CN104549216B - 一种具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂及其制备方法和用途。Bi4Ti3O12微球形状规则，直径为0.5～2μm，微球内部中空，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔。微米级的尺寸使得Bi4Ti3O12光催化剂具有良好的可回收性；中空结构及表面纳米级介孔大大增加了微球的比表面积，从而显著提高Bi4Ti3O12微球的吸附和光催化性能，可有效应用于光催化降解水体有机物。中空结构及表面介孔由煅烧过程中有机物的挥发所形成，其孔隙率和比表面积可通过加入造孔剂的量进行调节，从而实现其性能的可控性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
伴随着科技的进步和工业技术的发展，环境污染问题已经成为全球范围内最为严峻的问题。在这样的一个大的背景之下，治理环境污染问题成为目前人类主要关心的话题之一。利用光催化技术降解和消除工业生产过程中的废水等有机物污染成为治理环境污染问题的有效办法之一。其中纳米TiO2作为光催化剂被人们广泛地研究。Bi4Ti3O12是钛酸铋化合物中的一种，它的晶体结构为正交晶系，是一种非常典型的钙钛矿结构的Bi系层状化合物，其光催化性能引起广泛的研究兴趣。例如，Changlu Shao采用溶剂热合成技术制备了Bi4Ti3O12纳米片，并将其应用于光催化降解有机污染物。Kudo报道通过固相焙烧法制备Bi4Ti3O12，并将其应用于光催化降解有机污染物。溶剂热合成技术工艺复杂、成本高、无法规模化生产，单纯的固相焙烧法难以制备粒度可控、分布均匀的Bi4Ti3O12粉体。因此需要探索一种既能够易于规模制备、粒度可控、分布均匀并且具有较大比表面积的新型光催化剂及其制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种具有微纳结构的 Bi4Ti3O12光催化剂及其制备方法和用途。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂，Bi4Ti3O12微球形状规则，直径为0.5～2μm，微球内部中空，微球表面均匀分布孔径为20～30nm的介孔。
优选地，所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂由制备好的溶胶经喷雾造粒及煅烧两步制得。
优选地，所述的喷雾造粒所使用的溶胶是通过将硝酸铋和可溶性钛盐按照Bi4Ti3O12的化学计量比溶解在溶剂中，配置成浓度为0.01～0.1mol/L的溶胶，搅拌30min后，向其中加入0g～5.0g的造孔剂，超声5～15min使其完全溶解，并搅拌使其混合均匀。
优选地，所述的可溶性钛盐为钛酸四丁酯、硫酸钛、四氯化钛中的一种，所述的溶剂为硝酸水溶液、甘露醇、乙二醇、乙二醇甲醚乙醇中的一种或者几种的混合物。
优选地，所述的造孔剂可以为聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、碳粉中的一种。
优选地，所述的喷雾造粒过程的参数分别为压力选择0.01～0.1MPa，进风温度设置为100～200℃，出风温度设置为200～280℃。
优选地，所述的煅烧温度为300～800℃，保温时间为0.5～5h。
优选地，所述具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂在降解水体有机污染物中的应用。
本发明的有益效果在于：首先，本发明制备而成的Bi4Ti3O12光催 化剂具有规整的微球结构，使得其具有良好的分散性和分离特性，提高了其重复使用性；其次，通过在微球内形成中空结构及表面纳米介孔结构，大大提高其比表面积和吸附特性，实现了光催化活性的显著提高；最后，本发明的中空结构及表面介孔由煅烧过程中有机物的挥发所形成，其孔隙率和比表面积可通过加入造孔剂的量进行调节，从而实现其性能的可控性。
附图说明
图1为具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的扫描电子显微镜形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的制备，具体步骤如下：
①、溶胶的制备，将0.05mol硝酸铋溶于250ml浓度为1mol/L的硝酸乙醇溶液中，在20℃下超声反应20min，向溶液中加入0.0375mol的钛酸四丁酯，将此溶液搅拌10～12h。
②、喷雾干燥过程，取步骤①中的溶胶，将喷雾造粒机的参数设定完毕后，待其加热温度达到所需温度范围，进行喷雾造粒。
③、煅烧过程，取步骤②中的粉体进行煅烧，升温速率为1℃/min，加热温度为500℃，保温时间为30min。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为2.86m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率超过80％。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中加热温度改为400℃。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为2.86m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率超过90％。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中加热温度改为600℃。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为2.86m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率超过90％。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中加热温度改为700℃。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约 为2.75m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到95％。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤①中加入聚乙烯吡咯烷酮2.5g。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为9.17m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到100％。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤①中加入聚乙烯吡咯烷酮5g。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为5.69m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到100％。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤①硝酸铋的加入量改为0.01mol，钛酸丁酯的加入量改为0.0075mol。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为9.91m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到100％。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤①硝酸铋的加入量改为0.03mol，钛酸丁酯的加入量改为0.0225mol。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为12.31m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到100％。
实施例9
本实施例的制备方法同实施例8，不同的是步骤①中聚乙烯吡咯烷酮改为淀粉。
通过该工艺制备的中空Bi4Ti3O12微球光催化剂，微球直径为0.5～2μm，微球表面均匀分布孔径为25nm左右的介孔，比表面积约为12.5m2/g，紫外光照射下2h甲基橙降解率达到100％。
Claims (5)
1.一种具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂，其特征在于：Bi4Ti3O12微球形状规则，直径为0.5～2μm，微球内部中空，微球表面均匀分布孔径为20～30nm的介孔。
2.一种如权利要求1所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂由制备好的溶胶经喷雾造粒及煅烧两步制得；
其中，所述的喷雾造粒所使用的溶胶是通过将硝酸铋和可溶性钛盐按照Bi4Ti3O12的化学计量比溶解在溶剂中，配置成浓度为0.01～0.1mol/L的溶胶，搅拌30min后，向其中加入0g～5.0g的造孔剂，不包含0g，超声5～15min使其完全溶解，并搅拌使其混合均匀；
所述的喷雾造粒过程的参数分别为压力选择0.01～0.1MPa，进风温度设置为100～200℃，出风温度设置为200～280℃；
所述的煅烧温度为300～800℃，保温时间为0.5～5h。
3.如权利要求2所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钛盐为钛酸四丁酯、硫酸钛、四氯化钛中的一种，所述的溶剂为甘露醇、乙二醇、乙二醇甲醚乙醇中的一种或者几种的混合物。
4.如权利要求2所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。
5.一种如权利要求1所述的具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂的用途，其特征在于：所述具有微纳结构的Bi4Ti3O12光催化剂在降解水体有机污染物中的应用。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170616 |
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