CN104556008A - 一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺，包括微波炉腔、喷雾干燥装置、旋风收集器、关风卸料器和排气管，所述喷雾干燥装置设置于微波炉腔内，所述喷雾干燥装置包括雾化器和干燥室，所述雾化器设置于干燥室上部，所述旋风收集器经连接管与干燥室连接，所述旋风收集器的底部设有关风卸料器，所述旋风收集器的顶部设有排气管，将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成浓度为0.1-50%的氧化石墨水溶液；氧化石墨水溶液原料由蠕动泵经雾化器进入干燥室内，雾化状态的物料经微波解离，物料还原为絮状易飞扬的石墨烯，还原之后的石墨烯随流动空气进入旋风收集装置收集，物料通过关风卸料器装入包装袋内。

Description

一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯新材料制备技术领域，具体的涉及一种利用喷雾干燥及微波辐射工业化生产石墨烯的设备与工艺。
背景技术
石墨烯（Graphene）是单原子厚度的碳原子层，是碳原子以sp2杂化碳原子形成的厚度仅为单层原子的六角平面的排列成蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)的单层二维晶体。石墨烯是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达3000m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料，在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池等方面拥有很好的应用前景。
目前，制备石墨烯这种特殊的材料方法包括：轻微摩擦法或撕胶带法（粘贴HOPG）、加热SiC法、金属衬底化学气相沉积法、氧化还原法等。前三种方法由于产率低或者设备昂贵、过程繁琐等原因并不适宜大规模生产石墨烯。氧化还原法因其具有产率较高的优势相对而言更适合大规模生产。
但是，传统的氧化还原法采用的化学还原剂（如水合肼）具有非常大的毒性，以至于这个还原方法对人身健康和环境保护构成了较大的威胁。热还原方法具有快速和还原比较彻底的优点；但是由于加热一般需要在1000℃以上的高温下进行，增加了整个过程的能耗。而且，这个方法需要高温加热炉等比较昂贵设备。微波辐照加热具有速度快，成本低，使用简单等特点。辐照氧化石墨颗粒一分钟之内即可得到黑色的蓬松的石墨烯粉末。但是普通的微波辐照加热加入的物料必须是粉末，而干燥氧化石墨的过程繁琐且耗能较高。而且，微波辐照得到的石墨烯蓬松度很高（可达100L/g），质轻易飞扬，很难收集。这些问题成为微波辐照法工业化生产石墨烯的障碍。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种成本低、产能高、石墨烯收集方便的微波生产石墨烯的设备及其生产工艺。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的设备，其特征在于，包括微波炉腔、喷雾干燥装置、旋风收集器、关风卸料器和排气管，所述喷雾干燥装置设置于微波炉腔内，所述喷雾干燥装置包括雾化器和干燥室，所述雾化器设置于干燥室上部，所述旋风收集器经连接管与干燥室连接，所述旋风收集器的底部设有关风卸料器，所述旋风收集器的顶部设有排气管。
进一步地，所述微波腔体内的任意两个相对面上设有多个微波发射装置。
进一步地，所述微波腔体内壁和连接管均设有聚四氟乙烯内衬层。
再进一步地，所述雾化器和干燥室材质为石英、刚玉或者陶瓷。
一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺,，将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成浓度为0.1-50%的氧化石墨水溶液；氧化石墨水溶液原料由蠕动泵经雾化器进入干燥室内，雾化状态的物料经微波解离，物料还原为絮状易飞扬的石墨烯，还原之后的石墨烯随流动空气进入旋风收集装置收集，物料通过关风卸料器装入包装袋内。
      采取以上技术方案后，本发明的有益效果为：
      利用雾化器将氧化石墨水喷入至干燥室，氧化石墨均匀分散开后，再以微波设备对氧化石墨高温加热还原，以旋风收集装置产生流动空气对絮状石墨烯引导收集，完成后经关风卸料器出料，整个过程在密闭空间完成，设备结构简单，操作方便，安全无污染，实现了石墨烯产品的连续化生产，提高了产品收率。
附图说明
      图1为本发明的结构示意图；
      图中：雾化器1，干燥室2，微波炉腔3，观察口4，旋风收集器5，关风卸料器6，排气管7，连接管8。
具体实施方式
      以下结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详述：
      如图所示，一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的设备，包括雾化器1、干燥室2、微波炉腔3、观察口4、旋风收集器5、关风卸料器6和排气管7。所述雾化器1安装与干燥室2内腔的顶部，所述干燥室2的底部经连接管8连接旋风收集器5的头部；所述干燥室2设置于微波炉腔3内，所述微波炉腔3内的两个相对的内壁上设有多个微波发射器，所述微波炉腔3和连接管8均为不锈钢材质并均内衬有聚四氟乙烯，所述雾化器1和干燥室2材质为石英、刚玉或者陶瓷；所述旋风收集器5的顶部设有排气管7，其底部设有关风卸料器6。
采取本技术方案生产石墨烯的工艺为：石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成浓度为0.1-50%的氧化石墨水溶液；氧化石墨水溶液原料由蠕动泵经雾化器进入干燥室内，雾化状态的物料经微波解离，物料还原为絮状易飞扬的石墨烯，还原之后的石墨烯随流动空气进入旋风收集装置收集，物料通过关风卸料器装入包装袋内。

Claims (4)

1.一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺，其特征在于，设备包括微波炉腔、喷雾干燥装置、旋风收集器、关风卸料器和排气管，所述喷雾干燥装置设置于微波炉腔内，所述喷雾干燥装置包括雾化器和干燥室，所述雾化器设置于干燥室上部，所述旋风收集器经连接管与干燥室连接，所述旋风收集器的底部设有关风卸料器，所述旋风收集器的顶部设有排气管，将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成浓度为0.1-50%的氧化石墨水溶液；氧化石墨水溶液原料由蠕动泵经雾化器进入干燥室内，雾化状态的物料经微波解离，物料还原为絮状易飞扬的石墨烯，还原之后的石墨烯随流动空气进入旋风收集装置收集，物料通过关风卸料器装入包装袋内。
2.根据权利要求1所述的一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺，其特征在于，所述微波腔体内的任意两个相对面上设有多个微波发射装置。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺，其特征在于，所述微波腔体内壁和连接管均设有聚四氟乙烯内衬层。
4.根据权利要求1所述的一种利用喷雾干燥及微波生产石墨烯的生产工艺，其特征在于，所述雾化器和干燥室材质为石英、刚玉或者陶瓷。
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