CN104558407B - 一种耐温抗盐水溶性聚合物及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐温抗盐水溶性聚合物及其制备和使用方法。本发明使用含有新型丙烯酰胺环状单体和丙烯酰胺的单体混合物与引发剂接触，进行共聚，得到新型的水溶性聚合物。由于酰胺基被环状结构所保护，不仅抑制了本结构单元的降解，而且抑制了链上丙烯酰胺的水解和主链的降解，保证了整个分子链的稳定性，从而提高聚合物的稳定性。本发明提供的聚合物具有良好的抗盐耐温性能，能够用作抗温耐盐型驱油剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物，特别是涉及一种用于制备驱油剂，并具有良好耐温抗盐性能的丙烯酰胺共聚物，以及该共聚物的制备和使用方法。
背景技术
丙烯酰胺类聚合物（PAM）是一种多用途的水溶性高分子，适用于染色、造纸、食品、建筑、冶金、选矿、煤粉、油田、水产加工与发酵等行业，在工业中有着广泛的应用。在油田开采中，丙烯酰胺共聚物作为采油助剂在三次采油中有着优异的表现，为我国油田稳产、增产发挥了重要作用。
现阶段，我国石油工业面临着高温髙盐油藏的开采问题，基于目前严峻的能源环境，如何开采苛刻地质环境下的油藏，成为石油工业的巨大挑战。制备高分子量并耐温抗盐型丙烯酰胺共聚物型采油助剂是目前应对该挑战的主要方法。
丙烯酰胺共聚物的分子量和结构对聚合物溶液的粘度有着显著的影响。配置相同浓度的聚合物水溶液时，聚合物的分子量越高，相应的水溶液的粘度也越高，实际驱油效果也越好，同时单体结构也对丙烯酰胺共聚物的热稳定性、耐水解性有着非常显著的影响，通过加入更加稳定的苯环基团，磺酸基团等结构的丙烯酰胺共聚物具有更好的耐温抗盐性，例如AMPS与丙烯酰胺共聚物在耐盐性、抗剪切性以及提高采收率上都要明显优于普通的丙烯酰胺共聚物。
发明内容
为了进一步提高丙烯酰胺共聚物的耐温抗盐性能，本发明提供了一种丙烯酰胺聚合物及其制备和使用方法。
本发明的一种丙烯酰胺聚合物是这样实现的：
一种耐温抗盐水溶性聚合物，所述聚合物由以结构通式1表示的化合物与丙烯酰胺共聚而成，所述聚合物的特性粘数为17-30dl/g；
[结构通式1]
式中：n=1～2，R为H、-CH3、-Br或-SCH3；
将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与引发剂接触，进行共聚；所述单体混合物与所述引发剂的重量比为1：1×10-6～5×10-4；
或者，将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与引发剂和聚合助剂接触，进行共聚；所述单体混合物、所述引发剂、所述聚合助剂的重量比为1：1×10-6～5×10-4：1×10-6～2×10-4；
所述单体混合物的总重量与所述化合物的重量比为100：1～99；
所述引发剂为氧化还原引发剂，所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂组成；所述氧化剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述还原剂为硫酸亚铁铵和/或亚硫酸氢钠；所述氧化剂与所述还原剂的重量比为1：0.2～5；
或者，所述引发剂为氧化还原引发剂和偶氮引发剂，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁腈和/或偶氮二异丁基脒盐酸盐；所述氧化还原引发剂与所述偶氮引发剂的重量比为1：0.1～10；
所述聚合助剂为乙二胺四乙酸二钠和/或尿素；
所述接触在水相中进行；在所述水相中加入碱性物质，调节其pH值为7～9；所述单体混合物在所述水相中的浓度为5%～50%（重量）；所述接触的接触条件：接触温度为0～80℃，接触时间为2～20小时。
在具体实施时，所述单体混合物的总重量与所述化合物的重量比为100:1～40。所述单体混合物与所述引发剂的重量比为1：1×10-5～4×10-4；或者，所述单体混合物、所述引发剂、所述聚合助剂的重量比为1：1×10-5～4×10-4：5×10-6～1.6×10-4；所述聚合物的特性粘数为17-30dl/g。
在具体实施时，所述接触依次包括低温段接触和高温段接触；所述低温段接触的接触条件：接触温度为0～20℃、接触时间为4～12小时；所述高温段接触的接触条件：接触温度为60～80℃、接触时间为1～2小时。
在具体实施时，所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为亚硫酸氢钠；所述氧化剂与所述还原剂的重量比为1:0.5～2；所述氧化还原引发剂与所述偶氮引发剂的重量比为1:0.5～2。
在具体实施时，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或多种；所述单体混合物在水相中的浓度为10%～40%（重量）。
在具体实施时，所述单体混合物还可以含有耐温抗盐单体，所述丙烯酰胺和所述耐温抗盐单体的重量比为1：0.1～10，优选1：0.25～1；所述耐温抗盐单体选自：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种，优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
在具体实施时，1）将100重量份的所述丙烯酰胺和1～100重量份的所述化合物加入到反应容器中；以单体混合物的总重量计，加水溶解为浓度5%～50%（重量）的溶液；2）向所述反应容器中通入氮气，除氧20～30分钟；3）相对于100重量份的单体混合物，将0.001～0.01重量份的亚硫酸氢钠、0.001～0.02重量份的过硫酸盐、0.001～0.02重量份的偶氮二异丁基脒盐酸盐、0.005～0.01重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.005～0.01重量份的尿素加入所述反应容器，并用碱调节pH值为7～9；4）将所述反应容器的温度维持在0～20℃的范围内进行低温段接触，反应时间为4～12小时；5）将所述反应容器的温度升高并维持在60～80℃，进行高温段接触，反应时间为1～2小时；得到胶状的耐温抗盐水溶性聚合物。
本发明采用耐温抗盐单体，通过与丙烯酰胺共聚得到具有较好耐温抗盐性能的聚合产物，提高了共聚物的综合性能，用于制备三次采油的驱油剂。
根据本发明的聚合物，聚合物可以具有17-30dl/g的特性粘数，优选条件下具有19-24dl/g的特性粘数。（本发明中的特性粘数[η]是根据GB12005.1-89丙烯酰胺共聚物特性粘数测定方法测定得到的数值，该数值用于表征聚合物的分子量大小）。
本发明共聚得到的丙烯酰胺共聚物在聚合物浓度为1500mg/L、矿化度为30000mg/L下，且温度为90℃下的表观粘度为9-13mPa·s，而仅由丙烯酰胺制备出的丙烯酰胺共聚物在相同条件下的表观粘度仅为4.7mPa·s。因此，本发明共聚制备出的丙烯酰胺共聚物较现有的耐温抗盐丙烯酰胺共聚物，具有更好的耐温抗盐性能，从而提高了三次采油驱油剂的综合性能。
本发明的一种丙烯酰胺聚合物的制备方法是这样实现的：
一种权利要求1～8之一所述水溶性聚合物的制备方法：将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与所述引发剂接触，进行共聚；或者，将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与所述引发剂和所述聚合助剂接触，进行共聚；所述接触在水相中进行；在所述水相中加入所述碱性物质，调节其pH值为7～9；所述单体混合物在所述水相中的浓度为5%～50%（重量）；所述接触的接触条件：接触温度为0～80℃，接触时间为2～20小时。
本发明的一种丙烯酰胺聚合物的使用方法是这样实现的：
本发明提供的所述水溶性聚合物用于制备驱油剂；所述驱油剂的总重量与所述水溶性聚合物的重量比为500-5000：1。所述驱油剂还可以与含有碱性物质、表面活性剂等物质；从而作为二元复合驱油剂和三元复合驱油剂使用。
本发明通过使用新型的丙烯酰胺环状单体合成丙烯酰胺共聚物，得到新型的水溶性聚合物。由于单体中内酰胺环状结构的存在，聚合物具有更好的高温稳定性和耐盐稳定性。该单体中酰胺基被环状结构所保护，不仅抑制了本结构单元的降解而且抑制了链上丙烯酰胺的水解和主链的降解，保证了整个分子链的稳定性，从而提高聚合物的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
实施例1-6用于说明本发明制备聚合物的方法和制得的聚合物。其中：以结构通式1表示的化合物的n=2、R=H，是由丙烯酰氯与以结构通式2表示的化合物合成制备得到，以下称为“化合物A”。
[结构通式2]
在实施例和对比例中：
1）气体和液体体积数值均换算为标准状态下的数值；
2）丙烯酰胺共聚物基本性能指标测定方法：特性粘数[η]根据GB12005.1-89丙烯酰胺共聚物特性粘数测定方法；分子量根据GB12005.10-92丙烯酰胺共聚物分子量测定-粘度法测定，按公式M=（[η]/K）1/α，其中K=4.75×10-3，α=0.80计算；丙烯酰胺共聚物溶液表观粘度在指定测试温度下用Brookfield粘度计测定。
实施例1：
室温下，将5.10克丙烯酰胺和0.51克化合物A溶解在30克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为7.5，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物1，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数19.54dl/g。
对比例1：
室温下，将5.10克丙烯酰胺，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为7.5，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物A，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数14.26dl/g。
实施例2：
室温下，将5.10克丙烯酰胺和2.04克化合物A溶解在30克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为7.5，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物2，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数19.13dl/g。
实施例3：
室温下，将5.10克丙烯酰胺和2.04克化合物A溶解在30克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为9.0，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物3，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数23.20dl/g。
实施例4：
室温下，将6.20克丙烯酰胺，2.04克化合物A和5.0克N,N-二甲基丙烯酰胺（购自Aldrich）溶解在30克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为9.0，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物4，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数21.32dl/g。
实施例5：
室温下，将6.20克丙烯酰胺，2.04克化合物A和5.0克N-乙烯基吡咯烷酮（购自Aldrich）溶解在30克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为9.0，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物5，经测定，该胶状聚合物产物的特性粘数20.62dl/g。
实施例6：
室温下，将11.30克丙烯酰胺，3.0克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2.04克化合物A溶解在19克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为7.5，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物产物6，经测定，该胶状聚合物的特性粘数24.20dl/g。
对比例2：
室温下，将11.30克丙烯酰胺溶解在19克水中，向反应容器中通入氮气，除氧20分钟。加入0.0005克偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵0.002克、乙二胺四乙酸二钠0.006克和尿素0.012克。用固体氢氧化钠将pH调节为7.5，转移到聚合瓶中，通氮除氧20分钟后减压抽排去氧，再通氮气20分钟，反复三次后加入亚硫酸氢钠溶液0.002克，在8℃反应6小时后，升温到70℃反应2小时，得到胶状聚合物B，经测定，该胶状聚合物的特性粘数22.84dl/g。
测试结果：
测试聚合物1-6和聚合物A、聚合物B在不同温度下和不同矿化度条件下的表观粘度。
将氯化钠溶液作为模拟矿藏水，所述氯化钠溶液的浓度即为矿化度值；分别用不同矿化度的模拟矿藏水为溶剂将聚合物1-6和聚合物A、聚合物B配制浓度1500mg/L的共聚物溶液，室温下搅拌2小时；测量共聚物溶液在不同温度下的表观粘度，考察共聚物溶液表观粘度随温度和矿化度的改变而变化的情况。
表观粘度通过BROOKFIELD公司的DV-ⅢULTRA型旋转粘度计上测得，测量时剪切速率恒定为7.34s-1。
表1为聚合物1-6和聚合物A、聚合物B的特性粘数，以及上述聚合物溶液在聚合物浓度为1500mg/L，不同矿化度下，25℃时的表观粘度数据。
表1
从表1中可以看出，与聚合物A和聚合物B相比，聚合物1-6在矿化度30000mg/L时，仍保持较高粘度，说明本发明所提供的聚合物具有优异的抗盐性能。
表2给出了聚合物1-6和聚合物A、聚合物B的溶液在聚合物浓度为1500mg/L，矿化度为30000mg/L下，溶液表观粘度随温度变化的情况。
表2
从表2中可以看出，在25-90℃测试温度范围内，聚合物1-6的表观粘度始终高于聚合物A、聚合物B，说明经本发明提供的聚合物具有良好的耐温性能。
从上述结果可以看出，本发明提供的聚合物具有良好的抗盐耐温性能，因此能够用作抗温耐盐型驱油剂。
Claims (10)
1.一种耐温抗盐水溶性聚合物，所述聚合物由以结构通式1表示的化合物与丙烯酰胺共聚而成，所述聚合物的特性粘数为17-30dl/g；
[结构通式1]
式中：n＝1～2，R为H、-CH3、-Br或-SCH3；
将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与引发剂接触，进行共聚；所述单体混合物与所述引发剂的重量比为1：1×10-6～5×10-4；
或者，将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与引发剂和聚合助剂接触，进行共聚；所述单体混合物、所述引发剂、所述聚合助剂的重量比为1：1×10-6～5×10-4：1×10-6～2×10-4；
所述单体混合物的总重量与所述化合物的重量比为100：1～40；
所述引发剂为氧化还原引发剂，所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂组成；所述氧化剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述还原剂为硫酸亚铁铵和/或亚硫酸氢钠；所述氧化剂与所述还原剂的重量比为1：0.2～5；
或者，所述引发剂为氧化还原引发剂和偶氮引发剂，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁腈和/或偶氮二异丁基脒盐酸盐；所述氧化还原引发剂与所述偶氮引发剂的重量比为1：0.1～10；
所述聚合助剂为乙二胺四乙酸二钠和/或尿素；
所述接触在水相中进行；在所述水相中加入碱性物质，调节其pH值为7～9；所述单体混合物在所述水相中的浓度为5％～50％(重量)；所述接触的接触条件：接触温度为0～80℃，接触时间为2～20小时。
2.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述单体混合物与所述引发剂的重量比为1：1×10-5～4×10-4；或者，所述单体混合物、所述引发剂、所述聚合助剂的重量比为1：1×10-5～4×10-4：5×10-6～1.6×10-4；
所述聚合物的特性粘数为17-30dl/g。
3.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述接触依次包括低温段接触和高温段接触；所述低温段接触的接触条件：接触温度为0～20℃、接触时间为4～12小时；所述高温段接触的接触条件：接触温度为60～80℃、接触时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述氧化剂为过硫酸铵；所述还原剂为亚硫酸氢钠；所述氧化剂与所述还原剂的重量比为1:0.5～2；所述氧化还原引发剂与所述偶氮引发剂的重量比为1:0.5～2。
5.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或多种；所述单体混合物在水相中的浓度为10％～40％(重量)。
6.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述单体混合物还可以含有耐温抗盐单体，所述丙烯酰胺和所述耐温抗盐单体的重量比为1：0.1～10；
所述耐温抗盐单体选自：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的水溶性聚合物，其特征在于：
所述化合物和所述耐温抗盐单体的重量比为1：0.25～1；
所述耐温抗盐单体选自：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于：
1)将100重量份的所述丙烯酰胺和1～100重量份的所述化合物加入到反应容器中；以单体混合物的总重量计，加水溶解为浓度5％～50％(重量)的溶液；
2)向所述反应容器中通入氮气，除氧20～30分钟；
3)相对于100重量份的单体混合物，将0.001～0.01重量份的亚硫酸氢钠、0.001～0.02重量份的过硫酸盐、0.001～0.02重量份的偶氮二异丁基脒盐酸盐、0.005～0.01重量份的乙二胺四乙酸二钠和0.005～0.01重量份的尿素加入所述反应容器，并用碱调节pH值为7～9；
4)将所述反应容器的温度维持在0～20℃的范围内进行低温段接触，反应时间为4～12小时；
5)将所述反应容器的温度升高并维持在60～80℃，进行高温段接触，反应时间为1～2小时；得到胶状的所述耐温抗盐水溶性聚合物。
9.一种权利要求1～2、4、6～7之一所述水溶性聚合物的制备方法：
将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与所述引发剂接触，进行共聚；或者，将含有所述化合物和所述丙烯酰胺的单体混合物与所述引发剂和所述聚合助剂接触，进行共聚；
所述接触在水相中进行；在所述水相中加入所述碱性物质，调节其pH值为7～9；所述单体混合物在所述水相中的浓度为5％～50％(重量)；所述接触的接触条件：接触温度为0～80℃，接触时间为2～20小时。
10.一种权利要求1～8之一所述水溶性聚合物的使用方法：
所述水溶性聚合物用于制备驱油剂；所述驱油剂的总重量与所述水溶性聚合物的重量比为500～5000：1。
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| CN102050917A (zh) * | 2009-10-30 | 2011-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含脂肪叔胺基团的大分子及其制法和在驱油剂中应用 |
| CN102604623A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 西南石油大学 | AM/NaAA/NAC水溶性聚合物驱油剂及合成方法 |
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2013
- 2013-10-24 CN CN201310508547.8A patent/CN104558407B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101225144A (zh) * | 2008-02-04 | 2008-07-23 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 水溶性疏水缔合共聚物及其制备方法 |
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