铝合金制件用第二浸锌液进行化学镀锌，然后按序进行水洗与去离子水洗；
7)将步骤6)得到的镀锌铝合金制件用预镀铜液进行预镀铜处理，然后按序进行热水洗、水洗以及去离子水洗；
8)将步骤7)得到的镀铜铝合金制件用镀镍液中进行电镀镍，然后按序进行水洗与去离子水洗；
9)将步骤8)得到的镀镍铝合金制件用预镀银溶液进行预镀银，然后再用镀银溶液进行镀银即可。
2.根据权利要求1所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述镀镍液由150-180g/LNiSO4.7H2O，60-70g/LNa2SO4.10H2O，20-30g/LMgSO4.7H2O，25-30g/LH3BO3，5-15g/LNaCl，4-8g/L光亮剂和去离子水组成，所述镀镍液的pH值为5.0-5.5，所述电镀镍的反应温度为25-35℃，电流密度为0.6-1.0A/dm2。
3.根据权利要求2所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述预镀银液由220-260g/L硫脲，16-20g/LAgNO3与去离子水组成，所述预镀银液的pH值为3.5-4.5，所述预镀银的反应温度为25-35℃，反应时间为20-35s。
4.根据权利要求2所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述镀银液由35-40g/LAgNO3，200-240g/L(NH4)2S2O3，10-20g/LK2CO3，15-25g/LCH3COONH4，0.3-0.7g/L硫代氨基脲，2-5g/L光亮剂与去离子水组成，所述镀银液的pH值为5.0-6.0，所述镀银的反应温度为20-30℃，电流密度为0.2-0.6A/dm2。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述碱性除油液由25-35g/LNaOH，20-30g/LNa2CO3于去离子水组成，除油反应温度为50-60℃，反应时间为1-3min。
6.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述碱性粗化液由45-55g/L碱蚀剂与去离子水组成，碱性蚀刻反应温度为40-50℃，反应时间为1-5min。
7.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，抛光反应温度为20-30℃，反应时间为1-3min，抛光反应所用抛光液由45-55g/LCrO3，80-120g/LHNO3，10-13g/LHF与去离子水组成。
8.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述第一浸锌液由300-500mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤4)化学镀锌的反应温度为20-30℃，反应时间为80-100s；所述第二浸锌液由350-450mL/L的浸锌剂与去离子水组成，所述步骤6)化学镀锌的反应温度20-30℃，反应时间为20-40s。
9.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述去锌液为体积浓度为45-55％的硝酸溶液，去锌反应温度为20-30℃，反应时间为8-12s。
10.根据权利要求1至4任意一项所述的铝合金镀银方法，其特征在于，所述预镀铜液由60-70g/LCu2P2O7.4H2O，300-400g/LK4P2O7，10-15g/L柠檬酸铵，20-25g/L三乙酸，0.5-1.5mL/LNH3.H2O与去离子水组成，其pH值为8.0-8.6，预镀铜反应温度为30-40℃。
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