CN103303976A - 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法 - Google Patents

一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103303976A
CN103303976A CN2013102186937A CN201310218693A CN103303976A CN 103303976 A CN103303976 A CN 103303976A CN 2013102186937 A CN2013102186937 A CN 2013102186937A CN 201310218693 A CN201310218693 A CN 201310218693A CN 103303976 A CN103303976 A CN 103303976A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
active substance
sulfuric acid
vanadium cell
cell active
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013102186937A
Other languages
English (en)
Inventor
孙琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QINGDAO QINGYANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
QINGDAO QINGYANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QINGDAO QINGYANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical QINGDAO QINGYANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN2013102186937A priority Critical patent/CN103303976A/zh
Publication of CN103303976A publication Critical patent/CN103303976A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，该物质可用VOSO4表示。具体制备方法是：先将从石煤中提取的V2O5加入到硫酸中，升温搅拌使其充分活化；然后加入中强还原剂将V+5还原成V+4，最后常压过滤、脱水干燥得蓝色VOSO4粉末。本发明制备出的VOSO4中,V+4含量占总钒量的99.6%，V+5仅占0.4%。该VOSO4具有很好的充放电性能，是理想的钒电池电极活性材料。

Description

一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，用于钒电池的电解液系统，属新能源材料领域。
背景技术
钒电池（VRB）是一种新型清洁能源存储装置，经过美国、日本、澳大利亚等国家的应用验证，与目前市场中的铅酸蓄电池、镍氢电池相比，具有大功率、长寿命、支持频繁大电流充放电、绿色无污染等明显技术优势，主要应用于再生能源并网发电、城市电网储能、远程供电、UPS系统、海岛应用等领域。
目前钒电池的研究主要集中在复合双电极、石墨毡电极材料的制备，电池隔膜、电解液、电池组装等方面的问题。其中，硫酸氧钒作为钒电池的电解液，其稳定的高浓度，较宽的温度适应性以及较低杂质浓度和成本是电解液亟待解决的问题。
发明内容
    本发明的目的是提供一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：先将从石煤中提取的V2O5加入到硫酸中，升温搅拌使其充分活化；然后加入中强还原剂将V+5还原成V+4，最后常压过滤、脱水干燥得蓝色VOSO4粉末。具体包括以下几步：
1）首先按一定的比例称取V2O5伴随搅拌加入到硫酸中。
2）用可控温电炉对反应体系进行加热，使V2O5在硫酸中充分溶解活化。
3）待体系冷却后加入中强还原剂将V+5还原成V+4。
4）过滤、脱水干燥得最终产品。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述V2O5是从石煤中提取的含量大于98%的冶金级黄色固体粉末。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述硫酸是浓度为98%的分析纯硫酸，使用时按1:1进行了稀释。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的搅拌速度是60~100r/min；加热活化温度为90~200℃；活化时间20~60min。优选80 r/min，150℃，40min。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶（1.8~2. 15）。优选1∶1.85。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的还原剂是草酸、酒石酸及蔗糖、肼、甲酸及乙酸、H2S、SO2(H2SO3)中的一种或几种。
具体实施方式
实施例1
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶2.15称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为60r/min下加入到稀硫酸中，升温至90℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的99. 1%，V+ 5仅占0. 9%。
实施例2
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶1.80称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为100r/min下加入到稀硫酸中，升温至180℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的98.8%，V+ 5仅占1.2%。
实施例3
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶1.85称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为80r/min下加入到稀硫酸中，升温至150℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的99. 5%，V+ 5仅占0. 5%。

Claims (8)

1.一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
1）首先按一定的比例称取V2O5伴随搅拌加入到硫酸中；
2）用可控温电炉对反应体系进行加热，使V2O5在硫酸中充分溶解活化；
3）待体系冷却后加入中强还原剂将V+5还原成V+4；
4）过滤、脱水干燥得最终产品。
2.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5是从石煤中提取的含量大于98%的黄色固体粉末。
3.据据权利要求1所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述硫酸是浓度为98%的分析纯硫酸，使用时按1:1进行了稀释。
4.据据权利要求1所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶1.8~2. 15。
5.据据权利要求4所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶1.85。
6.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速度是60~100r/min；加热活化温度为90~200℃；活化时间20~60min。
7.根据权利要求6所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速度是80r/min；加热活化温度为150℃；活化时间40min。
8.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是草酸、酒石酸及蔗糖、肼、甲酸及乙酸、H2S、SO2(H2SO3)中的一种或几种。
CN2013102186937A 2013-06-04 2013-06-04 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法 Pending CN103303976A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013102186937A CN103303976A (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013102186937A CN103303976A (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103303976A true CN103303976A (zh) 2013-09-18

Family

ID=49129743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013102186937A Pending CN103303976A (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103303976A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104852073A (zh) * 2015-04-09 2015-08-19 深圳市万越新能源科技有限公司 一种通过化学合成法制备全钒液流电池正极电解液的方法
CN105776332A (zh) * 2016-02-23 2016-07-20 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种硫酸氧钒晶体的制备方法及其用途
CN106129441A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种硫酸氧钒溶液的清洁快速制备方法及用途
CN110571463A (zh) * 2019-08-22 2019-12-13 浙江大学 硫酸氧化钒均相辅助催化的直接甲酸燃料电池
CN110642292A (zh) * 2019-08-21 2020-01-03 重庆大学 一种用微乳液制备硫酸氧钒溶液的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1491898A (zh) * 2002-09-25 2004-04-28 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 硫酸氧钒的制备方法及应用
CN101613127A (zh) * 2008-06-25 2009-12-30 大连融科储能技术发展有限公司 一种硫酸氧钒的制备方法
CN102198957A (zh) * 2010-03-26 2011-09-28 湖南维邦新能源有限公司 适用于液流钒电池的硫酸氧钒制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1491898A (zh) * 2002-09-25 2004-04-28 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 硫酸氧钒的制备方法及应用
CN101613127A (zh) * 2008-06-25 2009-12-30 大连融科储能技术发展有限公司 一种硫酸氧钒的制备方法
CN102198957A (zh) * 2010-03-26 2011-09-28 湖南维邦新能源有限公司 适用于液流钒电池的硫酸氧钒制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭声谦等: ""用从石煤中提取的V2O5制备钒电池用VOSO4的研究"", 《无机盐工业》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104852073A (zh) * 2015-04-09 2015-08-19 深圳市万越新能源科技有限公司 一种通过化学合成法制备全钒液流电池正极电解液的方法
CN105776332A (zh) * 2016-02-23 2016-07-20 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种硫酸氧钒晶体的制备方法及其用途
CN106129441A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种硫酸氧钒溶液的清洁快速制备方法及用途
CN110642292A (zh) * 2019-08-21 2020-01-03 重庆大学 一种用微乳液制备硫酸氧钒溶液的方法
CN110571463A (zh) * 2019-08-22 2019-12-13 浙江大学 硫酸氧化钒均相辅助催化的直接甲酸燃料电池

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102354751B (zh) 高储能铅酸蓄电池铅膏配方及制备方法
CN101635348B (zh) 一种含钽的锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法
CN103303976A (zh) 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法
CN105958076B (zh) 改性炭材料、其制备方法、负极铅膏、极板及铅炭电池
CN105244497A (zh) 磷酸铁锰中间体及磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法
CN103545122A (zh) 一种超级电容器用二氧化锰/碳复合材料的制备方法
CN104037413A (zh) 锂离子电池正极材料碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法
CN101777643A (zh) Al2O3包覆锰基层状晶体锂电池正极材料的制备方法
CN104393256B (zh) 磷酸铁锂·磷酸钒锂/碳原位复合正极材料的制备方法
CN101651205A (zh) 锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法
CN103872324B (zh) 一种花瓣状锂离子电池负极材料vpo4的制备方法
CN103601756A (zh) 铋金属有机框架材料、制备方法及其铅蓄电池正极添加剂
CN102280613B (zh) 一种锂离子电池正极材料包覆碳纤维的制备方法及产品
CN109574005A (zh) 一种锂硫电池负极生物碳材料的制备方法
CN103972506B (zh) 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法
CN103515609A (zh) Thaq/石墨烯复合材料、其制备方法、电池正极和锂离子电池
CN103681000A (zh) 一种石墨烯纸的制备方法
CN106981656A (zh) 一种电池级磷酸锰铁的制备方法
WO2015182917A1 (ko) 레독스 흐름 전지용 양극 전해질 제조 방법 및 레독스 흐름 전지
CN104282883A (zh) 锂离子电池用复合负极材料及其制备方法、锂离子电池负极片和锂离子电池
CN103482690A (zh) 一种利用正极废铅膏合成四碱式硫酸铅方法及其应用
CN105140474A (zh) 一种动力铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法
CN102263236B (zh) 一种介孔球形磷酸铁锂/碳原位复合材料的制备方法
CN104253270A (zh) 磷酸铁锂包覆锰酸锂复合电极材料及其制备方法
CN108565409B (zh) 磷酸铁锂复合材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130918