CN104550936B - 纳米颗粒组装的胶状体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米颗粒组装的胶状体材料及其制备方法，属胶状体制备领域。该胶状体材料是由直径为15纳米～300纳米的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。制备方法为：步骤1，将一定浓度的纳米颗粒水悬浮液与一定体积的正丁醇混合，经过超声震荡，使纳米颗粒水悬浮液含有的纳米颗粒在正丁醇中形成油包水的乳浊液；步骤2，静置乳浊液，使纳米颗粒在最低化油水界面能驱动下，在油水界面自动组装成由纳米颗粒多层堆积形成的球形胶状体；步骤3，从乳浊液中分离出球形胶状体，待球形胶状体里面水分完全溶解后，即得到球形胶状体。该方法将单独分散纳米颗粒进行可控组装成稳定的胶状体，从而实现方便使用过程中对胶状体的回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及胶体材料制备领域，特别是涉及一种纳米颗粒组装的胶状体材料及其制备方法。
背景技术
金纳米结构材料，如纳米颗粒，纳米棒等，因其具有独特的物理、化学性质，所以在催化、传感器件、光电子器件、生物技术、生物医学等方面具有重要应用，一直是人们研究和开发的热点。研究表明，贵金属纳米结构的许多性能与其尺度、成分、形态、结构、聚集状态、周围介质环境等因素密切相关。因此，可控合成贵金属纳米材料及对其进行自组装，对其物性研究、应用开发都具有重要意义。
化学方法合成的金纳米结构材料单元，通常都分散在溶液中，如水或者有机溶剂。这种金纳米结构材料单元在使用过程中，可能会出现不可控的团聚，影响其使用效果；另外，由于颗粒较小，很难回收再利用。同时，这种金纳米结构材料单元在光学性质调控方面，只能单一结构对应单一光学响应光谱。而目前没有一种方法实现即提升金纳米结构材料的性能，又能方便其在使用过程中的回收再利用，扩展其在各领域的使用范围。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种纳米颗粒组装的胶状体材料及其制备方法，能稳定的将纳米颗粒组装为胶状体材料，提升胶状体材料性能的同时，更便于胶状体材料使用过程中的回收再利用。
为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米颗粒组装的胶状体材料，该胶状体材料是由直径为15纳米～300纳米的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。
本发明还提供一种纳米颗粒组装的胶状体材料的制备方法，用于制备本发明的纳米颗粒组装的胶状体材料，包括以下步骤：
步骤1，将一定浓度的纳米颗粒水悬浮液与一定体积的正丁醇混合，经过超声震荡，使所述纳米颗粒水悬浮液含有的纳米颗粒在正丁醇中形成油包水的乳浊液；
步骤2，静置所述乳浊液，使纳米颗粒在最低化油水界面能驱动下，在油水界面自动组装成由纳米颗粒多层堆积形成的球形胶状体；
步骤3，从所述乳浊液中分离出所述球形胶状体，待所述球形胶状体里面水分完全溶解后，即得到最终的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。
本发明的有益效果为：通过将单独分散的纳米颗粒按照一定的方式进行可控组装，形成稳定的微米尺度胶状体，从而实现方便使用过程中对胶状体材料的回收再利用；更重要的是，可以将其从单一峰位的光学吸收扩展到可见光、近红外的宽带吸收，使其应用在隐身材料、光催化、SERS检测有机分子、热疗等方面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的金球形纳米颗粒组装的胶状体材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例提供的金球形纳米颗粒组装的胶状体材料的单个单元的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例提供的金纳米颗粒组装的胶状体材料的有部分破损的单个单元的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例提供的金八面体纳米颗粒组装成的金纳米颗粒胶状体材料的扫描电镜照片；
图5为本发明实施例提供的金八面体纳米颗粒组装成的金纳米颗粒胶状体材料开口的高倍扫描电镜照片；
图6为本发明实施例提供的金纳米棒组装成的金纳米颗粒胶状体有破损的空心球的扫描电镜照片；
图7为本发明实施例提供的金纳米棒组装成的金纳米颗粒胶状体有破损的空心球边缘的放大扫描电镜照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
本发明实施例提供一种纳米颗粒组装的胶状体材料，该胶状体材料是由直径为15纳米～300纳米的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。优选的，该球形胶状体为空心球，该空心球的外径为100纳米～10微米；该空心球的壳层为多层结构，可以是2～30层的多层结构。在该球形胶状体中金纳米颗粒为紧密六方堆积或无序堆积。
上述胶状体材料中，纳米颗粒形状为球形、多面体或棒状。优选的，纳米颗粒选自：金属纳米颗粒、半导体颗粒高分子纳米颗粒中的任一种。纳米颗粒材料优选金纳米颗粒，如球形金纳米颗粒。
本发明实施例还提供一种纳米颗粒组装的胶状体材料的制备方法，用于制备上述的纳米颗粒组装的胶状体材料，包括以下步骤：
步骤1，将一定浓度的纳米颗粒水悬浮液与一定体积的正丁醇混合，经过超声震荡，使纳米颗粒水悬浮液含有的纳米颗粒在正丁醇中形成油包水的乳浊液；
步骤2，静置乳浊液，使纳米颗粒在最低化油水界面能驱动下使水与正丁醇形成微溶状态，在油水界面自动组装成由纳米颗粒多层堆积形成的球形胶状体；
步骤3，从乳浊液中分离出球形胶状体，待球形胶状体里面水分完全溶解后，即得到最终的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。
上述方法中，纳米颗粒水悬浮液的质量浓度为：16～60wt.％；正丁醇与纳米颗粒水悬浮液的体积比为5：1～80：1。
上述方法中，纳米颗粒采用通过以下方式制得的金纳米颗粒：将氯金酸，邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯为表面活性剂，少量盐酸，加入乙二醇溶剂中，采用油浴加热到195℃进行30分钟，然后采用少量盐酸湿化学刻蚀，获得单分散金球形纳米颗粒。也可采用现有其它方式制备的金球形纳米颗粒，只要满足直径为15纳米～300纳米的要求即可。
下面结合附图对本发明制备的球形胶状体材料作进一步说明。
图1是制得的金球形纳米颗粒组装的胶状体材料的扫描电子显微镜照片，从中可以看出金球形纳米颗粒子组装的胶状体呈球形。
图2是制得的金球形纳米颗粒组装的胶状体材料的单个单元的扫描电子显微镜照片，从中可以看出金球星纳米颗粒子组装的胶状体材料中呈紧密六方堆积。
图3是制得的金纳米颗粒组装的胶状体材料的有部分破损的单个单元的扫描电子显微镜照片，从中可以看出金纳米颗粒子组装的胶状体是空心结构，金纳米颗粒在空心胶状体中以多层紧密六方堆积。
除了球形纳米颗粒，多面体金纳米颗粒，如金八面体纳米颗粒；金纳米棒等也可采用这种方式做成金胶状体材料。
图4是制得的金八面体纳米颗粒组装成的金纳米颗粒胶状体材料的扫描电镜照片。
图5是制得的金八面体纳米颗粒组装成的金纳米颗粒胶状体材料开口的高倍扫描电镜照片，从中可以看出纳米颗粒呈多层结构。
图6是制得的金纳米棒组装成的金纳米颗粒胶状体有破损的空心球的扫描电镜照片。
图7是制得的金纳米棒组装成的金纳米颗粒胶状体有破损的空心球边缘的放大扫描电镜照片。从中可以看出，纳米棒在壳层中呈多层排列。
通过上述制得的金纳米颗粒胶状体可以看出，本发明的方法通过将单独分散的纳米颗粒按照一定的方式进行可控组装，形成稳定的微米尺度胶状体，实现了使用过程中方便胶状体材料的回收再利用；更重要的是，可以将其从单一峰位的光学吸收扩展到可见光、近红外的宽带吸收，使其应用在隐身材料、光催化、SERS检测有机分子、热疗等方面。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种纳米颗粒组装的胶状体材料，其特征在于，该胶状体材料是由直径为15纳米～300纳米的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体；所述球形胶状体为纳米颗粒在最低化油水界面能驱动下使水与正丁醇形成微溶状态，在油水界面自动组装成由纳米颗粒多层堆积形成的球形胶状体；
所述球形胶状体为空心球，所述空心球外径为100纳米～10微米，所述空心球的壳层为2～30层的多层结构。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒组装的胶状体材料，其特征在于，所述球形胶状体中纳米颗粒为紧密六方堆积或无序堆积。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒组装的胶状体材料，其特征在于，所述纳米颗粒形状为球形、多面体或棒状。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒组装的胶状体材料，其特征在于，所述纳米颗粒选自：金属纳米颗粒、半导体颗粒、高分子纳米颗粒中的任一种。
5.一种纳米颗粒组装的胶状体材料的制备方法，其特征在于，用于制备上述权利要求1至4任一项所述的纳米颗粒组装的胶状体材料，包括以下步骤：
步骤1，将一定浓度的纳米颗粒水悬浮液与一定体积的正丁醇混合，经过超声震荡，使所述纳米颗粒水悬浮液含有的纳米颗粒在正丁醇中形成油包水的乳浊液；
步骤2，静置所述乳浊液，使纳米颗粒在最低化油水界面能驱动下，在油水界面自动组装成由纳米颗粒多层堆积形成的球形胶状体；
步骤3，从所述乳浊液中分离出所述球形胶状体，待所述球形胶状体里面水分完全溶解后，即得到最终的若干纳米颗粒堆积在一起形成的球形胶状体。
6.根据权利要求5所述的纳米颗粒组装的胶状体材料的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒水悬浮液的质量浓度为：16～60wt.％；
所述正丁醇与所述纳米颗粒水悬浮液的体积比为5：1～80：1。
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