CN113234341A - 一种微纳结构粉体材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳结构粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳结构粉体材料的制备方法，具体包括以下步骤：制取模具；涂布信息层；复制条纹；镀金属层或透明氧化物；镀光学基色；涂保护层；剥离镀层；破碎分级等。本发明中，模具为根据所需要看到的光线变化采用不同颜色波长的激光器制取的不同纹路和凹凸不同角度、深度的模板，自行设计微纳(米)结构材料光线的衍射角度或观察角度和色纯度等，解决微纳(米)结构粉体材料重新分布堆积后多颜色再现的应用技术；涂布信息层时用满足环保要求的醇溶性或水溶性材料和UV光固化性材料代替污染严重的酯、酮类溶剂，对环境污染小。

Description

一种微纳结构粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种微纳结构粉体材料的制备方法。
背景技术
自然界中有很多颜色并不是用颜料染的，而是本身具有特殊的纹理结构，通过光的反射、散射及干涉等物理现象出现的效果，比如孔雀的羽毛色。对于这种结构色生活中最常见的例子光盘，从不同角度看，会看到不同的颜色，它也是微小结构引起，即记录的数据，这种随观察角度改变而改变的颜色叫虹彩色。产品结构色可以表现图案的花纹、机理效果、光影变化等。
如何实现更加丰富的多彩结构色一直是要解决的技术难题，以前的相关技术或专利，加工过程基本是用乙酯、丁酯、丙酮或其混合物作介质使用，导致大量废气废液产生，造成VOC严重超标和环境污染，国家已限制使用。
而且现有产品大多都是闪点状和灰白相，色彩不丰富，无法形成多色相同排列的色带，或是色带不纯。如专利CN201210105500.2制备的镭射铝浆，在强光下可呈现光彩眩目的镭射七彩效果，但是异角变色存在死角，在死角范围颜色暗淡、发灰，特别是喷涂使用时，死角范围呈现暗淡发灰的小麻点，极大地影响了表面装饰效果。
发明内容
本发明的目的在于：公布一种微纳结构粉体材料的制备方法，该方法用满足环保要求的醇(水)溶性材料和UV光固化性材料代替污染严重的酯、酮类溶剂；自行设计微纳(米)结构材料光线的衍射角度(或观察角度)和色纯度等，解决微纳(米)结构粉体材料重新分布堆积后多颜色再现的应用技术。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种微纳结构粉体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a.制取模具：当入射光角度为定值时，根据不同的使用要求，在0～90°范围内设计调整所述反射界面与反射光线之间的角度大小，再依据所需要看到的光线变化来制取相应的模具；
b.涂布信息层：把醇溶性或水溶性树脂转移型涂料用溶剂稀释，再均匀地涂在薄膜上，或取加有光敏剂的转移型不饱和树脂均匀地涂在薄膜上，或者涂在带有离型层的薄膜上；
c.复制：把步骤a制得的模具装在压模机上，对步骤b中的涂层材料进行模压，把模具上的条纹完好的复制在涂层上；
d.镀金属层或透明氧化物：把模压后的薄膜，装入真空镀膜机中，根据使用要求蒸镀金属层或透明氧化物；
e.镀光学基色：为了获得不同基底相和加强反射色彩，可以根据需要在所述的金属层或透明氧化物层上再进行光学材料加工；
f.涂保护层：完成金属镀层或光学镀层后，为了保护表面不被划伤或侵蚀，再在镀层上按步骤b所述的工艺，加涂一层牢固型UV保护；
g.剥离：在专用剥离机上把这些混合涂镀层从薄膜上剥离下来；
h.破碎分级：对剥离下来的混合涂镀层在专用的设备上进行物理破碎加工，并按使用要求分级，粒径尺寸为6～75μm之间。
本发明中，a步骤中所述的模具为根据所需要看到的光线变化采用不同颜色波长的激光器来在玻璃板上刻出不同纹路和凹凸不同角度、深度的光学模具，所述模具由光刻胶和波浪纹两部分组成；所述的模具采用直接在金属镍底材上进行激光雕刻，或采用玻璃底材进行激光雕刻，再将所述的模具用电铸的方法复制出同样纹路的金属镍膜具，用于后面的模压上机。
b步骤中：
所述的醇溶性或水溶性树脂转移型涂料的固含量为14～50％；
所述加有光敏剂的转移型不饱和树脂的固含量为≥95％；
所述的溶剂为乙醇与水按任意重量比例混合而成，即也可以为纯乙醇或纯水中的任意一种；
所述涂布醇溶性或水溶性树脂转移型涂料时，干涂量控制在0.60～1.50g/m2，涂布机的机速为60～100m/min，用80～170℃的温度充分干燥；
所述涂布加有光敏剂的转移型不饱和树脂时，干涂量控制在1～15g/m2，涂布机的机速为速度20～80m/min，并用UV灯初步固化，硬度为2～3H。
本发明中，b～g步骤中所述的薄膜为PET聚酯薄膜，所述薄膜的厚度为6～50μm。
本发明中，c步骤中所述的模压中醇溶性涂层模压温度为120～180℃，模压压力为0.2～0.4MPa，膜压速率为20～70m/min；或UV涂层常温模压，进行第二次加强固化，充分干燥；
本发明中，d步骤中所述蒸镀金属层可为铝层、铜层、铬层、镍层、铟层等中的任意一种，所述的透明氧化物为Ti3O5或ZnS中的任意一种。
本发明中，d步骤中所述的蒸镀金属层或透明氧化物时，控制真空度为10-3～10- 2Pa，速率为200～600m/min，镀层厚度为16～60nm。
本发明中，e步骤中所述的光学材料加工中为获得偏蓝色相基底和更强的反射效果，可在所述金属层上再镀厚度20～300nm的Ti3O5，蓝色依Ti3O5厚度不同发生由浅到深的变化；所述的光学材料加工中若为了获得某种光的偏振效果，可以在所述金属层上镀MgF2，且厚度控制在20～60nm。
本发明中，f步骤中所述的加涂一层牢固型UV硬度为2～4H，干涂量依需要控制为1～10g/m2。
本发明中，g步骤中所述专用剥离机剥离速度为70～80m/min，控制张力大小和运转平稳，以防划伤伤口，薄膜剥离后可回收重复使用。
本发明的优点和有益效果如下：
本发明公布的一种微纳结构粉体材料的制备方法，用醇(水)溶性材料和UV光固化性材料代替污染严重的酯、酮类溶剂，对环境污染小。
通过对不同厚度光学材料的合理搭配叠加，获得所需要的某种加强效果的基色，如红色、绿色、蓝色等，光变效果更加明显和丰富。
本发明中，模具优选采用玻璃底材进行激光雕刻，再将所述的模具用电铸的方法，复制出同样纹路的金属镍模具的方法，可以节约更多的成本。
本发明，采用微纳结构变色原理，通过设计和改变材料的微纳结构参数，除了保持点状闪亮外，还出现了多色相同排列的虹彩色带。本发明做出来耐腐蚀的粉体材料，可以设计或改变颜色纯度和色带宽度，可以利用不同模具结构模拟自然界不同的结构色，用于牛顿环时色带可以随球体半径变化一直布满整个球面。
附图说明
图1为预设模具的微纳纹理结构图。
图2为预设模具中波浪纹的线扫图。
图3为喷涂了本发明微纳结构粉体材料的球面的牛顿环效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
①取反射界面与反射光线之间的角度为50°，用441波长的激光器制取玻璃模具，获得预先设计的微纳纹理结构的模具，纹理结构参见图1，其中黑色区域为光刻胶，上部为波浪纹，波浪纹的线扫图如图2所示，再将所述的光学模具用电铸的方法，复制出同样纹路的金属镍模具，用于后面的模压上机。
②取固含量25％的醇(水)溶性树脂转移型涂料，按树脂:乙醇:水＝10:1:1的重量比例稀释，混合均匀，干涂量控制在1.20g/m2，烘干温度为120℃，速度70m/min，均匀地涂在15μm的PET膜上。
③把①中制备的金属镍模具装在模压机上，模压温度170℃，压力0.30MPa，速度50m/min，尽可能完好的把条纹复制在涂层上。
④把上述复制好条的薄膜装入真空镀铝机里，均匀的镀一层铝，铝镀在涂层面，真空度5×10-3Pa，铝丝纯度99.99％，速度470m/min，铝层厚度45nm。
⑤为了使颜色更加纯净和偏蓝色基底，在铝层上再均匀镀一层Ti3O5，厚度40nm，Ti3O5为光学级别的颗粒，纯度尽量高(这个工艺可根据需要删减或调整)。
⑥在铝层或光学镀层上再涂一层专用的UV保护层，干涂量控制在2g/m2，硬度2～3H，光固化要彻底。
⑦在专用剥离机上把上述混合涂镀层从PET薄膜剥离下来，速度70m/min，控制张力大小和运转平稳，以防划伤伤口，剥离后的PET膜收好，重复再用。
⑧把剥离下来的混合涂镀层在专用的设备上进行物理破碎，并按20μm过筛分级。成品包装后就可以用于涂布、印刷、喷涂等行业。
实施例2
透明微纳结构色粉体材料的制取
①取反射界面与反射光线之间的角度为50°，用441波长的激光器制取模具(模版)，获得预先设计的微纳纹理结构的模具，纹理结构参见图1，将所述的光学模具用电铸的方法，复制出同样纹路的金属镍模具，用于后面的模压上机。
②取固含量25％的醇(水)溶性树脂转移型涂料，按树脂:乙醇:水＝10:1:1的重量比例稀释，混合均匀，干涂量控制在1.0g/m2，涂布机的机速为100m/min，均匀地涂在15μm的PET膜上，烘干温度为150℃。
③把①中制备的金属镍模具装在模压机上，模压温度120℃，压力0.30MPa，速度50m/min，尽可能完好的把条纹复制在涂层上。
④把上述复制好条纹的薄膜装入真空镀机里，均匀的镀一层透明氧化物Ti3O5或ZnS，镀在涂层面，真空度10-3Pa，速度200m/min，镀层厚度50nm。
⑤在光学镀层上再涂一层专用的UV保护层，干涂量控制在2g/m2，硬度2～3H，光固化要彻底。
⑥在专用剥离机上把上述混合涂镀层从PET薄膜剥离下来，速度80m/min，控制张力大小和运转平稳，以防划伤伤口，剥离后的PET膜收好，重复再用。
⑦把剥离下来的混合涂镀层在专用的设备上进行物理破碎，并按40μm过筛分级。这样做出来的粉体材料是透明多色的，用于透明效果的印刷或喷涂等。
应用例
本应用例利用牛顿环原理和现象逆向制作，在粉体上先预制均匀的反射条纹，再把这些粉体均匀地喷涂在球面上，当阳光或白光照射时，会出现彩色同心圆。如果是喷涂在非球面的异型曲面上，也会出现移动变化的不同颜色带。
应用例1
取实施例1分级后的20μm尺寸的颗粒，依据色彩效果要求，用高透低粘树脂，添加5％的粉体配制后喷涂在直径200mm的玻璃球上，在阳光下就能看到的以光线入射点为圆心，依次出现蓝色、绿色、红色、绿色、红色等连续色带的彩色同心圆，从图3中我们可以看到黑白灰相间的同心圆(图3为黑白图片，无法准确展示彩色的同心圆)。同心圆可以布满整个球面，随着光线入射角变化，同心圆位置也发生变化(由于是喷涂粉体，圆环尺寸没有那么标准)。
应用例2
取实施例2分级后的40μm尺寸的颗粒，依据色彩效果要求，用高透低粘树脂，添加8％的粉体配制后喷涂在直径200mm的玻璃球上，在阳光的照射下同样能看到类似应用例1相近的效果，由于本应用例粉体是透明状，在光照下色带相对要浅，故黑白图片无法准确展示出如应用例1中图3所示的效果。

Claims (10)

1.一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制取模具：当入射光角度为定值时，根据不同的使用要求，在0～90°范围内设计调整所述反射界面与反射光线之间的角度大小，再依据所需要看到的光线变化来制取相应的模具；
b.涂布信息层：把醇溶性或水溶性树脂转移型涂料用溶剂稀释，再均匀地涂在薄膜上，或取加有光敏剂的转移不饱和树脂均匀地涂在薄膜上；
c.复制：把步骤a制得的模具装在压模机上，对步骤b中的涂层材料进行模压，把所述模具上的条纹完好的复制在涂层上；
d.镀金属层或透明氧化物：把模压后的薄膜，装入真空镀膜机中，根据使用要求蒸镀金属层或透明氧化物；
e.镀光学基色：为了获得不同基底相和加强反射色彩，可以根据需要在所述的金属层或透明氧化物层上再进行光学材料加工；
f.涂保护层：完成金属镀层或光学镀层后，为了保护表面不被划伤或侵蚀，再在镀层上按步骤b所述的工艺，加涂一层牢固型UV保护；
g.剥离：在专用剥离机上把这些混合涂镀层从薄膜上剥离下来；
h.破碎分级：对剥离下来的混合涂镀层在专用的设备上进行物理破碎加工，并按使用要求分级，粒径尺寸为6～75μm之间。
2.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所述的模具为根据所需要看到的光线变化采用不同颜色波长的激光器刻出不同纹路和凹凸不同角度、深度的光学模具，所述模具由光刻胶和波浪纹两部分组成。
3.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，b步骤中：
所述的醇溶性或水溶性树脂转移型涂料的固含量为14～50％；
所述加有光敏剂的转移型不饱和树脂的固含量为≥95％；
所述的溶剂为乙醇与水按任意重量比例混合而成；
所述涂布醇溶性或水溶性树脂转移型涂料时，干涂量控制在0.60～1.50g/m2，涂布机的机速为60～100m/min，用80～170℃的温度充分干燥；
所述涂布加有光敏剂的转移型不饱和树脂时，干涂量控制在1～15g/m2，涂布机的机速为速度20～80m/min，并用UV灯初步固化，硬度为2～3H。
4.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，b～g步骤中所述的薄膜为PET聚酯薄膜，所述薄膜的厚度为6～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，c步骤中所述的模压中醇溶性涂层模压温度为120～180℃，模压压力为0.2～0.4MPa，膜压速率为20～70m/min；或UV涂层常温模压，进行第二次加强固化，充分干燥。
6.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，d步骤中所述蒸镀金属层可为铝层、铜层、铬层、镍层、铟层等中的任意一种，所述的透明氧化物为Ti3O5或ZnS中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，d步骤中所述的蒸镀金属层或透明氧化物时，控制真空度为10-3～10-2Pa，速率为200～600m/min，镀层厚度为16～60nm。
8.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，e步骤中：
所述的光学材料加工中为获得偏蓝色相基底和更强的反射效果，可在所述金属层上再镀厚度20～300nm的Ti3O5，蓝色依Ti3O5厚度不同发生由浅到深的变化；
所述的光学材料加工中若为了获得某种光的偏振效果，可以在所述金属层上镀MgF2，且厚度控制在20～60nm。
9.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，f步骤中所述的加涂一层牢固型UV硬度为2～4H，干涂量依需要控制为1～10g/m2。
10.根据权利要求1所述的一种微纳结构粉体材料的制备方法，其特征在于，g步骤中所述专用剥离机剥离速度为70～80m/min，控制张力大小和运转平稳，以防划伤伤口，薄膜剥离后可回收重复使用。
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