CN104558562B - 一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，它由乙二醇、二甘醇、新戊二醇、精对苯二甲酸、单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）、亚磷酸三苯酯、间苯二甲酸、偏苯三甲酸酐、十八十六烷基二甲基叔胺九种原料采用投第一部分料阶段、前期升温及出酯化水初级阶段、低温酯化阶段、高温酯化阶段、第一次保温反应阶段、投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段、第二次保温反应阶段、抽真空减压反应阶段、投偏苯三酐封端、投固化促进剂、放料十一个工艺流程完成其制备方法；本发明采用间苯二甲酸单体，生产的聚酯树脂具有柔韧性好、而候性好、耐化学性好、流平性好、分子量分布窄，黏度低等特性。
Description
技术领域:
本发明涉及粉末涂料专用饱和聚酯树脂生产技术领域，利用本发明所提供的配方及生产工艺能生产出一种高光型环氧/聚酯粉末涂料专用饱和聚酯树脂。
背景技术:
美术化是粉末涂料发展方向之一，即开发无光、高光、高鲜艳、金属闪光以及遮盖粗质底材的花纹等粉末涂料。高光粉末涂料由于其优异的装饰性而被众多客户所接受，在粉末涂料市场中占有很大的比重。
影响高光粉末涂料光泽的因素很多，作为粉末涂料的成膜物质（如：聚酯、环氧等）在粉末涂料固化过程中具有优异的流平性能是生产高光粉末涂料的主要因素。而流平的最大阻力是粉末涂料的熔融黏度，低黏度树脂的流平性优于高黏度树脂。因此通过合理选用聚酯树脂的原材料（即配方）及工艺生产出黏度低、分子量分布窄的聚酯树脂对生产高光粉末涂料十分重要。
发明内容:
本发明的目的是提供一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现其发明目的：一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，它由乙二醇1、二甘醇2、新戊二醇3、精对苯二甲酸4、单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5、亚磷酸三苯酯6、间苯二甲酸7、偏苯三甲酸酐8、十八十六烷基二甲基叔胺9九种原料采用投第一部分料阶段10、前期升温及出酯化水初级阶段11、低温酯化阶段12、高温酯化阶段13、第一次保温反应阶段14、投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段15、第二次保温反应阶段16、抽真空减压反应阶段17、投偏苯三酐封端18、投固化促进剂19、放料20十一个工艺流程完成其制备方法；其原材料的配比是：乙二醇∶二甘醇∶新戊二醇∶间苯二甲酸∶精对苯二甲酸∶单丁基氧化锡∶亚磷酸三苯酯∶偏苯三甲酸酐∶十八十六烷基二甲基叔胺=9%～10%∶14%～15%∶8%～9%∶2%～3%∶50%～60%∶0%～1%∶0%～1%∶5%～10%∶0%～1%；
投第一部分料阶段10：当釜温处于室温与110℃之间时向反应釜中投入乙二醇1、二甘醇2与新戊二醇3，投完后缓慢启动搅拌；
前期升温及出酯化水初级阶段11：将搅拌变频器控制在20Hz左右，投入精对苯二甲酸4，投完后，在搅拌变频器控制在10Hz～15Hz缓慢投入单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5；釜温从投料后持续升温至出酯化水，搅拌桨转速控制宜采取随釜温升高而逐步增加的方式，釜温124℃后，全速（50Hz）搅拌；当釜温达189℃时，减慢升温速度，以便釜内物料温度趋于一致，出酯化水后，反应90分钟，顶温控制在100℃～102℃；
低温酯化阶段12：升温速度按釜温平均1℃/10分钟（即6℃/小时）进行升温，反应时间大约200分钟，釜温207℃时投一小部分亚磷酸三苯酯6；
高温酯化阶段13：升温速度按釜温平均1℃/7～8分钟（即8～9℃/小时）进行升温，控制最高釜温不超过246℃，反应时间大约245分钟～260分钟，顶温控制在100℃～102℃；
第一次保温反应阶段14：釜温245℃时投剩余亚磷酸三苯酯6的一半，保温反应时间80分钟～100分钟；
投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段15：保温结束时将釜温降至约225℃时，在反应物中加入间苯二甲酸7及剩余的酯化催化剂单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5，搅拌反应约15分钟，然后将釜温升至245℃（约30分钟）；
第二次保温反应阶段16：釜温升至245℃后保温1h，保温结束时进行第一次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围【酸值，18～22mgkoH/g；黏度，0.8～1.1pa.s（175℃）】进行下步操作；
抽真空减压反应阶段17：在抽真空前10分钟投入剩余的亚磷酸三苯酯6，开始抽真空时釜温为约245℃，控制抽真空速度及最大真空度（～0.086Mpa），根据第一次分析结果，开始抽空真时釜温、最大真空度等决定抽真空时间（约80分钟～100分钟）；抽真空后进行第二次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围（酸值，6～10mgkoH/g；黏度，2.3～3.1pa.s（175℃））进行下步操作；
投偏苯三酐封端18：开冷油泵将釜温降至约232℃时，投偏苯三酸酐8。投后反应釜温控制在207℃～215℃，反应45分钟后，抽小真空（～0.04Mpa）约15分钟；
投固化促进剂19：抽完小真空后，投固化促进剂十八十六烷基二甲基叔胺9，继续搅拌不低于20分钟；
放料20：开冷油泵，将釜温降至200℃～205℃，停止搅拌，放料，进行第三次（成品）取样分析检测，成品检测指标如下：酸值，50～54mgkoH/g；黏度，5～7pa.s（175℃）；软化点，103℃～106℃，玻璃化温度54.6~55.7℃。
由于采用了以上技术方案，较好的实现了其发明目的，本发明由于采用了间苯二甲酸单体（它的两个羧基处于间位），用它生产的聚酯树脂具有柔韧性好、而候性好、耐化学性好、流平性好等特点；且在生产工艺上采用对苯二甲酸先与醇类常压状态下进行缩聚反应后再与间苯二甲酸进行酸解及缩聚反应的两步法生产工艺，并对生产过程中的搅拌速度、升温速度、釜温、顶温、减压真空反应等进行较好控制，使成品聚酯树脂具有分子量分布窄（重均分子量MW：数均分子量Mn≤1.3），黏度低等特性。以上技术方案，较好的实现了其发明目的；本发明生产的树脂是一种端羧基、中酸值、户内型粉末涂料专用饱和聚酯树脂，聚酯树脂与环氧树脂质量比例为60：40；利用本发明聚酯树脂与环氧树脂、填料、颜料、助剂等可配制高光型环氧/聚酯粉末涂料，其涂膜正反冲、附着力都能达标，60o光泽可达到93%以上，可很大程上满足用户对高光泽装饰性产品的需求。
附图说明：
图1为本发明的生产工艺流程图。
附图标记说明见说明书最后一页表格。
具体实施方式:
下面结合实施例对发明内容作进一步说明：
实施例1:
由发明内容可知，一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，它由乙二醇1、二甘醇2、新戊二醇3、精对苯二甲酸4、单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5、亚磷酸三苯酯6、间苯二甲酸7、偏苯三甲酸酐8、十八十六烷基二甲基叔胺9九种原料采用投第一部分料阶段10、前期升温及出酯化水初级阶段11、低温酯化阶段12、高温酯化阶段13、第一次保温反应阶段14、投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段15、第二次保温反应阶段16、抽真空减压反应阶段17、投偏苯三酐封端18、投固化促进剂19、放料20十一个工艺流程完成其制备方法；其原材料的配比是：乙二醇∶二甘醇∶新戊二醇∶间苯二甲酸∶精对苯二甲酸∶单丁基氧化锡∶亚磷酸三苯酯∶偏苯三甲酸酐∶十八十六烷基二甲基叔胺=9%～10%∶14%～15%∶8%～9%∶2%～3%∶50%～60%∶0%～1%∶0%～1%∶5%～10%∶0%～1%；
投第一部分料阶段10：当釜温处于室温与110℃之间时向反应釜中投入乙二醇1、二甘醇2与新戊二醇3，投完后缓慢启动搅拌；
前期升温及出酯化水初级阶段11：将搅拌变频器控制在20Hz左右，投入精对苯二甲酸4，投完后，在搅拌变频器控制在10Hz～15Hz缓慢投入单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5；釜温从投料后持续升温至出酯化水，搅拌桨转速控制宜采取随釜温升高而逐步增加的方式，釜温124℃后，全速（50Hz）搅拌。当釜温达189℃时，减慢升温速度，以便釜内物料温度趋于一致，出酯化水后，反应90分钟，顶温控制在100℃～102℃；
低温酯化阶段12：升温速度按釜温平均1℃/10分钟（即6℃/小时）进行升温，反应时间大约200分钟。釜温207℃时投一小部分亚磷酸三苯酯6；
高温酯化阶段13：升温速度按釜温平均1℃/7～8分钟（即8～9℃/小时）进行升温，控制最高釜温不超过246℃，反应时间大约245分钟～260分钟。顶温控制在100℃～102℃；
第一次保温反应阶段14：釜温245℃时投剩余亚磷酸三苯酯6的一半，保温反应时间80分钟～100分钟；
投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段15：保温结束时将釜温降至约225℃时，在反应物中加入间苯二甲酸7及剩余的酯化催化剂单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5，搅拌反应约15分钟，然后将釜温升至245℃（约30分钟）；
第二次保温反应阶段16：釜温升至245℃后保温1h，保温结束时进行第一次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围【酸值，18～22mgkoH/g；黏度，0.8～1.1pa.s（175℃）】进行下步操作；
抽真空减压反应阶段17：在抽真空前10分钟投入剩余的亚磷酸三苯酯6，开始抽真空时釜温为约245℃，控制抽真空速度及最大真空度（～0.086Mpa），根据第一次分析结果，开始抽空真时釜温、最大真空度等决定抽真空时间（约80分钟～100分钟）；抽真空后进行第二次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围（酸值，6～10mgkoH/g；黏度，2.3～3.1pa.s（175℃））进行下步操作；
投偏苯三酐封端18：开冷油泵将釜温降至约232℃时，投偏苯三酸酐8。投后反应釜温控制在207℃～215℃，反应45分钟后，抽小真空（～0.04Mpa）约15分钟；
投固化促进剂19：抽完小真空后，投固化促进剂十八十六烷基二甲基叔胺9，继续搅拌不低于20分钟；
放料20：开冷油泵，将釜温降至200℃～205℃，停止搅拌，放料，进行第三次（成品）取样分析检测。成品检测指标如下：酸值，50～54mgkoH/g；黏度，5～7pa.s（175℃）；软化点，103℃～106℃，玻璃化温度54.6~55.7℃。
本发明中所述的乙二醇1是指：多元醇；用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。
本发明中所述的二甘醇2是指：具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣甜味的多元醇；可作溶剂、纺织助剂、橡胶与树酯的增塑剂。
本发明中所述的新戊二醇3是指：白色结晶固体，无臭，具有吸湿性的多元醇；主要用于生产不饱和树脂、聚脂粉末涂料、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料、即弹性体的增塑剂、合成增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。
本发明中所述的精对苯二甲酸4是指：白色晶体或粉末，低毒，易燃的芳香多元酸；它可直接与乙二醇酯化缩聚得到聚酯，还能制成工程聚酯塑料，还可作增塑剂的原料和染料中间体。
本发明中所述的单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）5是指：酯化催化剂，不溶于水和一般溶剂，可溶于强碱的白色粉末，；适用于合成饱合聚酯树脂，供粉体涂料和卷钢涂料用及生产不饱合聚酯树脂，供胶模涂层、片材及铸模材用。
本发明中所述的间苯二甲酸6是指：酸解剂，由水或乙醇结晶者为无色结晶；用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯树脂及其他高聚物和增塑剂，也用于制造电影胶片成色剂，涂料和聚酯纤维染色改性剂及医药等。
本发明中所述的亚磷酸三苯酯7是指：辅助抗氧剂，低于室温时为无色至淡黄色单斜晶体，室温以上时为无色淡黄色透明油状液体；用作许多聚合物的抗氧剂和稳定剂，主要为树酯的原料。
本发明中所述的偏苯三甲酸酐8是指：酸解剂，在水、乙醇、丙酮及大多数的有机溶剂中为易溶的白色粉末；作为环氧树脂硬化剂。
本发明中所述的十八十六烷基二甲基叔胺9是指：固化促进剂，无色至微黄膏体；制备表面活性剂的中间体，主要起防腐、杀菌、洗涤、柔软、抗静电、乳化等作用。
本发明中所述的聚酯树脂是指：粉末涂料专用端羧基型饱和聚酯树脂，由饱和二元醇或饱和二元酸或饱和多元醇和饱和多元酸缩聚而成的高分子化合物的总称；涂料中所用的聚酯树脂一般是低分子量的、无定形、含有支链、可以交联的聚合物。它一般由多元醇和多元酸酯化而成,有纯线型和支化型两种结构,纯线型结构树脂制备的漆膜有较好的柔韧性和加工性能；支化型结构树脂制备的漆膜的硬度和耐候性较突出。通过对聚酯树脂配方的调整，如多元醇过量，可以得到羟基终止的聚酯。如果酸过量，则得到的是以羧基终止的聚酯。
本发明中所述的环氧树脂是指：分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物；固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。
实施例2:
经过试验论证最佳原料比例为乙二醇∶二甘醇∶新戊二醇∶三羟甲基丙烷∶精对苯二甲酸∶单丁基氧化锡∶亚磷酸三苯酯∶偏苯三甲酸酐∶二甲基十八十六烷基胺=9.45%∶14.60%∶8.86%∶10.76%∶58.8%∶0.09%∶0.07%∶6.94%∶0.45%；即各重量份为：
| 名称 | 数量 | 名称 | 数量 | 名称 | 数量 |
| 乙二醇 | 1192 | 二甘醇 | 1200 | 新戊二醇 | 825 |
| 间苯二甲酸 | 75 | 精对苯二甲酸 | 5821 | 单丁基氧化锡 | 8.7 |
| 亚磷酸三苯酯 | 7 | 偏苯三甲酸酐 | 585 | 十八十六烷基二甲基叔胺 | 44.7 |
以上原料的配比方式，可以根据具体情况加以调整，调配出适合不同情况取得最高效率的最佳配比。
| 标记数字 | 标记名称 | 标记数字 | 标记名称 |
| 1 | 乙二醇1 | 11 | 前期升温及出酯化水初级阶段11 |
| 2 | 二甘醇2 | 12 | 低温酯化阶段12 |
| 3 | 新戊二醇3 | 13 | 高温酯化阶段13 |
| 4 | 精对苯二甲酸4 | 14 | 第一次保温反应阶段14、 |
| 5 | 单丁基氧化5 | 15 | 投第二部分料（间苯二甲酸等）阶段15 |
| 6 | 亚磷酸三苯酯6 | 16 | 第二次保温反应阶段16 |
| 7 | 间苯二甲酸7 | 17 | 抽真空减压反应阶段17 |
| 8 | 偏苯三甲酸酐8 | 18 | 投偏苯三酐封端18 |
| 9 | 十八十六烷基二甲基叔胺9 | 19 | 投固化促进剂19 |
| 10 | 投第一部分料阶段10 | 20 | 放料20 |
Claims (2)
1.一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂，其特征是原材料包含乙二醇、二甘醇、新戊二醇、精对苯二甲酸、单丁基氧化锡、亚磷酸三苯酯、间苯二甲酸、偏苯三甲酸酐、十八十六烷基二甲基叔胺，其原材料的配比是：乙二醇∶二甘醇∶新戊二醇∶间苯二甲酸∶精对苯二甲酸∶单丁基氧化锡∶亚磷酸三苯酯∶偏苯三甲酸酐∶十八十六烷基二甲基叔胺＝9％～10％∶14％～15％∶8％～9％∶2％～3％∶50％～60％∶0％～1％∶0％～1％∶5％～10％∶0％～1％；
所述高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂采用投第一部分料阶段、前期升温及出酯化水初级阶段、低温酯化阶段、高温酯化阶段、第一次保温反应阶段、投第二部分料阶段、第二次保温反应阶段、抽真空减压反应阶段、投偏苯三酐封端、投固化促进剂、放料十一个工艺流程制备完成，具体步骤为：
投第一部分料阶段：当釜温处于室温与110℃之间时向反应釜中投入乙二醇、二甘醇与新戊二醇，投完后缓慢启动搅拌；
前期升温及出酯化水初级阶段：将搅拌变频器控制在20Hz，投入精对苯二甲酸，投完后，在搅拌变频器控制在10Hz～15Hz缓慢投入单丁基氧化锡；釜温从投料后持续升温至出酯化水，搅拌桨转速控制宜采取随釜温升高而逐步增加的方式，釜温124℃后，全速搅拌，所述全速搅拌的频率为50Hz；当釜温达189℃时，减慢升温速度，以便釜内物料温度趋于一致，出酯化水后，反应90分钟，顶温控制在100℃～102℃；
低温酯化阶段：升温速度按釜温平均1℃/10分钟进行升温，反应时间200分钟，釜温207℃时投一小部分亚磷酸三苯酯；
高温酯化阶段：升温速度按釜温1℃/7～8分钟进行升温，控制最高釜温不超过246℃，反应时间245分钟～260分钟，顶温控制在100℃～102℃；
第一次保温反应阶段：釜温245℃时投剩余亚磷酸三苯酯的一半，保温反应时间80分钟～100分钟；
投第二部分料阶段：保温结束时将釜温降至225℃时，在反应物中加入间苯二甲酸及剩余的酯化催化剂单丁基氧化锡，搅拌反应约15分钟，然后将釜温升至245℃，所述釜温升温时间为30分钟；
第二次保温反应阶段：釜温升至245℃后保温1h，保温结束时进行第一次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围，所述酸值指标范围为18～22mgkOH/g，所述黏度指标范围为175℃下0.8～1.1pa.s，再进行下步操作；
抽真空减压反应阶段：在抽真空前10分钟投入剩余的亚磷酸三苯酯，开始抽真空时釜温为245℃，控制抽真空速度及最大真空度，所述最大真空度为0.086Mpa，根据第一次分析结果，开始抽空真时釜温、最大真空度等决定抽真空时间，所述抽真空时间为80分钟～100分钟；抽真空后进行第二次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围，所述酸值指标范围为6～10mgkOH/g，所述黏度指标范围为175℃下2.3～3.1pa.s，再进行下步操作；
投偏苯三酐封端：开冷油泵将釜温降至232℃时，投偏苯三酸酐，投后反应釜温控制在207℃～215℃，反应45分钟后，抽小真空15分钟，所述抽小真空真空度为0.04Mpa；
投固化促进剂：抽完小真空后，投固化促进剂十八十六烷基二甲基叔胺，继续搅拌不低于20分钟；
放料：开冷油泵，将釜温降至200℃～205℃，停止搅拌，放料，进行第三次取样分析检测；成品检测指标如下：酸值，50～54mgkOH/g；175℃下黏度，5～7pa.s；软化点，103℃～106℃，玻璃化温度54.6～55.7℃。
2.根据权利要求1所述的一种高光型环氧/聚酯粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，采用投第一部分料阶段、前期升温及出酯化水初级阶段、低温酯化阶段、高温酯化阶段、第一次保温反应阶段、投第二部分料阶段、第二次保温反应阶段、抽真空减压反应阶段、投偏苯三酐封端、投固化促进剂、放料十一个工艺流程完成其制备方法，具体步骤为：
投第一部分料阶段：当釜温处于室温与110℃之间时向反应釜中投入乙二醇、二甘醇与新戊二醇，投完后缓慢启动搅拌；
前期升温及出酯化水初级阶段：将搅拌变频器控制在20Hz，投入精对苯二甲酸，投完后，在搅拌变频器控制在10Hz～15Hz缓慢投入单丁基氧化锡；釜温从投料后持续升温至出酯化水，搅拌桨转速控制宜采取随釜温升高而逐步增加的方式，釜温124℃后，全速搅拌，所述全速搅拌的频率为50Hz；当釜温达189℃时，减慢升温速度，以便釜内物料温度趋于一致，出酯化水后，反应90分钟，顶温控制在100℃～102℃；
低温酯化阶段：升温速度按釜温平均1℃/10分钟进行升温，反应时间200分钟，釜温207℃时投一小部分亚磷酸三苯酯；
高温酯化阶段：升温速度按釜温1℃/7～8分钟进行升温，控制最高釜温不超过246℃，反应时间245分钟～260分钟，顶温控制在100℃～102℃；
第一次保温反应阶段：釜温245℃时投剩余亚磷酸三苯酯的一半，保温反应时间80分钟～100分钟；
投第二部分料阶段：保温结束时将釜温降至225℃时，在反应物中加入间苯二甲酸及剩余的酯化催化剂单丁基氧化锡，搅拌反应约15分钟，然后将釜温升至245℃，所述釜温升温时间为30分钟；
第二次保温反应阶段：釜温升至245℃后保温1h，保温结束时进行第一次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围，所述酸值指标范围为18～22mgkOH/g，所述黏度指标范围为175℃下0.8～1.1pa.s，再进行下步操作；
抽真空减压反应阶段：在抽真空前10分钟投入剩余的亚磷酸三苯酯，开始抽真空时釜温为245℃，控制抽真空速度及最大真空度，所述最大真空度为0.086Mpa，根据第一次分析结果，开始抽空真时釜温、最大真空度等决定抽真空时间，所述抽真空时间为80分钟～100分钟；抽真空后进行第二次取样分析，酸值、黏度等达到指标范围，所述酸值指标范围为6～10mgkOH/g，所述黏度指标范围为175℃下2.3～3.1pa.s，再进行下步操作；
投偏苯三酐封端：开冷油泵将釜温降至232℃时，投偏苯三酸酐，投后反应釜温控制在207℃～215℃，反应45分钟后，抽小真空15分钟，所述抽小真空真空度为0.04Mpa；
投固化促进剂：抽完小真空后，投固化促进剂十八十六烷基二甲基叔胺，继续搅拌不低于20分钟；
放料：开冷油泵，将釜温降至200℃～205℃，停止搅拌，放料，进行第三次取样分析检测；成品检测指标如下：酸值，50～54mgkOH/g；175℃下黏度，5～7pa.s；软化点，103℃～106℃，玻璃化温度54.6～55.7℃。
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