CN104549398B - 一种微孔陶瓷催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种微孔陶瓷催化剂及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种微孔陶瓷催化剂及其制备方法，该微孔陶瓷催化剂以SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，制备微孔陶瓷基质，通过溶胶凝胶法制备TiO2涂层，并通过浸渍或喷涂方式负载MnOx‑CeO2为催化剂活性组分。该制备方法包括:(1)微孔陶瓷基质制备；(2)TiO2涂层制备；(3)SCR催化剂活性组分负载；(4)催化剂焙烧。本发明的催化剂可以安装在水泥窑尾除尘器后，能够同时有效地脱除烟气中细颗粒物，同时具有较高的SCR催化活性。

Description

一种微孔陶瓷催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥工业中大气污染物减排领域，特别涉及一种微孔陶瓷催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业生产规模的扩大和机动车辆数量的迅速膨胀，我国细颗粒物(PM2.5)、氮氧化物(NOx)等大气污染物的排放量逐年攀升，对生态和环境的影响也愈发明显，大气污染治理问题已成为全国瞩目的议题之一。PM2.5、NOx等大气污染物主要来自于化石燃料燃烧、粉磨、运输等过程，主要排放行业包括燃煤电厂、水泥工业、冶金行业等。为了完成减排目标和满足环保要求，各行业也纷纷对原有技术进行升级改造，并开展大气污染治理新技术和新材料的研究和应用。
选择性催化还原(SCR)技术具有脱硝率高、选择性好、安全可靠等优点，是发达国家普遍采用的烟气脱硝技术，在我国燃煤电厂已有一定规模的应用。根据反应装置布置方式的不同，SCR技术可分为高尘布置和低尘布置两类。目前，商用钒基钛系催化材料的活性温度区间为300～400℃，只能采用高尘布置方式，即将SCR反应装置安装在除尘器之前。烟气中含有大量粉尘，容易磨损和堵塞催化剂，甚至造成中毒失效。另一方面，为了减少堵塞，现有催化剂通常采用大孔径的蜂窝状结构，使得催化剂的接触面积减少，需要提高装载量来实现减排量，造成SCR反应器体积的增大和投资成本的提高。无论是水泥企业还是燃煤电厂，低尘布置都是较为理想的方式，而且采用微孔结构的催化剂更有利于脱硝效率的提高和投资成本的降低。
在除尘技术方面，国家大力支持和推动“电改袋”的技术升级换代，工业粉尘排放量明显减小。然而，由于普通滤料纤维间的间隙较大，对粒度较小的细颗粒物(PM2.5、PM10)很难起到过滤作用。尽管我国还未对水泥企业的PM2.5排放量进行检测，但是美国戈尔公司在研究中发现PM2.5在粉尘总量中所占比例极高。清华大学环工系通过研究颗粒物排放模型发现：我国2001年水泥产量为6.6亿吨，由此排放的PM2.5约为436万吨，占当年全国排放总量的35％，是最大的PM2.5排放源。
发明内容
本发明实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种能够同时有效地脱除烟气中细颗粒物，同时具有较高的SCR催化活性的微孔陶瓷催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的本发明采取的技术方案是：
一种微孔陶瓷催化剂，以SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，制备微孔陶瓷基质，通过溶胶凝胶法制备TiO2涂层，并通过浸渍或喷涂方式负载MnOx-CeO2为催化剂活性组分。
所述微孔陶瓷基质占催化剂整体质量的40％～70％，所述TiO2占催化剂整体质量的20％～40％，所述催化剂活性组分占催化剂整体质量的5％～20％；若以催化剂活性组分总摩尔数为100％计，所述催化剂活性组分中锰(Mn)含量为60％-95％，铈(Ce)含量为5％-40％。
本发明还提供一种微孔陶瓷催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)微孔陶瓷基质制备
选取SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，再掺杂粘结剂、成孔剂和润滑剂，经过烧结制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
(2)TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇作为溶剂，乙酰丙酮作为络合剂，同时以冰醋酸、乙二醇溶液作为抑制剂，制备TiO2溶胶，再通过LBL(层层自组装)法在微孔陶瓷表面制备TiO2涂层，干燥后煅烧，获得微孔SCR催化剂载体；
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负载催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷；
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化11-13h，然后进行干燥处理，最后煅烧，获得微孔陶瓷催化剂。
所述TiO2涂层制备包括：
将微孔陶瓷基质放入TiO2溶胶中静置5～30min，取出后在室温下静置15-25min，待溶胶在微孔陶瓷基质上形成一层膜后，再将其浸入乙醇和水的混合溶液中静置2-8h；所述乙醇与水的体积比为1:1～20；取出后干燥、煅烧，获得微孔SCR催化剂载体。
所述粘结剂为羟甲基纤维素钠、淀粉和硅酮材料中的至少一种，所述成孔剂为炭黑、聚苯乙烯微球、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所述润滑剂为油酸、一乙醇胺和甘油中的至少一种；
所述抑制剂为冰醋酸或乙二醇。
所述粘结剂为骨料总质量的1-3％，所述成孔剂为骨料总质量的5-10％，所述润滑剂为骨料总质量的1-3％；
和/或；
所述乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比为4-9:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-3；所述抑制剂与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-10。
所述步骤(1)中的烧结温度为1000～1350℃。
所述步骤(2)中：干燥的温度为25～105℃，干燥的时间4～12h，煅烧的温度为250-350℃，煅烧的时间为2-4h。
所述步骤(3)具体包括：将硝酸锰、乙酸锰及硝酸铈溶于水，获得活性组分浸渍液，将所述微孔SCR催化剂载体置入活性组分浸渍液中，静置1-3h，取出风干，再重复浸渍2-4次；
所述硝酸锰、乙酸锰、硝酸铈按照摩尔比10:(1～10):(1～5)的比例溶于水，获得阳离子总浓度为0.1～2mol/L的活性组分浸渍液。
所述步骤(4)中：
所述陈化的时间为11-13h，所述干燥处理为置于90-110℃鼓风干燥箱中，所述干燥的时间为2～12h，所述煅烧的温度为300～600℃，煅烧的时间为4-8h。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明的催化剂可以安装在水泥窑尾除尘器后，能够同时有效地脱除烟气中细颗粒物，同时具有较高的SCR催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例提供的微孔陶瓷催化剂的制备流程图；
图2是本发明实施例提供的微孔陶瓷催化剂的脱硝曲线图。
在图2中：横坐标表示temperature(温度)，纵坐标表示NOX conversion(NOX的转化率)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
参见图1，一种微孔陶瓷催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S101：微孔陶瓷基质制备
选取SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，再掺杂粘结剂和成孔剂，经过烧结制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
S102：TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇作为溶剂，乙酰丙酮作为络合剂制备TiO2溶胶，通过LBL(层层自组装)法在微孔陶瓷表面制备TiO2涂层，干燥后煅烧，获得微孔SCR催化剂载体；
S103：SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负载催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷；
S104：催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化11-13h，然后进行干燥处理，最后煅烧，获得微孔陶瓷催化剂。
本发明所采用的技术方案原理：通过压制成型法制备板式微孔陶瓷，然后通过溶胶凝胶法在微孔陶瓷基体上涂覆一层TiO2膜，获得微孔陶瓷载体。通过溶液浸渍法在载体上涂覆一层MnOx-CeOx复合氧化物活性组分，在300～600℃低温下焙烧4～8h，获得微孔陶瓷SCR催化剂。
本发明的催化剂适用于水泥窑窑尾烟气经过除尘器后的成分特点和工况条件，具备低温催化脱硝性能，集微孔陶瓷除尘技术和选择性催化还原(SCR)脱硝技术于一体，实现水泥窑及其他工业锅炉/窑炉的烟气治理。通过加入还原剂实现选择性脱硝反应，同时，催化剂的微孔结构能够有效过滤掉烟气中的细颗粒物和氮氧化物，减少NOx和PM2.5等有害物质的排放。
实施例1
一种微孔陶瓷催化剂的制备方法：包括以下步骤：
(1)微孔陶瓷基质制备
以质量比为1:1:1的SiC:SiO2:Al2O3混合料为骨料，掺杂羟甲基纤维素钠(占骨料总质量的1％)、油酸(占骨料总质量3％)、一乙醇胺(占骨料总质量的1％)，炭黑和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(占骨料总质量8％，炭黑：甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物＝1:1)或经过1150℃高温烧结，制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
(2)TiO2涂层制备
称取钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4，乙醇作为溶剂，乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比为9：1，加入络合剂乙酰丙酮(乙酰丙酮：钛酸四丁酯的摩尔比＝1:2)和抑制剂冰醋酸(冰醋酸：钛酸四丁酯的摩尔比＝1:2)作为制备TiO2溶胶，通过LBL(层层自组装)法在微孔陶瓷表面制备TiO2涂层。具体做法为：将微孔陶瓷基质放入TiO2溶胶中静置20min，取出后在室温下静置20min，待溶胶在微孔陶瓷基体上形成一层膜后，再将其浸入乙醇和水的混合溶液(乙醇：水体积比＝1:5)静置6h，在室温下干燥4h后，在300℃下低温煅烧3h，获得微孔SCR催化剂载体。
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR催化剂载体表面负载催化剂活性组分，具体方法：将硝酸锰、乙酸锰、硝酸铈按照摩尔比10:10:1的比例溶于水，获得阳离子总浓度为1mol/L的活性组分浸渍液。将上述微孔SCR催化剂载体置入浸渍液中，静置2h，取出风干后再重复浸渍3次，以保证活性组分膜层的完整度和厚度。
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化12h，然后置于100℃鼓风干燥箱中进行2小时干燥处理，最后在450℃下煅烧6h，获得微孔陶瓷催化剂。
实施例2
(1)微孔陶瓷基质制备
选取SiC为骨料，掺杂硅酮(占骨料总质量的2％)、油酸(占骨料总质量3％)、炭黑和聚苯乙烯微球(占骨料总质量5％，炭黑：聚苯乙烯微球质量比＝3:1)，经过1000℃高温烧结，制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
(2)TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇和水的混合液作为溶剂(溶剂：钛酸四丁酯摩尔比＝6:1，乙醇和水的体积比为8:1)，乙酰丙酮作为络合剂(乙酰丙酮：钛酸四丁酯摩尔比＝1:1)，和抑制剂柠檬酸溶液(柠檬酸：钛酸四丁酯摩尔比＝1:5)，制备TiO2溶胶；将微孔陶瓷基质放入TiO2溶胶中静置5min，取出后在室温下静置20min，待溶胶在微孔陶瓷基体上形成一层膜后，再将其浸入乙醇和水的混合溶液(乙醇：水体积比＝1:10)静置2h，取出后室温干燥30min，再反复上述过程4次；之后在50℃下干燥12h后250℃下低温煅烧4h，获得微孔SCR催化剂载体；
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负载催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷：将硝酸锰、乙酸锰及硝酸铈溶于去离子水，获得阳离子浓度为0.3mol/L的活性组分浸渍液(硝酸锰：乙酸锰：硝酸铈的摩尔比＝10:1:1)，将微孔SCR催化剂载体置入活性组分浸渍液中，静置1h，取出风干，再重复浸渍4次；
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化11h，然后置于90℃鼓风干燥箱中8h，最后在600℃，煅烧4h，获得微孔陶瓷催化剂。
实施例3
(1)微孔陶瓷基质制备
选取SiC和SiO2为骨料，SiC与SiO2的质量比为3:1，再掺杂淀粉(占骨料总质量的3％)、甘油(占骨料总质量0.5％)、一乙醇胺(占骨料总质量的0.5％)，聚苯乙烯微球和聚甲基丙烯酸甲酯(占骨料总质量10％，聚苯乙烯微球：聚甲基丙烯酸甲酯＝1:1)，经过1350℃高温烧结制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
(2)TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇作为溶剂，乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比为8:1，加入络合剂乙酰丙酮(乙酰丙酮：钛酸四丁酯摩尔比＝1:3)和抑制剂柠檬酸溶液(柠檬酸：钛酸四丁酯摩尔比＝1:10)，制备TiO2溶胶。将微孔陶瓷进入溶胶中静置10min，取出后在室温下静置10min，待溶胶在微孔陶瓷基体上形成一层膜后，再将其浸入乙醇和水的混合溶液(乙醇：水体积比＝1:7)静置4h，在室温下干燥30min后反复上述过程3次。最后在60℃下干燥5h，再在300℃下低温煅烧3h，获得微孔SCR催化剂载体。
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负载催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷：将硝酸锰、乙酸锰及硝酸铈溶于去离子水，获得阳离子浓度为2mol/L的活性组分浸渍液(硝酸锰：乙酸锰：硝酸铈的摩尔比＝10:5:4)，将微孔SCR催化剂载体置入活性组分浸渍液中，静置3h，取出风干，再重复浸渍1次；
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化13h，然后置于110℃鼓风干燥箱中12h，最后在300℃下煅烧8h，获得微孔陶瓷催化剂。
采用本发明实施例1的制备方法制备的微孔陶瓷催化剂脱硝性能参见图2，其与普通滤料的过滤性能如表1所示：
表1
项目 普通滤料 实施例1 实施例2 实施例3
对烟气中PM10的过滤效率* 30％ 96％ 95％ 96％
对烟气中PM2.5过滤效率* 20％ 95％ 94％ 96％
*过滤风速为2.0m/s。
从上表及对比例可以看出，本发明的催化剂能够有效地脱除烟气中细颗粒物，同时具有较高的SCR催化活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微孔陶瓷催化剂，其特征在于，所述微孔陶瓷催化剂由下述步骤制备得到：
(1)微孔陶瓷基质制备
选取SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，再掺杂粘结剂、成孔剂和润滑剂，经过温度为1000-1350℃烧结制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
其中，所述粘结剂为骨料总质量的1-3％，所述成孔剂为骨料总质量的5-10％，所述润滑剂为骨料总质量的1-3％；
(2)TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇作溶剂，乙酰丙酮作为络合剂，同时以冰醋酸、乙二醇溶液作为抑制剂，制备TiO2溶胶，再通过LBL(层层自组装)法在微孔陶瓷表面制备TiO2涂层，干燥后煅烧，获得微孔SCR催化剂载体；
其中，所述乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比为4-9:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-3；所述抑制剂与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-10；
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷；
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化11-13h，然后进行干燥处理，最后煅烧，获得微孔陶瓷催化剂。
2.根据权利要求1所述的微孔陶瓷催化剂，其特征在于，所述微孔陶瓷基质占催化剂整体质量的40％～70％，所述TiO2占催化剂整体质量的20％～40％，所述催化剂活性组分占催化剂整体质量的5％～20％；若以催化剂活性组分总摩尔数为100％计，所述催化剂活性组分中锰(Mn)含量为60％-95％，铈(Ce)含量为5％-40％。
3.一种权利要求1或2所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微孔陶瓷基质制备
选取SiC、SiO2、Al2O3中的至少一种材料为骨料，再掺杂粘结剂、成孔剂和润滑剂，经过温度为1000-1350℃烧结制备成板式微孔陶瓷，得到微孔陶瓷基质；
其中，所述粘结剂为骨料总质量的1-3％，所述成孔剂为骨料总质量的5-10％，所述润滑剂为骨料总质量的1-3％；
和/或；
所述乙醇与钛酸四丁酯的摩尔比为4-9:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-3；所述抑制剂与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1-10；
(2)TiO2涂层制备
以钛酸四丁酯Ti(OC4O9)4为原料，乙醇作为溶剂，乙酰丙酮作为络合剂，同时以冰醋酸、乙二醇溶液作为抑制剂，制备TiO2溶胶，再通过LBL(层层自组装)法在微孔陶瓷表面制备TiO2涂层，干燥后煅烧，获得微孔SCR催化剂载体；
(3)SCR催化剂活性组分负载
采用溶液浸渍法在微孔SCR载体表面负载催化剂活性组分，得到负载有活性组分的微孔陶瓷；
(4)催化剂焙烧
将负载有活性组分的微孔陶瓷，在空气中陈化11-13h，然后进行干燥处理，最后煅烧，获得微孔陶瓷催化剂。
4.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2涂层制备包括：
将微孔陶瓷基质放入TiO2溶胶中静置5～30min，取出后在室温下静置15-25min，待溶胶在微孔陶瓷基质上形成一层膜后，再将其浸入乙醇和水的混合溶液中静置2-8h；所述乙醇与水的体积比为1:1～20；取出后干燥、煅烧，获得微孔SCR催化剂载体。
5.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂为羟甲基纤维素钠、淀粉和硅酮材料中的至少一种，所述成孔剂为炭黑、聚苯乙烯微球、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所述润滑剂为油酸、一乙醇胺和甘油中的至少一种；
所述抑制剂为冰醋酸或乙二醇。
6.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：干燥的温度为25～105℃，干燥的时间4～12h，煅烧的温度为250-350℃，煅烧的时间为2-4h。
7.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括：将硝酸锰、乙酸锰及硝酸铈溶于水，获得活性组分浸渍液，将所述微孔SCR催化剂载体置入活性组分浸渍液中，静置1-3h，取出风干，再重复浸渍2-4次；
所述硝酸锰、乙酸锰、硝酸铈按照摩尔比10:(1～10):(1～5)的比例溶于水，获得阳离子总浓度为0.1～2mol/L的活性组分浸渍液。
8.根据权利要求3所述的微孔陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述陈化的时间为11-13h，所述干燥处理为置于90-110℃鼓风干燥箱中，所述干燥的时间为2～12h，所述煅烧的温度为300～600℃，煅烧的时间为4-8h。
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CN102716753A (zh) * 2012-06-08 2012-10-10 华电电力科学研究院 用于低温选择性催化还原氮氧化物的催化剂及其制备方法
CN103464156A (zh) * 2013-09-10 2013-12-25 太原理工大学 一种脱硝催化剂及其制备方法

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Title
蜂窝状Mn-Ce/TiO2/CC脱硝催化剂的涂覆技术及性能研究;李凯;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20140215(第2期);第16、20-21页 *

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