CN104538661B - 钒电池及其端集流板、双集流板以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化还原液流电池，具体涉及一种全钒氧化还原液流电池的端、双集流板及其制备方法。本发明提供钒电池双、端集流板的制备方法，包括以下步骤：碳纤维毡的预处理；可固化树脂的预处理；采用热压法进行一体化集流体制备；后处理。本发明提供一种机械性能好、容易制备、装配简单的钒电池用一体化集流极的制备方法。在该发明中对碳毡的处理方式引入了超声波处理，避免常规处理碳毡如浓硫酸处理带来的操作难度大、危险系数高，高温焙烧能耗大等缺点。而且，使用该发明制备的电极为纯高分子材料，与使用导电材料作为电极相比较可以极好的保留高分子材料机械性能好、易加工、成本较其他电极低廉的优点。

Description

钒电池及其端集流板、双集流板以及制备方法
技术领域
本发明涉及氧化还原液流电池，具体涉及一种全钒氧化还原液流电池的端、双集流板及其制备方法。
背景技术
目前，全钒氧化还原液流电池(钒电池)作为一种新型的二次电池，与其他蓄电池相比，具有充放电速度快、深放电性能好、循环寿命长、绿色环保等优势，在风能和太阳能发电的储能电源以及边远地区储能系统、电厂(电站)调峰、不间断电源(UPS)或应急电源系统(EPS)等领域均存在广泛的应用前景。
影响全钒氧化还原液流电池性能的影响全钒氧化还原液流电池性能的主要因素有膜、电解液及电极材料等，全钒氧化还原液流电池由端电极、集流体(多为多孔疏松导电材料)、隔膜、集流体、电极、集流体(单电池可以没有该部分)、隔膜、集流体、端电极双组成一个完整的电池并依顺序平行叠放，并施加一定的压力使各组成部分紧贴，形成一个完整的单电池。在电池的充放电过程中，充放电反应在导电塑料条和与其紧贴的电极上进行，电流经由端电极、集流体、膜、集流体、电极、集流体、膜、端电极，最后由与端电极复合在一起的铜片导出。目前使用的电极材料主要包括金、钛、铅、钛基铂和氧化铱等金属类电极以及碳素、石墨等非金属类电极。研究结果表明，金属类电极的成本太高，长期使用后容易发生钝化，降低电池性能；而非金属类单一电极的刻蚀现象严重。高分子导电复合电极是一种新型的电化学性能好又不易刻蚀的全钒氧化还原液流电池电极。它是由高分子材料中加入另外一种导电填料或导电聚合物，得到高分子导电复材料，然后与石墨毡等集流体复合。不仅具有导电功能，而且能保持高分子材料的特性，能在较大的范围内调节材料的电学和力学性能。
据文献报道，Haddadi-Asl、澳大利亚新南威尔士州的单一检索有限公司、中南大学等用聚乙烯、尼龙、PP、聚氟乙烯等高分子聚合物与导电材料制备出的导电复合材料虽有良好的导电性但机械性能和成型性能不是特别的优良。因此，目前国内外在使用导电塑料作为集流体的时候通常将导电塑料制成平板形，在应用到全钒氧化还原液流电池中时容易引起电解液在集流板中流动不顺畅，整个流场中容易出现无电解液流经的“死角”，电极极化严重。同时完全使用导电塑料的集流极的刚性和强度不大、易形变，致使全钒氧化还原液流电池很难密封，电池渗液严重。
为了改善电解液在电池中的流动，目前常用的方法是在电极上开槽、在溢流框上开槽或者在碳毡上开槽。而使用高分子导电材料制备的电极因为保证导电性能，其导电材料的添加会造成产品机械性能降低、可加工能力降低，而在溢流框上开槽，会对电池的密封带来不小的麻烦，故在碳毡上开槽为目前许多钒电池研究机构选择的增加电解液流动性能的手段。
目前，使用的碳毡常用的材料有聚丙烯腈材料、石墨材料等，但总体上因其材料的本质特性其反应活性不是太高，需进行处理，常见的处理方式有高温焙烧、浓硫酸浸泡、电化学处理。
发明内容
本发明所解决的第一个技术问题是提供一种钒电池双集流板的制备方法，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入第一活化碳纤维毡，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；
c、二次固化：再在固化处理后的第一活化碳纤维毡上放置第二活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池双集流板；
其中，第一活化碳纤维毡与第二活化碳纤维毡相同，均由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
优选的，活化碳纤维的处理方法中，用蒸馏水洗涤3-4次。
优选的，步骤b中常温下固化6-12小时。
优选的，可固化树脂为环氧树脂、酚醛树脂。
骤b中，可固化树脂层的厚度为0.8～1.7cm。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供了一种钒电池端集流板的方法，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入金属片，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；
c、二次固化：再在固化处理后的金属片上放置活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池端集流板；
其中，活化碳纤维毡由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
优选的，步骤b中常温固化6-12小时。
优选的，步骤b中金属片为铜片。
步骤b中，金属片的厚度为可固化树脂层厚度的1/3-1/2。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种钒电池，所述钒电池包括电解液和隔膜，还包括上述方法制得的端集流板和双集流板。
本发明的有益效果：
该发明制备的产品与现有产品比较具有以下优点：
1.在常规增加碳毡反应活性的方式上，使用超声波，可以使碳毡的反应活性增大、亲水性增强、石墨化程度提高；超声波独特的作用原理，可以很好的提高碳毡的反应活性(可在碳毡上引入活性基团)、除去碳毡在生产过程中引入的杂质、提高碳毡的石墨化程度，可有效的简化碳毡在目前的处理方式如浓硫酸处理方式带来的操作危险大、高温焙烧能耗大、电化学处理比较麻烦等缺陷。
2.其流场材料使用高分子材料，与常规使用导电高分子材料相比较，其机械性能、耐腐蚀性能更优异，同时，因在流场材料中不添加价格比较昂贵的导电材料，可以极大的降低成本；使用纯高分子材料替代，可以避免电池很难密封，电池渗液严重的问题。
3.在发明提供的方案中，将碳毡的分布划分成3大块，在进出液口电解液的的流动较好，采用整块的碳毡，而在集流体的中间，使用总面积与进出口碳毡相同，但由数条碳毡条构成，且碳毡与碳毡之间有一定的间距，这种方法在最大程度上保证了电池的有效反应面积的同时，较在碳毡上开槽(碳毡为多孔疏松材料，在上面开的槽很容易在组装中因施加的压力变形，使开的槽变小、变窄，甚至消失，实际上对提高电解液在整个电池中的流动性能作用并不明显)来提高电解液的流动性能和使用整个碳毡作为集流体而言，可以使电解液在整个电池中的流动更均匀和快速。
4.目前，大家采用的钒电池的组装形式，端集流板的组装依次为铜片、电极(常用导电塑料、石墨板)、集流体(碳毡)，双集流板的组装依次为集流体(碳毡)、电极(常用导电塑料、石墨板)、集流体(碳毡)，这些基本材料在装配时是按照组装电池的电池数一个个叠放，最后用固定装置对其施压、定位，从而形成电池。这种组装方式因装配中的基本材料太多，会造成装配非常麻烦，同时也有因电极和集流体之间是彼此独立，在电池反应面积较大时，不能完全保证电极与集流体之间完全结合在一起，会在没有接触之处造成使钒电池内阻增大，降低电池性能的问题。而该发明将常规钒电池的电极和集流体合成一体，可以非常有效的避免在钒电池的装配中最容易出现的这两种问题，可减少装配程序和提高钒电池的性能。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为端集流板在图1中A-A方向剖视图；
图3为双集流板在图1中A-A方向剖视图；
图中标记为：1.活化碳纤维毡、2.高分子流场板3.电解液流场沟槽、4.铜片、5.进液口、6.出液口。
具体实施方式
本发明所解决的第一个技术问题是提供一种钒电池双集流板的制备方法，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入第一活化碳纤维毡，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；可固化树脂层的厚度为0.8～1.7cm；
c、二次固化：再在固化处理后的第一活化碳纤维毡上放置第二活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池双集流板；
其中，第一活化碳纤维毡与第二活化碳纤维毡相同，均由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
优选的，活化碳纤维的处理方法中，用蒸馏水洗涤3-4次。
优选的，可固化树脂为环氧树脂、酚醛树脂。本发明中，可固化树脂可以为能够适用于钒电池环境中各种能够固化的树脂材料，例如，可固化树脂可以为环氧树脂、酚醛树脂等；并且固化剂用于促使可固化树脂固化，其可根据可固化树脂的具体种类来确定。
钒电池双集流板的方法具体为：按丙酮与可固化树脂体积比为1/4-1/2稀释可固化树脂，再根据可固化树脂的性质加入适量的固化剂混合均匀后备用；将活化碳纤维毡条置于模具中，根据电池大小和所需高分子材料层的厚度(一般为0.8-2.0mm)加入稀释后的可固化树脂；再加入固化剂混合均匀后，在常温下固化6-12小时(该步骤下，需保证可固化树脂处于未完全凝固态)，再在活化碳纤维毡上放置另一个碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池双集流板。
本发明中，固化剂的加入量使活化碳纤维毡与可固化树脂结合牢固即可，按照本领域的常规添加量即可。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供了一种钒电池端集流板的方法，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入金属片，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；预处理后的可固化树脂的添加量为：金属片的厚度为可固化树脂层厚度的1/3-1/2；
c、二次固化：再在固化处理后的金属片上放置活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池端集流板；
其中，活化碳纤维毡由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
上述端集流板的制备方法具体为：将金属片置于模具中，然后加入经稀释处理，并根据可固化树脂的性质加入适量的固化剂混合均匀的可固化树脂，常温下固化6-12h；再将活化碳纤维毡置于金属片上，常温下于1.5-5千帕下保压固化24-48小时，即得全钒氧化还原液流电池端集流板。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种钒电池，所述钒电池包括电解液和隔膜，还包括上述方法制得的端集流板和双集流板。钒电池中，端集流板在一个电池组中只需要两个，而双集流板需要的数量，则是根据所需要组装的电池个数为0-n(n>＝1)个。
本发明钒电池端集流板和双集流板可以采用以下具体方式制备得到：
1、碳纤维毡的预处理(活化处理碳纤维毡，简称碳毡)：
将制备所需要的碳毡按照所制备电池的大小，裁制成大小与其相符合的条状物，将其置于pH值为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却取出，用蒸馏水洗涤3-4次后，置于温度为100-200℃电炉中烘干。
2、稀释可固化树脂：按照稀释剂与可固化树脂的体积比为1/4-1/2，在可固化树脂中加入稀释剂丙酮，在转速为120转/min的速度下搅拌2-5min，将可固化树脂与稀释剂完全混匀。在向液态可固化树脂中加入固化剂之前，对环氧树脂进行稀释，因体系粘度降低有利于使后续加入的固化剂在可固化树脂中分散更均匀。
3、一体化集流体的制备
采用热压方法进行一体化复合。
对于双集流板，具体可以为：按照顺序将活化处理后的碳毡条放于模具中，加入稀释后并加入相应固化剂的可固化树脂，在常温下固化6-12小时后，再在与之前放至碳纤维毡的相对应的位置放上相应的碳纤维毡，在模具上施加压力为1.5-5千帕的压力，常温下保压固化24-48小时。
对于端集流板，具体可以为：按照顺序将铜片放于模具中，加入稀释后并加入相应固化剂的可固化树脂，在常温下固化6-12小时后，再在与双集流板碳纤维毡的位置相对应的地方放上相应的碳毡条，在模具上施加压力为1.5-5千帕的压力(实现了电极和集流体的一体化)，常温下保压固化24-48小时。
4、后处理：
对一体化复合所得到的双集流板和端集流板进行后处理；例如：用砂纸将铜片打磨至完全去掉附著在上的可固化树脂材料即可。
本发明中：
双集流板：在钒电池中其一般是由以下材料依次叠加，即碳毡、导电板、碳毡，单电池中可以不用该部分组成，但不是单电池，就必须有该部分。
端集流板：在钒电池的装配中其由以下关键材料仪次组成，即导电板、碳毡(通常为了将电流引出，在导电板上需附上金属片，常用铜片，端集流板在电池中不论电池个数，必须有两个。
本发明提供一种机械性能好、容易制备、装配简单的钒电池用一体化集流极的制备方法。在该发明中对碳毡的处理方式引入了超声波处理，避免常规处理碳毡如浓硫酸处理带来的操作难度大、危险系数高，高温焙烧能耗大、处理效果不理想和电化学处理方法比较麻烦等缺点。而且，使用该发明制备的电极为纯高分子材料，与使用导电材料作为电极相比较(该发明中的导电由贯穿整个电极的碳毡来实现)可以极好的保留高分子材料机械性能好、易加工、成本较其他电极低廉的优点。同时，电极和集流极一体化后，可有效的减少钒电池的体积、降低装配和密封难度。
实施例1：
将碳毡条置于pH为2的硫酸中浸泡24h后，用频率为30khz的超声波超声处理30分钟后，冷却取出，用蒸馏水洗涤3-4次后，置于温度为100-200℃电炉中烘干得活化碳毡条。
先将上述制得的活化碳毡取一片放置于模具(模具根据电池大小和碳毡条的大小、位置自行选择即可)中，加入稀释后的牌号为E-44的环氧树脂，在常温下固化10小时后，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；再在与之前放至碳毡条的相对应的地方放上另一条碳毡条，在模具上施加1千帕的压力，常温下保压固化35小时得到双集流板。
上述活化碳毡条用环氧树脂浇铸后做集流极，在集流板进出液口分别使用长为130mm,宽为50mm的碳毡块，中部形成数条电解液流场沟槽，集流板上碳毡条长为130mm，宽为10mm，形成的电解液流场沟槽长为130mm，宽为3mm，流场外缘宽为5mm；流场脊宽与沟宽之比为1﹕0.3，流场沟深与沟宽之比为1﹕1。
将此双集流板与电极和隔膜组装成全钒氧化还原液流电池，进行充放电测试，其20次充放电平均库仑效率为87.3℅。
实施例2：
将碳毡条置于pH为3的硫酸中浸泡19h后，用频率为50khz的超声波超声处理20分钟后，冷却取出，用蒸馏水洗涤3-4次后，置于温度为100-200℃电炉中烘干得活化碳毡条。
先将铜片放置于与模具中，加入稀释后的牌号为E-44的环氧树脂(稀释剂为丙酮，稀释剂与环氧树脂的体积比为1/4)，在常温下固化9小时后，再在与上述实施例1制得的双集流体碳毡条的位置相对应的地方放上相应的碳毡条，在模具上施加压力为1.1千帕的压力，常温下保压固化38小时，取出用砂纸将铜片打磨至完全去掉附著在上的高分子材料即可。
将上述活化后的碳毡条用环氧树脂浇铸后做成集流极，在集流板上形成数条电解液流场沟槽9，集流板进出液口分别使用长280mm，宽为24mm的碳毡块,中部形成数条电解液流场沟槽长为280mm，宽为8mm，流场外缘宽为12mm；流场脊宽与沟宽之比为1﹕0.4，流场沟深与沟宽之比为1﹕2。
将此集流板-电极一体化结构和隔膜组装成全钒氧化还原液流电池，进行充放电测试，其20次充放电平均库仑效率为83.4℅。
实施例3：
将碳毡条置于pH为4的硫酸中浸泡12h后，用频率为70khz的超声波超声处理10分钟后，冷却取出，用蒸馏水洗涤3-4次后，置于温度为100-200℃电炉中烘干得活化碳毡条。
双集流板的制备：
制备时：可固化树脂采用酚醛树脂，稀释剂采用丙酮，稀释剂与酚醛树脂的体积比为0.3，常温下固化6小时，在模具上施加2.0千帕的压力，常温下保压固化26小时；其他条件同实施例1。
集流体-电极的制备
制备时：可固化树脂采用酚醛树脂，稀释剂采用丙酮，稀释剂与酚醛树脂的体积比为0.3，采用上面制备的双集流板，常温下固化12小时后，在模具上施加2.0千帕的压力，常温下保压固化48小时，其他条件同实施例2。
将此集流板-电极一体化结构和隔膜组装成全钒氧化还原液流电池，进行充放电测试，其20次充放电平均库仑效率为80.1℅。

Claims (11)

1.钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入第一活化碳纤维毡，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；
c、二次固化：再在固化处理后的第一活化碳纤维毡上放置第二活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池双集流板；
其中，第一活化碳纤维毡与第二活化碳纤维毡相同，均由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
2.根据权利要求1所述的钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，步骤a中可固化树脂为环氧树脂或酚醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中常温下固化6-12小时。
4.根据权利要求1或2所述的钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中，可固化树脂层的厚度为0.8～1.7cm。
5.根据权利要求3所述的钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中，可固化树脂层的厚度为0.8～1.7cm。
6.钒电池端集流板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、可固化树脂预处理：可固化树脂中加入丙酮混匀，再与固化剂混匀，其中，可固化树脂与丙酮的体积比为1/4-1/2；
b、固化处理：在模具中放入金属片，加入预处理后的可固化树脂，常温下固化使得可固化树脂处于未完全凝固态；
c、二次固化：再在固化处理后的金属片上放置活化碳纤维毡，常温下于1.5-5千帕的压力下保压固化24-48小时即得钒电池端集流板；
其中，活化碳纤维毡由以下方法处理得到：将碳纤维毡置于pH为2-4的硫酸中浸泡12-24小时后，然后用频率为30-70khz的超声波超声10-30分钟后，冷却、洗涤烘干即可。
7.根据权利要求6所述的钒电池双集流板的制备方法，其特征在于，可固化树脂为环氧树脂或酚醛树脂。
8.根据权利要求6或7所述的钒电池端集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中，金属片的厚度为可固化树脂层厚度的1/3-1/2。
9.根据权利要求6或7所述的钒电池端集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中常温固化6-12小时。
10.根据权利要求6或7所述的钒电池端集流板的制备方法，其特征在于，步骤b中金属片为铜片。
11.钒电池，所述钒电池包括电解液和隔膜，其特征在于，所述钒电池还包括权利要求1～5任一项所述方法制得的双集流板和权利要求6～10任一项所述方法制得的端集流板。
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