CN1045425C - 二氧化钛晶须及其水热合成法 - Google Patents
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Abstract
二氧化钛晶须及其水热合成法是一种用二氧化钛材料合成二氧化钛晶须的方法，这种金红石结构的晶须长为15-30μm，直径为1-3μm，长径比大于10，其反应条件是二氧化钛浓度为0.2-6M(摩尔)，氢氧化钾浓度为10-30M，去离子水作为深剂，在反应温度为100℃-200℃的条件下，持续反应2-16小时，冲洗、过滤、烘干后便可制得二氧化钛晶须。该材料在电子陶瓷、结构陶瓷方面有广泛的应用价值。
Description
本发明是关于一种二氧化钛晶须及其制备的方法，更详细讲是关于用水热合成法制取二氧化钛晶须。
二氧化钛是重要的化工原料，它在电子陶瓷、结构陶瓷、油漆涂料等领域有着广泛的应用，而晶须材料具有高熔点、低密度、高模量等许多优点，是制备复合材料的增强剂。二氧化钛晶须材料不仅具有以上特点，而且它是用于重要的Ti3N4高温陶瓷复合材料的中间体原料。美国专利“US4179496”和中国专利“CN1093760”均公开了一种钛酸钾晶须及其制造工艺，这种钛酸钾须采用的工艺是混合物高温锻烧法，产生的也不是金红石结构的二氧化钛晶须。
本发明的目的是提供一种二氧化钛晶须及其水热合成法。
本发明采用无定形态二氧化钛粉末，氢氧化钾和去离子水为原料，其反应条件是：
二氧化钛浓度为 0.2-6M(摩尔)
氢氧化钾浓度为 10-30M
去离子水为溶液
反应温度为 100℃-220℃
反应时间为 2-16小时
其中最佳的反应条件是：
二氧化钛浓度为 1-2M(摩尔)
氢氧化钾浓度为 3M
去离子水为溶液
反应温度为 190℃-210℃
反应时间为 4-8小时
操作步骤是：
a、将二氧化钛装入以聚四氟乙烯为内衬的容器中，加入相应的水量，再加入氢氧化钾，采用磁力搅拌方式搅拌均匀。
b、将搅拌过的反应溶液放入高压釜中进行高温高压反应，其升温速度为3-5℃/分。
c、待进行规定的水热反应时间后，关掉高压釜的加热源，让高压釜随炉冷却，卸釜取出反应溶液后，用去离子水反复清洗反应产物，使反应物为中性为止，最后过滤，烘干。
采用以上配方和反应条件，经过以上步骤，便可制得金红石结构二氧化钛晶须，晶须长为15-30Mm，直径为1-3Mm，长径比大于10。
本发明的二氧化钛晶须具有纯度高、物相纯和结晶完善的特点，在先进的电子陶瓷、结构陶瓷方面有重要的应用价值。同时也使目前国内外正在兴起的无机纤维材料以及增强纤维复合材料增加了一个新品种。此外，本发明的水热合成法工序简单，易于操作，制取的成本也较低，适合于工业化生产。
本发明的实施方案如下：
实例1、称量TiO2,1.534g,KOH26.928g，去离子水H2O16ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液为中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。
实例2、称量TiO2,1.918g,KOH22.440g，去离子水20ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液显中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。
实例3、称量TiO2,6.392g,KOH11.220g，去离子水20ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液显中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。
采用以上配方和反应条件，经过以上步骤，便可制得金红石结构二氧化钛晶须，晶须长为15-30Mm，直径为1-3Mm，长径比大于10。
Claims (3)
1．一种二氧化钛晶须，其特征在于二氧化钛晶须为金红石结构的晶须长为15-30Mm，直径为1-3Mm，长径比在于10。
2．一种二氧化钛晶须水热合成法采用二氧化钛为基本原材料进行合成，其特征在于其水热合成法为采用无定形态二氧化钛粉末、氢氧化钾和去离子水为原料，其反应条件是：
二氧化钛浓度为 0.2-6M(摩尔)
氢氧化钾浓度为 10-30M
去离子水为溶液
反应温度为 100℃-220℃
反应时间为 2-16小时
合成的操作步骤是：
a、将二氧化钛装入以聚四氟乙烯为内衬的容器中，加入相应的水量，再加入氢氧化钾，采用磁力搅拌方式搅拌均匀，
b、将搅拌过的反应溶液放人高压釜中进行高温高压反应，其升温速度为3-5℃/分。
c、待进行规定的水热反应时间后，关掉高压釜的加热源，让高压釜随炉冷却，卸釜取出反应溶液后，用去离子水反复清洗反应产物，使反应溶液为中性为止，最后过滤，烘干。
3．根据权利要求2所述的二氧化钛品须水热合成法，其特征在于二氧化钛晶须的最佳反应条件是：
二氧化钛浓度为 1-2M(摩尔)
氢氧化钾浓度为 30M
去离子水为溶液
反应温度为 190℃-210℃
反应时间为 4-8小时
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| CN 96117084 CN1045425C (zh) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 二氧化钛晶须及其水热合成法 |
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| CN 96117084 CN1045425C (zh) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 二氧化钛晶须及其水热合成法 |
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|---|---|
| CN1151969A CN1151969A (zh) | 1997-06-18 |
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| CN111116156B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-01-25 | 江苏盐砼新材料科技有限公司 | 一种低破损高强加气混凝土砌块及其制备方法 |
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1996
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