CN106334443A - 一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺 - Google Patents

一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括：首先制备SCR催化剂，该催化剂是以陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠制得载体，然后负载锰、铈金属氧化物，该催化剂在低温下催化活性好，且吸附率大；然后在脱硫脱硝步骤中，首先将焦炉烟气进行脱尘处理，然后注脱硫吸附区进行脱硫处理，脱硫后的产物由SCR催化剂吸附，该催化剂可脱硫再生、活化处理后重新利用；除尘脱硫后的焦炉烟气注入到SCR反应区内，然后将三聚氰酸和氨气混合注入SCR反应区内，并与焦炉烟气、SCR催化剂接触，进行脱硝处理，脱硫脱硝后的烟气进行催化剂回收处理后排出。该方法脱硫脱硝效率高，SCR催化剂吸附率高，可循环使用，节约了成本。

Description

一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺
技术领域：
本发明涉及大气污染治理领域，具体的涉及一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺。
背景技术：
焦炉生产的燃料主要是焦炉煤气或混合煤气(焦炉煤气与高炉煤气的混合气)，煤气在焦炉燃烧室燃烧后形成焦炉烟气。焦炉烟气在烟囱热压吸力作用下，经焦炉地下烟道、焦炉烟囱高空排放。因焦炉炉型、燃料种类、操作制度等因素的差异，焦炉烟气的烟气量、温度、气体组分等也存在差异。焦炉烟气温度一般在180-280℃，属于中低温烟气；SO2浓度一般为200-400mg/Nm3，NOX浓度一般为400-1000mg/Nm3。《标准》要求焦炉烟气的SO2排放浓度限值为50mg/Nm3(特别排放限值为30mg/Nm3)，NOX排放浓度限值为500mg/Nm3(特别排放限值150mg/Nm3)。
从现状来看，多数焦炉实际排放烟气不能满足《标准》要求，必须对焦炉烟气进行脱硫脱硝治理。确定脱硫脱硝工艺时必须考虑烟气温度因素，同时应保证烟气治理不会对焦炉生产造成影响。
目前，治理焦炉烟气中的SO2和NOx已经成为焦化行业的重点环保项目。目前在国内外焦化领域，针对焦炉烟气的脱硫脱硝技术尚处于研发阶段。研发的公司很多，提出的方法也很多，主要有焦炉烟气低温脱硫脱硝一体化、加热焦炉烟气+高温催化还原脱硝、SICS法催化氧化(有机催化法)脱硫脱硝、活性炭脱硫脱硝和活性焦脱硫脱硝工艺技术但是个工艺技术都不是很成熟，且处理工艺条件比较苛刻，效率比较低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该方法脱硫脱硝效率高，SCR催化剂低温催化活性好，可以循环使用，节约了脱硫脱硝工艺成本，且该方法简单，对设备要求低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中压制成型，110℃下干燥10-15h，得到干燥物；
b)将步骤a)制得的干燥物高温煅烧1-3h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在硝酸溶液中，在70-90℃下浸泡1.5-2.2h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将锰、铈金属的前驱体物质溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理10-20h，然后在60-80℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下煅烧2h，得到SCR催化剂；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为150-260℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
作为上述技术方案的优选，步骤a)中，所述陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为(15-20)：(8-10)：5。
作为上述技术方案的优选，步骤a)中，压制成型时的压力为10-30MPa。
作为上述技术方案的优选，步骤b)中，所述高温煅烧的条件为：900-1200℃下，以氮气、氩气或氦气作为保护气体。
作为上述技术方案的优选，步骤b)中，所述硝酸溶液的质量浓度为20-50％。
作为上述技术方案的优选，步骤c)中，所述锰的前驱体物质为硝酸锰、醋酸锰、乙酸锰中的一种，所述铈的前驱体为硝酸铈、硝酸铵铈的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤c)中，所述煅烧的温度为400-550℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述催化剂为磷铝分子筛负载锰、铈的氧化物。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述SCR催化剂的活化处理具体为：将脱硫再生的SCR催化剂现在80-120℃下干燥2-4h，再于200-450℃下煅烧1-3h。
作为上述技术方案的优选，步骤c)中，锰的前驱体与铈的前驱体的质量比为(1-3)：1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用脱硫脱硝一体化工艺来处理焦炉烟气，且在处理过程中，采用SCR催化剂，其是以陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠混合为载体，然后负载锰、铈的氧化物，制得SCR催化剂，该催化剂低温催化活性好，可以保持较好的氮氧化物去除率和抗硫性能，耐高温性能优异，有效提高了该方法的脱硫脱硝效率；且该催化剂可重复利用，原料丰富，价格低廉，节约了成本；
另一方面，本发明首先对烟气进行除尘处理，然后再进行脱硫脱硝处理，使得催化剂的孔不会被灰尘堵塞，有效提高了催化剂的使用寿命，进而节约了脱硫脱硝成本，且该方法对设备要求低，经济环保。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中10MPa压力下压制成型，110℃下干燥15h，得到干燥物，其中，陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为15：8：5；
b)将步骤a)制得的干燥物在900℃下煅烧3h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在质量浓度为20％的硝酸溶液中，在90℃下浸泡2.2h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将硝酸锰、硝酸铈溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理10h，然后在60℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下400℃煅烧2h，得到SCR催化剂，其中硝酸锰与硝酸铈的质量比为1：1；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为150℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
实施例2
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中30MPa压力下压制成型，110℃下干燥15h，得到干燥物，其中，陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为20：10：5；
b)将步骤a)制得的干燥物在1200℃下煅烧1h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在质量浓度为50％的硝酸溶液中，在70℃下浸泡1.5h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将醋酸锰、硝酸铈溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理20h，然后在80℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下550℃煅烧2h，得到SCR催化剂，其中醋酸锰与硝酸铈的质量比为3：1；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为260℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
实施例3
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中15MPa压力下压制成型，110℃下干燥11h，得到干燥物，其中，陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为16：8.5：5；
b)将步骤a)制得的干燥物在1000℃下煅烧2.5h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在质量浓度为30％的硝酸溶液中，在85℃下浸泡2h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将醋酸锰、硝酸铵铈溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理13h，然后在65℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下450℃煅烧2h，得到SCR催化剂，其中醋酸锰与硝酸铵铈的质量比为1.5：1；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为180℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
实施例4
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中20MPa压力下压制成型，110℃下干燥13h，得到干燥物，其中，陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为18：9：5；
b)将步骤a)制得的干燥物在1050℃下煅烧2h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在质量浓度为40％的硝酸溶液中，在80℃下浸泡1.8h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将乙酸锰、硝酸铈溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理16h，然后在70℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下500℃煅烧2h，得到SCR催化剂，其中乙酸锰与硝酸铈的质量比为2：1；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为210℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
实施例5
一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中25MPa压力下压制成型，110℃下干燥14h，得到干燥物，其中，陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为19：9.5：5；
b)将步骤a)制得的干燥物在1100℃下煅烧1.5h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在质量浓度为45％的硝酸溶液中，在75℃下浸泡1.7h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将乙酸锰、硝酸铵铈溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理19h，然后在75℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下530℃煅烧2h，得到SCR催化剂，其中乙酸锰与硝酸铵铈的质量比为2.5：1；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为230℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。

Claims (10)

1.一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于，该工艺包括以下方法：
(1)SCR催化剂的制备：
a)将陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠分散在去离子水中，混合均匀，然后放进模具中压制成型，110℃下干燥10-15h，得到干燥物；
b)将步骤a)制得的干燥物高温煅烧1-3h，取出自然冷却至室温，然后粉碎过筛至粒径10-20目，得到颗粒状物质，将得到的颗粒状物质浸泡在硝酸溶液中，在70-90℃下浸泡1.5-2.2h，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到硝酸处理的粉末物质；
c)将锰、铈金属的前驱体物质溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合液，并将步骤b)制得的硝酸处理的粉末物质浸泡在混合液中，静置处理10-20h，然后在60-80℃的水浴中搅拌干燥，然后在惰性气体的保护下煅烧2h，得到SCR催化剂；
(2)将焦炉烟气通入到袋式除尘器中进行除尘；
(3)除尘后的焦炉烟气和氨还原剂分别送入脱硫吸附区，使其流经脱硫催化剂床层，焦炉烟气中的二氧化硫与氨还原剂在催化剂的催化下生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵，其被来自SCR反应区的SCR催化剂吸附脱硫，然后SCR催化剂从脱硫吸附区沉降分离，脱硫再生和活化处理后，循环至SCR反应区使用；
(4)将除尘脱硫后的焦炉烟气注入SCR反应区，然后将三聚氰酸在300-700℃条件下加热气化然后与氨气混合注入温度为150-260℃的SCR反应区内，与除尘脱硫后的焦炉烟气和SCR催化剂接触，脱除焦炉烟气中的氮氧化物，脱硫脱硝后的焦炉烟气进行催化剂回收处理后排出。
2.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤a)中，所述陶土、聚甲基丙烯酸甲酯、硅酸钠的质量比为(15-20)：(8-10)：5。
3.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤a)中，压制成型时的压力为10-30MPa。
4.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤b)中，所述高温煅烧的条件为：900-1200℃下，以氮气、氩气或氦气作为保护气体。
5.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤b)中，所述硝酸溶液的质量浓度为20-50％。
6.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤c)中，所述锰的前驱体物质为硝酸锰、醋酸锰、乙酸锰中的一种，所述铈的前驱体为硝酸铈、硝酸铵铈的一种。
7.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤c)中，所述煅烧的温度为400-550℃。
8.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述催化剂为磷铝分子筛负载锰、铈的氧化物。
9.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述SCR催化剂的活化处理具体为：将脱硫再生的SCR催化剂现在80-120℃下干燥2-4h，再于200-450℃下煅烧1-3h。
10.如权利要求1所述的一种焦炉烟气低温脱硫脱硝工艺，其特征在于：步骤c)中，锰的前驱体与铈的前驱体的质量比为(1-3)：1。
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