CN104577041A - 一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，以碳纤维布替代传统的负极片基体铜箔，采用碳纤维可纺沥青为原料，通过原丝制备、原丝预氧化，再进行牵切制条、纺纱织布得到预氧丝布，最后进行碳化、石墨化，再涂覆负极浆料，经过辊压、分切小片、极耳焊接，最终得到和现有制备工艺完全不同的锂离子电池负极片。采用非金属材质的碳纤维布替代金属材质的铜箔，在技术上属于大胆的创新和突破，经过石墨化处理后的碳纤维导电和散热性能较铜箔更有优势。

Description

一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极片的制备方法，具体来讲，是以碳纤维布替代传统的负极片基体铜箔来制备负极极片的方法。
背景技术
碳纤维布是一种新型的碳纤维衍生品，是利用碳纤维原丝通过牵切制条、纺纱织布等工艺制得。按原材料划分主要有PAN基碳纤维布(市场上90%以上为该种碳纤维布)、黏胶基碳纤维布、沥青基碳纤维布等三种。按照织造方式分，主要有机织碳纤维布、针织碳纤维布、编织碳纤维布、碳纤维预浸布、碳纤维无纺布等几种。其主要用于建筑物桥梁隧道等各种结构类型、结构形状的加固修复和抗震加固及节点的结构加固。适用于各种结构类型，各种结构部位的加固修补，如梁、板、柱、屋架、桥墩、桥梁、筒体、壳体等结构。适用于港口工程和水利水电等工程中混凝土结构、砌体结构、木结构的补强和抗震加固，特别适合于曲面及节点等复杂形式的结构加固。碳纤维布加固原理是：采用高性能的碳纤维配套树脂浸渍胶粘结于混凝土构件的表面，利用碳纤维材料良好的抗拉强度，达到增强构件承载能力及强度的目的。特点是施工便捷，无需大型机具设备，没有湿作业，无需动火，无需现场固定设施，施工占用场地少，施工工效高。高耐久性，由于不会生锈，非常适合高酸、碱、盐及大气腐蚀环境中使用。
锂离子电池由正极、负极、电解液、隔膜和其他附属材料组成。锂离子电池正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成，充电时，锂离子从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，负极处于富锂态，正极处于贫锂态；放电时则相反，锂离子从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态，这也就是人们所说的“摇椅电池”。锂离子电池的制备工艺是将正、负极活性材料，通过制浆分别涂覆在铝箔、铜箔基体上，再经过辊压、制片、装配、注液、化成等工序最终制得。
目前负极基体普遍采用的是铜箔，通过将负极材料和导电剂、粘结剂一起配料制成浆料涂覆在铜箔上，但是因为负极材料一般为非金属材质的石墨类碳材料，所以行业内普遍面临的问题是负极活性物质和铜箔因粘结力差而出现掉料、脱粉、负极极片整体柔韧性差等问题。而为了解决掉料、脱粉等问题，只有通过加大粘结剂组分（CMC、SBR或PVDF）的比例来增强负极材料与铜箔之间的粘附力，但是粘结剂组分过高，必然导致极片整体的柔韧性，降低极片的单位体积能量密度，同时不利于最终成品电池性能的发挥。
发明内容
本发明正是为了解决上述技术问题，而发明的一种采用碳纤维布作为负极基体来制备锂离子电池负极极片的方法。
一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其制备步骤如下：
（1）原丝制备：将碳纤维可纺沥青加热融化，通过纺丝机制得沥青纤维原丝；
（2）原丝预氧化：将沥青纤维原丝在空气中升温至高于沥青软化点10～50℃的温度下进行氧化处理3～24小时；
（3）预氧丝布制备：将氧化处理完毕的原丝进行牵切制条、纺纱织布得到预氧丝布；
（4）碳化处理：将预氧丝布在惰性气体保护下，以1～20℃/min的升温速率升温至700 ℃～1300 ℃，高温保持0.5～5小时，然后冷却至室温；
（5）石墨化处理：将碳化处理后的预氧丝布再进行高温石墨化处理；
（6）浆料涂布：将负极浆料涂覆在经过石墨化处理后的碳纤维布上；
（7）辊压制片：将涂布后的负极片进行辊压、分切成小片；
（8）极耳粘接：在分切的小片上粘接极耳，最终得到本发明以碳纤维布为基体用作锂离子电池的负极片。
进一步，碳纤维可纺沥青软化点为150～300℃，残炭量≥60%，喹啉不溶物（QI）≤3.0%。沥青残炭量过高，会增加沥青的生产成本，残炭量过低，说明沥青中的挥发分含量高，会降低所制得碳纤维的强度和成品率。
进一步，沥青纤维原丝的直径介于4～30μm，直径太小，会增加纺丝的难度，纺出的丝易断，导致在后期制得的纤维布强度太低，直径太大，会增加锂离子进出的通道阻力，同时降低电池的倍率充放性能。
进一步：原丝预氧化的升温速率控制0.5～5℃/min，升温至高于沥青软化点温度10～50℃。升温速率过高，会导致原丝发生融并，温度过低达不到氧化的效果，温度过高，会降低碳化处理的收率。
进一步，预氧丝布的厚度为50～200μm，厚度太小会导致负极片的单位体积容量下降，厚度太大会影响到后期电芯的转配。
进一步，高温石墨化处理的温度为2600℃以上。
进一步，负极浆料的制备、分切成小片的尺寸是根据不同锂离子电池型号来确定的，具体工艺要求属于本领域技术人员所公知，在此不作赘述。
常用的极耳焊接方式是将金属材质的镍极耳通过超声或者激光的方式直接焊接在负极的基体—铜箔上，但是本发明的负极片为非金属材质，不能采用常规的焊接方式，所以本发明通过具有粘结性能的导电胶或者锡焊的方式将镍极耳和碳纤维布进行粘结。同时，极耳的位置可以根据实际工艺要求粘结在极片的任意位置。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、采用非金属材质的碳纤维布替代金属材质的铜箔，在技术上属于大胆的创新和突破，经过石墨化处理后的碳纤维导电和散热性能较铜箔更有优势，同时因为作为基体的铜箔厚度只有10μm左右，强度极差，采用碳纤维布作为基体，不易出现断片、不会产生打卷等状况；
2、碳纤维布与负极活性物质同属于石墨，除了作为基体，还可作为活性物质的一部分，参与锂离子的嵌入和脱出，提高极片的体积能量密度；
3、碳纤维布为非金属材质，与石墨的结合性能良好，在负极浆料的配置过程中，可以减少粘结剂组分的比例，进一步提高活性物质的含量；
4、碳纤维布中碳纤维丝错综交织，形成良好的导电网络，导电性能优异，负极浆料的配置过程中可不添加导电剂或者比正常情况下添加更少的量，最终所得的负极片仍具有良好的导电性，电池具有更低的内阻；
5、本发明解决了极耳和极片粘结的技术难题，其优点是通过导电胶或者锡焊的方式，极耳可以放置在极片任意位置，可满足具有特殊工艺要求的锂离子电池。
附图说明
附图1为本发明采用碳纤维布作为基体的负极片结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
将软化点为250℃的碳纤维可纺沥青加热到280℃融化成具有流动状态的液体，调节熔融纺丝机喷丝板，收得直径介于20±1μm的沥青纤维原丝，将原丝在空气中以2℃/min的升温速率，升温至240℃，氧化处理3小时，将氧化处理完毕的原丝通过牵切制条、纺纱织布得到预氧丝布，厚度控制在100±3μm，面密度控制在19.6±0.5mg/cm2，将预氧丝布在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至900 ℃，高温保持2小时，然后冷却至室温。再将碳化后的预氧丝布进行高温石墨化，最终得到的碳纤维布厚度为90±3μm，面密度为11.8±0.5mg/cm2。
将负极活性物质：CMC：SBR=96.5：1.5：2的比例调制好负极浆料，通过涂布机在碳纤维布上进行涂布，涂布面密度控制在18.8±0.5mg/cm2，厚度在180±3μm然后将涂布后的极片进行辊压，辊压厚度为130±3μm，按照设计工艺要求，将碳纤维分切成长度为735±2mm，宽度为57.5±0.1的负极小片，同时利用导电胶在末端粘结上镍极耳。
为检测实施例1中负极片的性能，将LiCoO2粉末：SP：KS-6：PVDF=94：2.5：1.5：2（重量比），以NMP做溶剂混合均匀进行调浆后，涂于铝箔上，在100℃下抽真空干燥；将干燥后的正极极片经过辊压、裁片，制得厚度在119±3μm，敷料面密度控制在40±0.5mg/cm2，长度为683±2mm，宽度为56±0.1 mm的正极极片，将正、负极片通过卷绕、注液、封口、化成工序，制成18650圆柱电池，隔膜为Celgard2400，电解液为1M LiPF6∕DMC：EC：DEC，使用电池检测装置进行电性能的检测，测试结果见表1。
实施例2
将软化点为200℃的碳纤维可纺沥青加热到250℃融化成具有流动状态的液体，调节熔融纺丝机喷丝板，收的直径介于6±1μm的沥青纤维原丝，将原丝在空气中以1.5℃/min的升温速率，升温至230℃，氧化处理14小时，将氧化处理完毕的原丝通过牵切制条、纺纱织布得到预氧丝布，厚度控制在85±3μm，面密度控制在16.7±0.5mg/cm2，将预氧丝布在惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率升温至850 ℃，高温保持1小时，然后冷却至室温。再将碳化后的预氧丝布进行高温石墨化，最终得到的碳纤维布的厚度为75±3μm，面密度为9.4±0.5mg/cm2。
将负极活性物质：CMC：SBR=96.5：1.5：2的比例调制好负极浆料，通过涂布机在碳纤维布上进行涂布，涂布面密度控制在13.4±0.5mg/cm2，厚度在115±3μm然后将涂布后的极片进行辊压，辊压厚度为98±3μm，按照设计工艺要求，将碳纤维分切成长度为735±2mm，宽度为57.5±0.1的负极小片，同时利用导电胶在末端粘结上镍极耳。
为检测实施例1中负极片的性能，将LiFePO4粉末：SP：KS-6：PVDF=92：3.5：2：2.5（重量比），以NMP做溶剂混合均匀进行调浆后，涂于铝箔上，在95℃下抽真空干燥；将干燥后的正极极片经过辊压、裁片，制得厚度在172±3μm，敷料面密度控制在33±0.5mg/cm2，长度为662±2mm，宽度为56±0.1 mm的正极极片，将正、负极片通过卷绕、注液、封口、化成工序，制成18650圆柱电池，隔膜为Celgard2400，电解液为1M LiPF6∕DMC：EC：DEC，使用动力电池检测装置进行电性能的检测，测试结果见表1。
对比例1
采用铜箔作为基体，其他条件同实施例1，制备负极极片，测试方法和正极极片同实施例1.，测试结果见表1。
对比例2
采用铜箔作为基体，其他条件同实施例2，制备负极极片，测试方法和正极极片同实施例2.，测试结果见表1。
表1为不同实施例和比较例中负极材料的性能比较
从上表可以看出，采用本发明的碳纤维布作为负极极片基体，在循环、倍率充放、以及电池内阻等方面，均比采用铜箔为基体的负极极片所制得的电池具有更优的性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其制备步骤如下：
（1）原丝制备：将碳纤维可纺沥青加热融化，通过纺丝机制得沥青纤维原丝；
（2）原丝预氧化：将沥青纤维原丝在空气中升温至高于沥青软化点10～50℃的温度下进行氧化处理3～24小时；
（3）预氧丝布制备：将氧化处理完毕的原丝进行牵切制条、纺纱织布得到预氧丝布；
（4）碳化处理：将预氧丝布在惰性气体保护下，以1～20℃/min的升温速率升温至700 ℃～1300 ℃，高温保持0.5～5小时，然后冷却至室温；
（5）石墨化处理：将碳化处理后的预氧丝布再进行高温石墨化处理；
（6）浆料涂布：将负极浆料涂覆在经过石墨化处理后的碳纤维布上；
（7）辊压制片：将涂布后的负极片进行辊压、分切成小片；
（8）极耳粘接：在分切的小片上粘接极耳，最终得到本发明以碳纤维布为基体用作锂离子电池的负极片。
2. 根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（1）中碳纤维可纺沥青软化点为150～300℃，残炭量≥60%，喹啉不溶物（QI）≤3.0%。
3.根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（1）中沥青纤维原丝的直径介于4～30μm。
4.根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（2）中原丝预氧化的升温速率控制0.5～5℃/min。
5.根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（3）中预氧丝布的厚度为50～200μm。
6.根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（5）中石墨化处理的温度为2600℃以上。
7.根据权利要求1 所述的一种以碳纤维布为基体制备锂离子电池负极片的方法，其特征在于，步骤（7）极耳粘接采用的是导电胶或者锡焊的方式。
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