CN104559425A - 一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉光变颜料的制备方法，包括下述步骤：通过真空镀膜法在塑料薄膜表面依次分别镀上氟化镁、铝、氟化镁，获得一种三层复合镀膜，然后在高温下镭射模压产生镭射幻彩效果，再利用激光切割技术粉碎，将得到的镭射片状粉末与有机溶剂混合加热，使镀膜层与塑料剥离，旋流分离得到镭射镀层浆液，加入表面处理剂，干燥，分级，制备一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉。其制成的油漆（油墨）外观没有变色死角，色变明显，色泽鲜艳；其平均粒度（d50）为10～50μm，厚度在70～140？nm范围内，固含量≥99？%，不含有机溶剂，产品储存稳定，储运方便。

Description

一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，特别涉及一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉光变颜料的制备方法。
背景技术
自然界中鱼鳞、珠宝出现的色变，油膜、肥皂泡呈现的彩虹现象都是光学变色，它是由多层薄膜的平行界面对光的反射、折射及干涉等物理现象引起的结果。
世界上第一个高级光变颜料是1999年德国BASF公司推出的“变色龙”（Variocrom），其制造工艺是利用高真空蒸发镀膜或离子溅射方法，将全反射层（内核）、介电层和半透明层等物质依次沉积在一起，形成多层薄膜片，当视角改变时，入射光经多层薄膜的平行界面发生反射、折射及干涉等物理现象，从而产生色变，其色变通常成对出现，如红-绿，绿-蓝，金-银等。
镭射铝浆是新一代光变颜料，其变色原理不同于变色龙。自然界中的雨虹（彩虹）是一种光变现象，当太阳光照射到半空中的水滴，光线被折射及反射，形成拱形七彩光谱。镭射浆的变色原理类似雨虹，它是在薄片金属/化合物的表面利用激光刻蚀形成凹凸结构，当具有这种结构的小薄片在表面排列后产生变色现象。与变色龙相比镭射浆可呈现更多颜色、色泽更加鲜艳明亮、且具有独特“彩虹”现象，概况而言具有三大特点：①异角变色，即在不同视角呈现不同颜色；②直射光照下呈现“彩虹环”现象，因此又称为彩虹浆颜料；③光线越强色泽越鲜艳。第一个镭射铝浆产品是德国爱卡的BG-P彩虹浆，2012年中山市天键金属材料有限公司研发生产出镭射铝浆，2013年“镭射铝浆的制备方法”获得国家发明专利（专利号：ZL201210105500.2），镭射铝浆在高级装饰和防伪领域的应用正处在快速增长期。
但是镭射铝浆在实际应用中存在以下不足：一是铝不耐酸碱且容易氧化，一旦发生哪怕是轻微的酸碱腐蚀或氧化，其变色效果就会大打折扣，镭射铝浆要求配套使用的树脂是低酸值的，而应用中许多场合对附着力和表面罩光都有特殊要求，此时所采用的树脂往往是高酸值的，镭射铝浆不耐腐蚀，其应用受到限制；二是异角变色存在死角，在死角范围颜色暗淡、发灰，特别是喷涂使用时，死角范围呈现暗淡发灰的小麻点，极大地影响了表面装饰效果；三是铝遇水会氧化释氢，不能长期接触水，因此镭射铝浆不能用于水性体系；四是镭射铝浆中约80%是有机溶剂，给产品的储运带来极大不便。本发明针对镭射铝浆的上述缺点，通过在金属铝片的表面包覆一层氟化镁，并将产品制成粉末，制得一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉光变颜料。该镭射铝粉耐酸碱、耐氧化，各种酸值的树脂都可使用，可以用于水性体系，由于氟化镁透明层的折射作用，消除了变色死角，变色效果更加鲜艳。
发明内容
本发明的目的在于对现有镭射铝浆的制备方法进行改进，提供一种通过真空镀膜法，在塑料薄膜表面依次分别镀上氟化镁、铝、氟化镁，镭射模压产生镭射幻彩效果，利用激光切割技术粉碎，再进行表面化学处理，镀膜剥离，最后干燥和分级，制备一种耐酸碱、耐氧化、变色效果更加鲜艳的镭射铝粉光变颜料的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，包括下述步骤：
（1）在真空下于塑料薄膜上依次分别蒸镀高纯氟化镁（MgF2）、高纯铝和高纯氟化镁（MgF2），形成三层复合镀膜；
（2）在高温下将所述三层复合镀膜在镭射模压板下进行压模，使镀层表面形成高低不平、大小不一的光折射点，获得具有镭射幻彩效果的镭射镀膜；
（3）将所述镭射镀膜利用激光切割技术进行粉碎，得到片状镭射粉末；
（4）将所述片状镭射粉末与有机溶剂按一定比例混合，在一定温度下对镭射片状粉末进行处理，使镀层与塑料剥离，并利用旋流分级器将复合镀层与塑料基材分离，获得含有复合镀层和溶剂的镭射浆液；
（5）在所述镭射浆液中加入适量表面处理剂，并在一定温度下干燥，最后过筛，得到表面包覆氟化镁的镭射铝粉。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（1）中，所述塑料薄膜可以是厚度12～16μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或聚丙烯（PP）。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（1）中，所述高纯氟化镁的纯度≥99.9%，所述高纯铝的纯度≥99.9%；所述三层复合镀膜是指由氟化镁／铝／氟化镁构成的镀膜，三层镀层的厚度依次为20～40 nm／30～60 nm／20～40 nm范围内变化。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（1）中，所述真空度在10-2～10-4 Pa范围内变化。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（2）中，所述高温在100～130℃范围内变化。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（3）中，所述片状镭射粉末粒径在10～50μm范围内变化。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（4）中，所述有机溶剂是纯度大于99.5%的乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、异丙醇等中的一种或几种组合。
在对上述半透明镭射浆的制备方法的改进方案中，在步骤（4）中，所述混合比例是指片状镭射粉末与有机溶剂的重量配比为2～10︰90～98范围变化；所述温度在30～50℃范围内变化的。
在对表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（5）中，所述表面处理剂是硬脂肪酸或聚乙烯蜡，其作用是防止干燥后镭射铝粉颗粒粘连，并改善铝粉与树脂的相容性，其添加量为产品干基重量的0.3%～0.5%。
在对上述表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法的改进方案中，在步骤（5）中，所述干燥温度为100～150℃；最终成品固含量≥99 %。
本发明产品与现有镭射铝浆相比具有如下优点和效果：
（1）本发明所采用的工艺制备的表面包覆氟化镁的镭射铝粉是三层复合材料，表面氟化镁透明层起耐腐蚀作用和光折射作用，中间层铝起光反射作用，从而使复合镭射铝粉能耐酸碱、耐氧化，各种酸值的树脂都可使用，还可以用于水性体系，应用范围和适应性比镭射铝浆有大幅提升；
（2）由于表面氟化镁透明层的光折射作用，其制成的油漆（油墨）外观没有变色死角，色变明显，色泽比镭射铝浆更加鲜艳；
（3）本发明所采用的工艺制备的表面包覆氟化镁的镭射铝粉，其固含量≥99 %，不含有机溶剂，产品储存稳定，储运方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将厚度为16μm的PET薄膜置于真空度为10-3 Pa镀膜机中，将纯度99.9%的颗粒氟化镁加热汽化后蒸镀到PET薄膜上，氟化镁层厚度控制在20nm，得到透明氟化镁镀膜，再将该镀膜置于真空度为10-3 Pa镀膜机中，将纯度99.9%的铝丝加热汽化后蒸镀到氟化镁镀层上，镀铝层厚度控制50nm，最后在铝层上镀一层厚度为20 nm的透明氟化镁，得到以PET为基材的表面镀有氟化镁／铝／氟化镁的三层复合镀膜。
将镀膜的镀层与镭射模压板接触，在120℃模压，获得镭射镀膜。
采用激光切割机（功率150 W，切割速度36000mm/min）将镭射镀膜切割成直径20μm的镭射片状粉末。
将镭射片状粉末、乙酸丁酯、丙酮按质量比2︰70︰28混合，在转速100转/分钟和45℃下处理数小时，同时进行超声震荡，使镀层与基材剥离，再利用旋流分级将镀层颗粒与塑料颗粒分离，获得含有复合镀层和溶剂的镭射浆液。
在所述镭射浆液中加入占干基（即浆液中的固体成分）重量0.3%的聚乙烯蜡，在130℃下干燥，过筛，得到表面包覆氟化镁的镭射铝粉。
本实施例制备得到的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的特性为：片状颗粒由氟化镁／铝／氟化镁的三层复合镀层构成，总厚度90 nm，粒径（d50）18～20 μm，径厚比220，固含量≥99 %。

Claims (10)

1.一种表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）在真空下于塑料薄膜上依次分别蒸镀高纯氟化镁、高纯铝和高纯氟化镁，形成三层复合镀膜；
（2）在高温下将所述三层复合镀膜在镭射模压板下进行压模，使镀层表面形成高低不平、大小不一的光折射点，获得具有镭射幻彩效果的镭射镀膜；
（3）将所述镭射镀膜利用激光切割技术进行粉碎，得到片状镭射粉末；
（4）将所述片状镭射粉末与有机溶剂按一定比例混合，在一定温度下对镭射片状粉末进行处理，使镀层与塑料剥离，并利用旋流分级器将复合镀层与塑料基材分离，获得含有复合镀层和溶剂的镭射浆液；
（5）在所述镭射浆液中加入适量表面处理剂，并在一定温度下干燥，过筛，得到表面包覆氟化镁的镭射铝粉。
2.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述塑料薄膜可以是厚度12～16μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述高纯氟化镁的纯度≥99.9%，所述高纯铝的纯度≥99.9%；所述三层复合镀膜是指由氟化镁／铝／氟化镁构成的镀膜，三层镀层的厚度依次为20～40 nm／30～60 nm／20～40 nm范围内变化。
4.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述真空度在10-2～10-4 Pa范围内变化。
5.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述高温在100～130℃范围内变化。
6.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述镭射铝粉片状粉末粒径在10～50μm范围内。
7.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述有机溶剂是纯度大于99.5%的乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、异丙醇等中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述混合比例是指片状镭射粉末与有机溶剂的重量配比为2～10︰90～98范围变化；所述温度在30～50℃范围内变化的。
9.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：在步骤5中，所述表面处理剂是硬脂肪酸或聚乙烯蜡，其作用是防止干燥后镭射铝粉颗粒粘连，同时改善铝粉与树脂的相容性，其添加量为镭射浆液干基重量的0.3%～0.5%。
10.根据权利要求1所述的表面包覆氟化镁的镭射铝粉的制备方法，其特征在于：在步骤5中，所述干燥温度为100～150℃；最终成品固含量≥99 %。
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