CN103303976A - 一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，该物质可用VOSO4表示。具体制备方法是：先将从石煤中提取的V2O5加入到硫酸中，升温搅拌使其充分活化；然后加入中强还原剂将V+5还原成V+4，最后常压过滤、脱水干燥得蓝色VOSO4粉末。本发明制备出的VOSO4中,V+4含量占总钒量的99.6%，V+5仅占0.4%。该VOSO4具有很好的充放电性能，是理想的钒电池电极活性材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，用于钒电池的电解液系统，属新能源材料领域。
背景技术
钒电池（VRB）是一种新型清洁能源存储装置，经过美国、日本、澳大利亚等国家的应用验证，与目前市场中的铅酸蓄电池、镍氢电池相比，具有大功率、长寿命、支持频繁大电流充放电、绿色无污染等明显技术优势，主要应用于再生能源并网发电、城市电网储能、远程供电、UPS系统、海岛应用等领域。
目前钒电池的研究主要集中在复合双电极、石墨毡电极材料的制备，电池隔膜、电解液、电池组装等方面的问题。其中，硫酸氧钒作为钒电池的电解液，其稳定的高浓度，较宽的温度适应性以及较低杂质浓度和成本是电解液亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：先将从石煤中提取的V2O5加入到硫酸中，升温搅拌使其充分活化；然后加入中强还原剂将V+5还原成V+4，最后常压过滤、脱水干燥得蓝色VOSO4粉末。具体包括以下几步：
1）首先按一定的比例称取V2O5伴随搅拌加入到硫酸中。
2）用可控温电炉对反应体系进行加热，使V2O5在硫酸中充分溶解活化。
3）待体系冷却后加入中强还原剂将V+5还原成V+4。
4）过滤、脱水干燥得最终产品。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述V2O5是从石煤中提取的含量大于98%的冶金级黄色固体粉末。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述硫酸是浓度为98%的分析纯硫酸，使用时按1:1进行了稀释。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的搅拌速度是60~100r/min；加热活化温度为90~200℃；活化时间20~60min。优选80 r/min，150℃，40min。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶（1.8~2. 15）。优选1∶1.85。
上述硫酸氧钒的制备过程中，所述的还原剂是草酸、酒石酸及蔗糖、肼、甲酸及乙酸、H2S、SO2(H2SO3)中的一种或几种。
具体实施方式
实施例1
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶2.15称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为60r/min下加入到稀硫酸中，升温至90℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的99. 1%，V+ 5仅占0. 9%。
实施例2
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶1.80称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为100r/min下加入到稀硫酸中，升温至180℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的98.8%，V+ 5仅占1.2%。
实施例3
首先将浓度为98%的分析纯硫酸用蒸馏水按1:1进行稀释，按V2O5与硫酸的重量比V2O5∶H2SO4 = 1∶1.85称取从石煤中提取的V2O5100g，在搅拌转速为80r/min下加入到稀硫酸中，升温至150℃搅拌溶解使其充分活化；待反应体系冷却后加入H2SO3将V+5还原成V+4，最后将混合液经常压过滤，滤饼在80℃脱水干燥4h得蓝色VOSO4粉末。经测定制备出的VOSO4中, V+ 4含量占总钒量的99. 5%，V+ 5仅占0. 5%。
Claims (8)
1.一种钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
1）首先按一定的比例称取V2O5伴随搅拌加入到硫酸中；
2）用可控温电炉对反应体系进行加热，使V2O5在硫酸中充分溶解活化；
3）待体系冷却后加入中强还原剂将V+5还原成V+4；
4）过滤、脱水干燥得最终产品。
2.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5是从石煤中提取的含量大于98%的黄色固体粉末。
3.据据权利要求1所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述硫酸是浓度为98%的分析纯硫酸，使用时按1:1进行了稀释。
4.据据权利要求1所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶1.8~2. 15。
5.据据权利要求4所述高钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述V2O5与硫酸的重量比应为V2O5∶H2SO4 = 1∶1.85。
6.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速度是60~100r/min；加热活化温度为90~200℃；活化时间20~60min。
7.根据权利要求6所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速度是80r/min；加热活化温度为150℃；活化时间40min。
8.根据权利要求1所述钒电池活性物质硫酸氧钒的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是草酸、酒石酸及蔗糖、肼、甲酸及乙酸、H2S、SO2(H2SO3)中的一种或几种。
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