CN104558789A - 一种易加工的聚乙烯组合物 - Google Patents

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Abstract

一种易加工的聚乙烯组合物，属于聚乙烯薄膜加工技术领域。本发明的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于，由下列重量份的组分制成：聚乙烯100份，抗氧剂0.03~0.1份、吸酸剂0.05~0.08份，加工助剂0.05~0.5份。羟基硬脂酸盐类化合物作为加工助剂。阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的混合物作为抗氧剂。与现有的聚乙烯薄膜相比，本发明的一种易加工的聚乙烯组合物具有更低的剪切粘度和螺杆扭矩、更高的临界剪切速率，在薄膜生产中可以以更高的速度，并且具有优异的光学性能。

Description

一种易加工的聚乙烯组合物
技术领域
一种易加工的聚乙烯组合物，属于聚乙烯薄膜加工技术领域。
背景技术
线性低密度聚乙烯（LLDPE）一种重要的聚乙烯，其应用领域广泛，可用于薄膜、注塑、滚塑、电缆等诸多领域。其中薄膜是LLDPE树脂应用最大的领域，约占整个LLDPE树脂用量的70%以上。生产过程中提高单位时间内的产量对于薄膜加工企业来说非常重要，但过高的挤出速度，可能会造成熔体破裂，导致薄膜表面出现鲨鱼皮现象从而影响薄膜外观。因此开发一种易于加工、便于高速挤出的薄膜用树脂可改善目前存在的问题，提高薄膜企业生产效率同时降低能耗。
目前为了提高聚合物的加工性能，通常向聚合物中加入氟弹性体，在挤出过程中氟弹性体附着于螺杆上，减小物料与螺杆的摩擦来提高聚合物的加工性能。但是用氟弹性体作为加工助剂时，制备薄膜制品其光学性能改善不大。专利CN200680052838中使用加入了12羟基硬脂酸盐类化合物，但作为吸酸剂使用，用于消除聚合物生产使用过程中产生的酸性物质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种用于制作聚乙烯薄膜的、易加工的聚乙烯组合物，该聚乙烯组合物。本发明涉及农膜、包装膜、拉伸缠绕膜等聚乙烯薄膜加工领域，具体涉及一种应用于薄膜领域的聚乙烯组合物制备、使用方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该易加工的聚乙烯组合物，其特征在于，由下列重量份的组分制成：聚乙烯100份，抗氧剂0.03~0.1份，吸酸剂0.02~0.1份，加工助剂0.05~0.5份。
优选的，一种易加工的聚乙烯组合物，由下列重量份的组分制成：聚乙烯100份，抗氧剂0.05~0.08份，吸酸剂0.06~0.07份，加工助剂0.15~0.2份。
所述的聚乙烯为乙烯和丁烯-1的共聚物或乙烯和己烯-1的共聚物，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合。
所述的聚乙烯密度为0.910~0.930g/cm3，熔体质量流动速率（MFR）为0.1~30g/10min，差示扫描量热仪测定聚乙烯熔融温度范围为110~140℃，支化度范围为0.1~3.0。
所述的抗氧剂为阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的混合物。
所述的抗氧剂为四[β-（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯和硫代二丙酸二月桂酯的混合物。
所述的吸酸剂为硬酸锌或硬脂酸镁。
所述的加工助剂选用羟基硬脂酸盐类化合物，粒径尺寸为6~20μm。
所述的硬脂酸盐类化合物为12羟基硬脂酸钙或12羟基硬脂酸镁，粒径尺寸为7~10μm。
本发明的一种易加工的聚乙烯组合物说明如下：其中，聚乙烯使用无二氧化硅载体的浆液催化剂，可降低聚乙烯的灰分，从而降低薄膜制品的雾度、提高光学性能。
抗氧剂为阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的复合物，选用上述抗氧剂体系在聚乙烯组合物制备过程中可起到良好的协同效果，避免聚乙烯组合物在制备和使用过程中由于高温造成的树脂降解。
加工助剂选用羟基硬脂酸盐类化合物。该羟基硬脂酸盐化合物通过内润滑作用减少聚乙烯分子链间的磨擦力量，来降低树脂粘度、提高流动性从而提高聚合物的加工性能。合适的有符合化学式C18H3503-R的羟基硬脂酸盐化合物，其中R可为镁、铝、钙的金属元素；该羟基硬脂酸盐化合物中优选12羟基硬脂酸盐类化合物，其分子式为CH3（CH2）5CH2OH（CH2）10COOR，其中R可为镁、铝、钙等金属元素；在12羟基硬脂酸盐中最优选12羟基硬脂酸镁。
加入的加工助剂重量分数为0.05~0.5份，优选0.15~0.2份。因为发现当加工助剂含量过低时，聚合物在加工过程中加工性能提高效果不明显，当加工助剂含量过高时，对聚合物加工性能改善接近极限，同时过多的助剂在树脂中易成为填料，影响制品光学性能。
加入的加工助剂的粒径尺寸为6~20μm，优选7~10μm。当加工助剂的粒径尺寸过小时，与聚乙烯的共混分散效果不理想，导致组合物中加工助剂的分散性较差；粒径尺寸过大时，会影响制备薄膜的外观质量。
与其他润滑剂比如氟弹性体、羟基硬脂酸、硬脂酸相比，少量的羟基硬脂酸盐在加入树脂中后，在作为润滑剂使用的同时，还可起到成核剂的作用，改变材料结晶状态，使晶粒尺寸减小、晶粒排列更加规整，从而降低薄膜的雾度，提高薄膜制品的透明性和光学性能。
本发明所述的组合物的制备方法，将聚乙烯和抗氧剂、吸酸剂、加工助剂加入高速搅拌机中，混合5~10min后，将混合均匀的物料加入到通用型双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒，其中，双螺杆挤出机中螺杆直径为20~100mm的螺杆直径；制备组合物的加工温度过高易造成材料降解，温度过低不利于塑化和挤出，本发明采用的加工温度在150~200℃。
本发明的组合物用于制备薄膜时，可使用螺杆直径在20~100mm的通用型单螺杆挤出机进行加工，吹膜温度为140~200℃，薄膜吹胀比为1.5~3，风冷吹胀即可。
与现有技术相比，本发明的易加工的聚乙烯组合物所具有的有益效果是：
1、本发明的一种易加工的聚乙烯组合物使用现有薄膜制备设备即可生产，无需设备投资，降低了生产成本；并且本发明使用现有设备即可生产出加工快速，生产速率高的聚乙烯薄膜，提高了产率。本发明的一种易加工的聚乙烯组合物可制成用作农膜、包装膜、拉伸缠绕膜的聚乙烯薄膜。与现有的聚乙烯组合物相比，具有更低的剪切粘度和螺杆扭矩、更高的临界剪切速率，在薄膜生产中可以以更高的速度挤出从而提高生产效率。
2、本发明的一种易加工的聚乙烯组合物在提高聚乙烯加工性能、降低加工能耗的同时，提高了薄膜制品的光学性能。申请人为了提高光学性能，以便于本发明的一种易加工的聚乙烯组合物适用于对透光性要求较高的农膜、包装膜，采用了以下的技术手段：通过选用在生产中使用无二氧化硅载体的浆液催化剂的聚乙烯，以降低薄膜制品的雾度、提高光学性能。选用透光性较好的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的复合物作为抗氧剂；加入可提高薄膜制品的透明性和光学性能的加工助剂羟基硬脂酸盐类化合物。由于农用薄膜必须具有较好的透光性，以便于农作物进行光合作用，本发明的一种易加工的聚乙烯组合物具有优异的光学性能。本发明所选用的受阻酚-亚磷酸酯-硫酯抗氧剂体系，使本发明组合物生产的薄膜具有较好的耐候性，可长时间应用于环境严酷的户外。
综上所述，根据现有聚乙烯薄膜制品对光学性能要求高，但加工速率低的这一技术困难，本发明的一种易加工的聚乙烯组合物用于制备薄膜制品，可提高挤出速度，减少挤出机能耗，从而降低生产成本，同时与常用加工助剂氟弹性体相比，薄膜光学性能得到改善，综合性能提高。
具体实施方式
实施例1~7为本发明易加工的聚乙烯组合物具体实施方式。其中实施例3为最佳实施方式。
实施例1
本实施例的组分配比为：聚乙烯100份，四[β-（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.01份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.01份，硫代二丙酸二月桂酯0.01份，硬脂酸镁0.03份，12羟基硬脂酸钙（粒径20μm）0.05份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯、丁烯-1共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
实施例2
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.05份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.02份，硫代二丙酸二月桂酯0.03份，硬脂酸锌0.05份，2羟基硬脂酸镁（粒径6μm）0.1份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯、丁烯-1共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
实施例3
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，四[β-（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.03份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.02份，硫代二丙酸二月桂酯0.02份，硬脂酸镁0.7份，12羟基硬脂酸镁（8μm）0.2份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯、丁烯-1共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
实施例4
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.02份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.02份，硫代二丙酸二月桂酯0.01份，硬脂酸锌0.06份，12羟基硬脂酸镁（10μm）0.5份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯、丁烯-1共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
实施例5
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.02份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.02份，硫代二丙酸二月桂酯0.02份，硬脂酸镁0.07份，12羟基硬脂酸钙（粒径6μm）0.15份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯和己烯-1的共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=3.0g/10mim，密度0.970g/cm3。
实施例6
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，四[β-（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.03份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.02份，硫代二丙酸二月桂酯0.02份，硬脂酸镁0.1份，12羟基硬脂酸镁（粒径8μm）0.2份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯和己烯-1的共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=1.0g/10mim，密度0.910g/cm3。
实施例7
本实施例的组分配比为：聚乙烯粉料树脂100份，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.025份，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.025份，硫代二丙酸二月桂酯0.03份，硬脂酸锌0.06份，12羟基硬脂酸钙（粒径20μm）0.1份。
本实施例的聚乙烯粉料树脂采用乙烯和己烯-1的共聚，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合，MFR=4.0g/10mim，密度0.980g/cm3。
对比例1
聚乙烯粉料树脂100份，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.05份，三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯0.05份，硬脂酸锌0.05份。
本对比例的聚乙烯粉料树脂采用硅胶负载型M催化剂聚合，乙烯、丁烯-1共聚，MI=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
对比例2
聚乙烯粉料树脂100份，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.1份，氟弹性体0.1份。
本对比例的聚乙烯粉料树脂采用硅胶负载型M催化剂聚合，乙烯、己烯-1共聚，MI=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
对比例3
聚乙烯粉料树脂100份，β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.05份，三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯0.05份，氟弹性体0.2份。
本对比例的聚乙烯粉料树脂采用硅胶负载型浆液催化剂聚合，乙烯、丁烯-1共聚，MFR=2.0g/10mim，密度0.920g/cm3。
实施例1~7和对比例1~3的制备方法相同，其方法为：将聚乙烯粒料树脂和和抗氧剂、吸酸剂、加工助剂加入高速搅拌机中，混合5~10min后，将混合均匀的物料加入到通用型双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒，其中，双螺杆挤出机中螺杆直径为20~100mm的螺杆直径；制备组合物的加工温度过高易造成材料降解，温度过低不利于塑化和挤出，本发明采用的加工温度在150~200℃。
实施例1~7和对比例1~3的组合物用于制备薄膜时，可使用螺杆直径在20~100mm的通用型单螺杆挤出机进行加工，吹膜温度为140~200℃，薄膜吹胀比为1.5~3，风冷吹胀即可。
性能测试
实施例1~4和对比例1~3聚乙烯组合物性能测试见表1~4。其中临界剪切速率和剪切粘度使用毛细管流变仪进行测试，试验温度为190℃，毛细管长径比为30/1，毛细管直径为1mm；螺杆扭矩使用Φ20mm单螺杆挤出机进行测试，试验温度为190℃，螺杆转速40r/min；薄膜光学性能根据标准GB/T 2410-2008进行测试。
 表1 不同温度下临界剪切速率（单位：1/sec）
。
 表2 190℃剪切粘度(Pa*s)
  。
表3 190℃螺杆扭矩（N*m）
。
表4 制备薄膜光学性能
。
从实施例与对比例性能对比来看，聚合物中加入羟基硬脂酸盐后，聚乙烯的临界剪切速率提高，剪切粘度降低、挤出机螺杆扭矩降低，聚乙烯的加工性能得到改善，可替代氟弹性体作为加工助剂来改善聚乙烯加工性能，并且加入羟基硬脂酸盐的聚乙烯薄膜雾度降低50%左右，光学性能有较大提高。
并且通过实施例和对比例的比较可看出，采用本发明所要求的，密度为0.910~0.930g/cm3，熔体质量流动速率为0.1~30g/10min，差示扫描量热仪测定聚乙烯熔融温度范围为110~140℃，支化度范围为0.1~3.0的聚乙烯可以有助于获得较低的剪切粘度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种易加工的聚乙烯组合物，其特征在于，由下列重量份的组分制成：聚乙烯100份，抗氧剂0.03~0.1份，吸酸剂0.03~0.1份，加工助剂0.05~0.5份。
2.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：其特征在于，由下列重量份的组分制成：聚乙烯100份，抗氧剂0.05~0.08份，吸酸剂0.06~0.07份，加工助剂0.15~0.2份。
3.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的聚乙烯为乙烯和丁烯-1的共聚物或乙烯和己烯-1的共聚物，并使用无二氧化硅载体浆液催化剂聚合。
4.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的聚乙烯密度为0.910~0.930g/cm3，熔体质量流动速率为0.1~30g/10min，差示扫描量热仪测定聚乙烯熔融温度范围为110~140℃，支化度范围为0.1~3.0。
5.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的抗氧剂为阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫酯类抗氧剂的混合物。
6.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-（3，5二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯和硫代二丙酸二月桂酯的混合物。
7.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的吸酸剂为硬酸锌或硬脂酸镁。
8.根据权利要求1所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的加工助剂选用羟基硬脂酸盐类化合物，粒径尺寸为6~20μm。
9.根据权利要求8所述的易加工的聚乙烯组合物，其特征在于：所述的硬脂酸盐类化合物为12羟基硬脂酸钙或12羟基硬脂酸镁，粒径尺寸为7~10μm。
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