CN104535689A - 一种锂离子电池极片中n-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）的气相色谱检测方法。检测方法包括样品制备、溶剂萃取、标准溶液配置、气相色谱检测、外标法定量、加标回收等步骤。检测方法易于操作、重现性较好、定量准确，无需采用价格昂贵的液相色谱或复杂的气相色谱-质谱联用技术，能够快速分析锂离子电池极片中NMP的含量，对于极片的烘烤工艺及电池品质控制具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明属于检测与分析领域，涉及N-甲基吡咯烷酮(英文缩写为NMP)的气相色谱检测方法，尤其针对锂离子电池极片中NMP含量的检测。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-pyrrolidone，NMP)(CAS：872-50-4)属强极性非质子化溶剂，能与水、醚、酯、酮、芳香族等多种化合物任意比例混溶，并能溶解某些低溶解度的高分子聚合物，因此广泛应用于医药、印染、纤维、皮革等工业中，在锂电行业中被用于电极合浆的溶剂。常见的食品包装纸、纺织品、皮革中均有该类物质的少量残留。NMP对皮肤、眼睛和呼吸道具有刺激作用，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，美国工业卫生学会(AIHA)研究认为它能导致生理缺陷和其他生殖毒性。2011年6月，欧洲化学品管理署(ECHA)发布公告，正式将NMP列为高度关注物质(SVHC)清单，并规定其最大限量为1mg/g，限定用于涂层溶剂、纺织品和树脂的表面处理。
锂离子电池由于具有能量密度高、输出功率大、自放电小、循环寿命长等优异性能被广泛应用在便携式电器、驱动能源、储能能源上。在锂离子电池制浆过程中，NMP作为溶剂起到混合活性物质、导电剂和粘接剂的作用，绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除。因为NMP对于锂离子电池来说是杂质，所以极片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后续烘烤工序的制程水平。
目前关于NMP的分析研究报道主要集中在生物样品、水样品、气体样品及环境样品等方面，采用的方法主要分为气相色谱法和液相色谱法。2013年最新发布的出入境检验检疫行业标准SN/T 3587-2013中规定了纺织品中NMP的气相和质谱联用检测方法。而对于锂电池极片制造过程中NMP的检测技术尚无相关专利和标准公布，因此十分有必要开发一种锂离子电池极片中NMP含量的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种锂电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的检测方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，包括以下步骤：
a、样品制备：称取0.5-1.0g锂离子电池极片试样，用剪刀将其裁成碎片，试样分为样品1和样品2；
b、溶剂萃取：将上述步骤“a”的试样样品1置于50mL具塞三角瓶中，加入20-30mL乙醇溶剂，超声振荡30-60min，超声频率为25-100Hz，静置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；
c、标准溶液配制：根据样品中N-甲基吡咯烷酮的含量情况，配置浓度相近的标准溶液，标准溶液和待测样品中N-甲基吡咯烷酮含量的响应值应在仪器检测的线性范围内；
d、气相色谱检测：用微量注射器移取步骤“b”的萃取液，在已设定的气相色谱条件下进行检测，经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质相一致，相似度在允许偏差之内，被确证的样品可判定为检出；
e、目标物的含量测定：采用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中的N-甲基吡咯烷酮含量：
x＝CV/m×10-6
式中：x为样品中N-甲基吡咯烷酮的含量，单位为ppm；
C为由标准曲线得到的滤液中N-甲基吡咯烷酮的浓度，单位为μg/mL；
V为滤液体积，单位为mL；
m为极片样品的质量，单位为g；
f、加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行加标回收试验，每个浓度分别进行3次重复试验。按下式计算加标回收率：
r＝(Ca-C)/Ct×100％
式中：r为加标回收率；
C为未加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；
Ca为加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；
Ct为加标浓度，单位为μg/mL；
所述的标准溶液按以下方法配置：
1)标样储备液：称取0.1-0.5g质量分数为99.8％的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100mL；
2)标准系列溶液：移取标样储备液0.5-3mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或异丙醇稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10-60μg/mL的标准溶液。
本发明的有益效果：本发明锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)的气相色谱检测方法，该检测方法易于操作、定量准确，无需采用价格昂贵的液相色谱或复杂的气相色谱-质谱联用技术，能够快速分析锂离子电池极片在不同工序阶段的NMP含量，对于极片的烘烤工艺及电池品质控制具有重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明的实施例中所检测的样品1和样品2的气相色谱图。
图2为本发明的实施例中所检测的标准溶液的气相色谱图。
图3为本发明的实施例中所检测的NMP的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
锂离子电池极片中NMP含量的检测
1)样品制备：准确称取0.5g涂布后样品1和注液前样品2的极片试样(精确至0.0001g)，用剪刀将其裁成5mm×5mm大小的碎片；
2)溶剂萃取：将上述两种试样分别置于50mL具塞三角瓶中，准确加入20mL色谱级无水乙醇混匀后，超声振荡30min(频率100Hz)，静置。用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经0.2μm有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；
3)标准溶液配制：标样储备液：准确称取0.1g(精确至0.0001g)NMP标准样品(质量分数99.8％)，用乙醇定容至100mL，质量浓度为1mg/mL；标准系列溶液：分别移取标样储备液0.5、1、2、3mL，置于50mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为10、20、40、60μg/mL的标准溶液；
4)气相色谱检测：进样口温度：260℃；色谱柱：极性色谱柱RTX-5(30m×0.25mm×0.25μm)，色谱柱初始温度120℃，然后以10℃/min升温速率升至180℃，保持6min；载气：氦气(He)(纯度≥99.999％)，流量1.5ml/min；进样体积：1.0μL；
5)外标法定量：在上述气相色谱条件下，溶剂乙醇的参考保留时间为2.681min，NMP标准物的参考保留时间为4.183min，如图1所示。标准系列溶液的色谱图，如图2所示，以NMP的质量浓度(μg/mL)为横坐标，相应的色谱峰面积归一化值为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据样品中的NMP出峰面积，在工作曲线中对应其质量浓度，从而确定样品中的NMP含量。得到的标准曲线如图3所示。结果表明在10μg/mL-60μg/mL的浓度范围内，NMP标准溶液的浓度与对应的峰面积比呈现良好的线性关系。线性方程为y＝0.127x+0.148，相关系数为R2＝0.9973；
6)加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行1000ppm的加标回收试验。在0.5g样品2中添加0.5mg的NMP标准物质，每个浓度分别进行3次重复试验，具体结果见表1。本方法的平均回收率在95％以上，相对平均偏差0.73％，符合检测要求。
表1 锂离子电池极片中添加NMP的回收率实验数据
上述具体实施例仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施例，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (3)
1.一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品制备：称取0.5-1.0 g锂离子电池极片试样，用剪刀将其裁成碎片，试样分为样品1和样品2；
b、溶剂萃取：将上述步骤“a”的试样样品1置于50 mL具塞三角瓶中，加入20-30 mL乙醇溶剂，超声振荡30-60min，超声频率为25-100 Hz，静置，用注射器抽取具塞三角瓶上方的萃取液，经有机相滤膜过滤，滤液转移至10mL离心管中；
c、标准溶液配制：根据样品中N-甲基吡咯烷酮的含量情况，配置浓度相近的标准溶液，标准溶液和待测样品中N-甲基吡咯烷酮含量的响应值应在仪器检测的线性范围内；
d、气相色谱检测：用微量注射器移取步骤“b”的萃取液，在已设定的气相色谱条件下进行检测，经确证分析被测物质的色谱峰保留时间与标准物质相一致，相似度在允许偏差之内，被确证的样品可判定为检出；
e、目标物的含量测定：采用外标法绘制标准曲线，按下式计算样品中的N-甲基吡咯烷酮含量：
x=CV/m×10-6
式中：x为样品中N-甲基吡咯烷酮的含量，单位为ppm；
C为由标准曲线得到的滤液中N-甲基吡咯烷酮的浓度，单位为μg/mL；
V为滤液体积，单位为mL；
m为极片样品的质量，单位为g；
f、加标回收率的测定：依上述目标物含量测定方法，对样品2进行加标回收试验，每个浓度分别进行3次重复试验。
2.按下式计算加标回收率：
r = (Ca-C)/Ct × 100%
式中：r为加标回收率；
C为未加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；
Ca为加标样品中的NMP浓度，单位为μg/mL；
Ct为加标浓度，单位为μg/mL。
3.根据权利要求1所述一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述的标准溶液按以下方法配置：
1）标样储备液：称取0.1-0.5g质量分数为99.8%的N-甲基吡咯烷酮，用乙醇定容至100 mL；
2）标准系列溶液：移取标样储备液0.5-3 mL，置于50 mL容量瓶中，用甲醇、乙醇或异丙醇稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10-60 μg/mL的标准溶液。
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