CN104531360B - 柠檬油的低温精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明柠檬油的低温精制方法，包括：1）选果；2）洗果；3）清洗、灭菌；4）制取油水渣的混合物；5）初级离心机的油水渣分离、制取柠檬粗油；6）第二级离心机的油、水分离提纯：将柠檬粗油在0℃—30℃进行第二次连续离心分离，离心机转速6400转—7400转/min，线速度186m—200m/s，得到黄绿色柠檬精油；7）低温超滤精制；8）低温脱色、脱苦精制；9）低温灭菌：室温下经过60CO—γ射线幅照或经过紫外光照射灭菌，灌装，得无色柠檬精油，送至≤‑18℃控温冷藏。本发明方法能制出能最好地保留柠檬油天然纯正的香型和生物活性成分，纯度高，无色、透明的柠檬精油。

Description

柠檬油的低温精制方法

技术领域：

本发明涉及精油的制备领域，特别涉及的是一种柠檬油的低温精制方法。

背景技术：

已有的柠檬油是采用高温制备方法。采用高温制备的柠檬油，油中的柠檬油天然纯正的香气和生物活性成分容易挥发、损失，影响了成品的纯度、外观和回收率。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种能最好地保留柠檬油天然纯正的香型和生物活性成分，纯度高，无色、透明的柠檬油的低温精制方法。

本发明的的目是这样来实现的：

本发明柠檬油的低温精制方法，其中包括以下步骤：

1）选果：标准为下树时间8h以内的未落地并且无虫害和腐烂的鲜果，所用果实不分大小，控制原料用果为果实不分大小、是因为后面加工工序的改进效果的体现，下树时间8h以内，能较好地避免果实采摘后，果面油胞内的柠檬醛、柠檬稀等容易挥发成分因果实下树后时间越长、果面受机械伤害和自然温差影响而迅速蒸发散失越大；强调使用无虫害和腐烂的鲜果，不用落地果，是为了保证出油率和产品品质，因为落地果会从土壤中粘染耐温达134℃的嗜热芽胞杆菌，特别是嗜热菌芽胞会对产品低温灭菌不利。并且落地果因为离树时间过长，果皮油胞内的香精油成分己大量挥发损失，经测定得知多数落地果的果面含油都已低至0.02%以下，无提油价值了；

2）洗果：0℃—30℃室温条件下进行洗果，洗果用水达城市自来水标准，果实通过气泡发生水池进行鼓泡清洗，然后再进行软毛刷滚洗，从而保证果面的沙、尘和套袋污物被清洗干净，同时又不破伤果面油胞，从而提高出油率和油品品质；这里的关键控制点是既要将果面清洗干净，又要保证全过程在果面是在接触柔软物的状态下进行，从而不出现果面机械伤破，损失油胞中香精油；

3）清洗、灭菌：柠檬果经浓度3mg—5mg/L，流量1t—1.5t/h臭氧水连续灭菌，时间为4min—10min；做到能对果面充分灭菌，并且能够对因施用农药及大气中铅、隔等残留在果面的少量重金属飘尘被氧化脱除、清洗干净，同时在清洗过程中又不过多地消耗清洗用水、耗时和消耗制备臭氧水的用电量；

4）制取油、水、渣的混合物：在连续对柠檬果果面喷水的同时，果实通过针刺磨油机滚刺、金刚砂对果面全方位滚动低速磨削、杯式压榨机再挤压结合的方法，得到油、水、渣混合物，这种方法通过在针刺磨油机内再全面粘贴了金刚砂以后，可以降低针刺磨油机转速20%，减少设备磨损，同时又更充分、细腻地刺破、磨开果皮表面油胞，又能避免在原型磨油机中因高速的旋转碰撞使果实软化，不利后面的杯式挤压提油和冲孔榨汁，这种三个工位相结合的冷磨制取柠檬油、水、渣混合液的方法，能够充分磨破不同大小、不同形状柠檬果面的油细胞，从而使得加工用果不须经过人工或专门分级机进行分级，降低生产成本，提高得油率近6%—10%，(须知冷制柠檬油目前的国际市场价值达28万元—38万元/吨)，经济效益明显；这种方法是在针刺磨油机里果面接触的范围内又粘贴金刚砂，从而可以降低针刺磨油机转速20%，减少设备磨损，又能更充分、细腻地磨开果皮面油胞，又还避免果子在原型针刺磨油机高速的旋转碰撞中软化，对杯式冲孔榨汁造成困难，通过这种针刺滚磨、加金刚砂滚磨、再加杯式压榨机挤压出油的方法，能有效提高油水混合物中的含油率；

5）初级离心机的油、水、渣分离、制取柠檬果粗油：将油、水、渣混合物泵送至离心机，在室温0℃—30℃下进行初步连续离心分离、控制离心机转速6200转—7200转/min，分离线速度达到170米—190米/s的抛物重力作用下、将油、水、渣混合液中不同比重的渣、水分离并排出去，提取得到黄绿色柠檬粗油，这个方法避免了升温造成挥发成分的损失，油相、水渣相分离界线清晰、所分离提取的柠檬果粗油从水、渣中被带走的成分少，得油率较高；

6）第二级离心机的油、水分离提纯：将柠檬粗油在控温在0℃—30℃室温下进行第二次离心机连续分离，控制离心机转速6400转—7400转/min，线速度达186米—200米/s，得到更高纯度柠檬精油，这个方法避免了升温造成易挥发成分损失，油相、水相分离界线清晰，所提取的柠檬果精油得率高，纯度高，并且继续保留着柠檬果油品中原有的色、香、味；

7）低温超滤精制：经多次连续离心分离、提纯后，黄、绿色泽较深的柠檬油,在室温0℃—30℃环境中经过≤0.02micron以下孔目超滤，拦截住原料中的酵母菌等细菌和较大分子的色素，使色素降低，纯度提高；

8）低温脱色脱苦精制：经过苯乙稀大孔树脂进行柱内连续式吸附离子交换脱色、脱苦，得到高纯度、无色、透明、低苦味柠檬精油；

9）低温灭菌：室温0℃—30℃下经过60CO—γ射线幅照或经过紫外光照射灭菌，灌装，得无色柠檬精油，送至≤-18℃控温冷藏。

上述的方法中的原料用果，选用安岳柠檬鲜果，因为柠檬油的比重为0.85，由此不得而知柠檬油的组分多是极具挥发性的小分子物质，因此从采果到提取果油的时间以越短为得油率越高，控制在8小时以内，能较好地避免果实采摘后，在运、贮过程中极容易受到碰撞和自然温热影响，使果面油胞内所含的小分子香精油成分迅速蒸发散失，从而可以保证较高出油率和产油品质。还须说明的是:本方法所选用提取柠檬油的用果品种是以国内安岳柠檬品系为主，因为国产安岳柠檬是在美国加州尤尼克柠檬（Eureka Lemon）品种的基础上、经过多年训化、培育、改良而得到的国产优质柠檬，其果面油胞含油量经过检测比较，已经优于类似的美国加州和意大利西西里柠檬，柠檬香精油中的组分较为复杂，已测出的有柠檬醛、橙花醛、柠檬烯、月桂稀、松香烯、罗勒烯、茉莉酮、柠檬酚、乙酸香叶脂、乙酸芳樟醇、乙酸松油脂、乙酸锌脂等等，但主要组分是柠檬醛和柠檬烯，占到组分的80%—90%，代表了柠檬香精油的特质成分。经检测结果表明:安岳柠檬果的香精油含量平均0.7%，最高有达0.84%的，柠檬油中柠檬醛的含量高达3.49%，超过原产地美国以及意大利柠檬很多。总体指标更是高于国内云南和广东、广西、海南省及台湾省主要种植的同类柠檬及北京柠檬（Beiji Lemon），台湾省称为的”香水柠檬”。由于安岳柠檬产量达30万吨，已经占到国内柠檬总产量的80%，加上国内其他适种地区也在大力发展，因此，创新所得先进的柠檬香精油提取技术极具经济价值:

本方法所用安岳柠檬与其他柠檬有效成分比较表：

由于通过本方法的所述工序所生产出的是无色、透光的柠檬油，又因为要继续保持油品的生物活性成分，故特别地避免采用常规的高温灭菌，选择继续在室温下经过强度为100mw.s/c㎡，波长为250nm—260nm，紫外光屏蔽照射灭菌，灌装，或对已包装后的产品运用强度为2500～5000 千拉的60CO—γ射线幅照，彻底摧毁细菌的遗传因子，彻底破坏他们的生理活性，杀灭细菌。得到高纯度、无色、透明无菌的柠檬精油，然后迅速送入≤-18℃控温冷藏，从而获得达到欧盟等国际市场标准的冷制柠檬精油。

本发明所制得的柠檬精油、因为从预处理—提起—纯化—脱色—灭菌至成品入冷库贮藏，提取全过程都没有经过高温，挥发损失少，没有加任何添加剂，产品自然安全，因此能够最好地保留住柠檬油天然生物成分，特别是容易在稍高温度下就会开始挥发的柠檬烯、柠檬醛等香气组分，油品香型自然、纯度高、无色、透明。成为供化妆品、药品、食品业所选用的、达国际柠檬油标准的高附加值冷制柠檬精油。其主要指标为:

纯度达98%以上，

比重:0.85—0.86，

旋光度（20℃）：+57—65，

折射率（20℃）：1.4740—1.4755，

柠檬精油的医疗价值早已被肯定，如去除异味、消解胀气、帮助消化、清新口气，甚至对败血症都有不错的效果。其气味芳香清新、能够使人镇静、安神、消除疲劳。

本方法所制得柠檬精油因为从预处理—提起—纯化—脱色—灭菌至成品入库冷藏，全过程均没有经过高温，没有加任何添加剂，因此能够最好地保留住柠檬油天然生物活性成分，特别是容易在稍高温度下就会自然挥发的柠檬烯、柠檬醛香气组分，油品纯度高、香型自然纯正、无色、透明，被称为“液体黄金”。成为供化妆品、药品、食品、化工等行业选用的高级柠檬油。

具体实施方式：

实施例1：

本实施例1柠檬油的低温精制方法，包括以下步骤：

1）选果：原料用果使用果实不分大小、下树时间在6h以内，无虫害和腐烂的新鲜柠檬果(不用落地果)，选用品种为四川省安岳县生产的安岳柠檬果；

2）洗果:在0℃—25℃室温条件下进行，洗果水为达到标准的城市自来水，果实通过气泡发生水池连续进行鼓泡清洗，然后再进行软毛刷滚洗，从而保证果面的沙、尘和套袋污物被清洗干净，同时又不破伤果面油胞；

3）清洗、灭菌、降低农药残留和重金属污染：果面经浓度为3.5mg/L.连续流量1t/h臭氧水、时间为8min灭菌，除了达到灭菌效果，还同时氧化脱除大多数果面农药残留和重金属；

4）制取油、水、渣的混合物：在连续对柠檬果面喷水的同时、通过金属滚刺、金刚砂磨削、杯式榨汁机分离式压榨结合方法得到油、水、渣混合物，这种方法是在针刺磨油机里果面接触果实表面的范围内又粘贴金刚砂，从而可以降低针刺磨油机转速18%，减少设备磨损，又能更充分、细腻地磨开果皮面油胞，又还避免果子在原型针刺磨油机高速的旋转碰撞中被软化，对后工序杯式冲孔榨汁造成困难，通过这种针刺滚磨、加金刚砂滚磨、再加杯式压榨机挤压出油的方法，提高油、水、渣混合物中的含油率；

5）初级离心机的油、水、渣分离、粗油提取:室温18℃环境下将油、水混合物泵送至离心机，窒温下进行初步连续离心分离，离心机转速6500转/min，分离线速度达到180m/s、将渣、水分离排去，提取得到柠檬果粗油；

6）第二级离心机的油、水、分离提纯：将柠檬粗油在室温18℃环境中进行第二次连续离心分离，离心机转速7400转/min，线速度达196m/s，得到更高纯度深色柠檬精油，避免了升温造成挥发物损失，油相、水相分离界线清晰，所提取的有色柠檬果精油得率80%，纯度98.4%；

7）柠檬油的超滤精制:经多次、连续离心分离、提纯后，呈黄、绿色泽较深的柠檬油、室温环境中再经过0.2micron孔目聚枫管式膜超滤，拦截去除油中的酵母菌等细菌以及较大分子色素；

8）柠檬油的低温脱色、脱苦精制: 经过超滤提纯、初步灭菌、脱色后的柠檬油，再经过苯乙稀大孔树脂柱进行离子交换、吸附，脱色、脱苦、提纯，得到无色、透明、低苦味、高纯度柠檬油；

9）柠檬油的低温灭菌：在室温环境下经过用强度为100mw.s/c㎡，波长为250nm时间为5min紫外光屏蔽照射灭菌，灌装，得到高纯度无色，无菌的柠檬精油，迅速送入≤-18℃控温冷藏。

本方法所制得的柠檬精油、因为从预处理—提起—纯化—脱色—灭菌至成品入冷库贮藏，提取全过程都没有经过高温，挥发损失少，没有加任何添加剂，产品自然安全，因此能够最好地保留住柠檬油天然生物活性成分，特别是容易在稍高温度下就会开始挥发的柠檬烯、柠檬醛等香气组分，油品香型自然、纯度高、无色、透明。成为供化妆品、药品、食品业所选用的达欧盟国际标准的高附加值冷制柠檬精油，其主要指标为:

纯度达98.1%，

比重:0.86，

旋光度（20℃）：+61，

折射率（20℃）：1.4750，

实施例2：

本实施例2柠檬油的低温精制方法包括以下步骤：

1）选果：

原料：使用果实不分大小、下树时间在7h以内，无虫害和腐烂的四川安岳新鲜柠檬果(不用落地果)；

2）洗果:

在4℃—10℃室温变化条件下进行，洗果水为达到标的城市自来水，果实通过气泡发生水池连续进行鼓泡清洗，然后再进行软毛刷滚洗，从而保证果面的沙、尘和套袋污物被清洗干净，同时又不破伤果面油胞；

3）清洗、灭菌、降低农药残留和重金属污染:

果面经浓度为5mg/L.连续流量1.5t臭氧水、时间为7min灭菌，除了达到灭菌效果，还同时氧化脱除大多数果面农药残留和重金属；

4）含油水渣的制取：

在对柠檬果面喷水的同时、通过金属滚刺、金刚砂磨削、杯式榨汁机分离式压榨结合方法得到油、水、渣混合物，这种方法是在针刺磨油机里果面接触的范围内又粘贴金刚砂，从而可以降低针刺磨油机转速20%，减少设备磨损，又能更充分、细腻地磨开果皮面油胞，又还避免果子在原型针刺磨油机高速的旋转碰撞中软化，对杯式冲孔榨汁造成困难，通过这种针刺滚磨、加金刚砂滚磨、再加杯式压榨机挤压出油的方法，提高油、水、渣混合物中的含油率；

5）初级离心机的油、水、渣分离、粗油提取:

室温10℃环境下将油、水混合物泵送至离心机，窒温下进行初步连续离心分离、离心机转速7200转/min，分离线速度达到180m/s、将渣、水分离排去，提取得到柠檬果粗油；

6）第二级离心机的油、水分离提纯：

将柠檬粗油在控温在室温10℃进行第二次连续离心分离，离心机转速7600转/min，线速度达200m/s，得到更高纯度深色柠檬精油，避免了升温造成挥发物损失，油相、水相分离界线清晰，所提取的有色柠檬果精油得率81%，纯度98.3%:

7）柠檬油的超滤精制:

经多次、连续离心分离、提纯后，呈黄、绿色泽较深的柠檬油、室温下再经过0.18micron孔目聚枫管式膜超滤，拦截去除油中的酵母菌等细菌以及较大分子色素；

8）柠檬油的脱色、脱苦精制:

经过超滤提纯、初步灭菌、脱色后的柠檬油，室温环境中再经过苯乙稀大孔树脂柱进行离子交换、吸附，脱色、脱苦、提纯，得到无色、透明、低苦味、高纯度柠檬油；

9）柠檬油的灭菌:

在室温环境下经过对灌装后柠檬精油、用强度为2500～5000 千拉的60CO—γ射线幅照，时间4min，彻底摧毁细菌的遗传因子，彻底破坏他们的生理活性，杀灭细菌。得到高纯度无色，无菌的柠檬精油，迅速送入≤-18℃控温冷藏。

本方法所制得的柠檬精油、因为从预处理—提起—纯化—脱色—灭菌至成品入冷库贮藏，提取全过程都没有经过高温，挥发损失少，没有加任何添加剂，产品自然安全，因此能够最好地保留住柠檬油天然生物成分，特别是容易在稍高温度下就会开始挥发的柠檬烯、柠檬醛等香气组分，油品香型自然、纯度高、无色、透明。成为供化妆品、药品、食品业所选用的达欧盟国际标准的高附加值冷制柠檬精油

纯度:98.2%，

比重:0.85，

旋光度（20℃）：+62，

折射率（20℃）：1.4760，

上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims (2)

1.柠檬油的低温精制方法，包括以下步骤：

1）选果：选取为下树时间8h以内的未落地并且无虫害和腐烂的鲜果；

2）洗果：0℃—30℃室温条件下进行洗果，洗果水达城市自来水标准，果实通过气泡发生水池进行鼓泡清洗，然后再进行软毛刷滚洗；

3）清洗、灭菌：柠檬果经浓度为3mg—5mg/L，流量为1t—1.5t/h臭氧水连续灭菌，时间为4min—10min；

4）制取油、水、渣的混合物：在连续对柠檬果面喷水的同时通过针刺磨油机滚刺、金刚砂磨削表面全方位磨削、杯式压榨机压挤结合方法，得到油、水、渣混合物；

5）初级离心机的油、水、渣分离、制取柠檬粗油：将油、水、渣混合物泵送至离心机，室温0℃—30℃下进行初步连续离心分离，离心机转速6200转—7200转/min，分离线速度达到170m—190m/s、将渣、水分离排去，提取得到柠檬粗油；

6）第二级离心机的油、水分离提纯：将柠檬粗油在0℃—30℃室温下进行第二次连续离心分离，离心机转速6400转—7400转/min，线速度达186m—200m/s，得到黄绿色柠檬精油；

7）低温超滤精制：黄绿色柠檬精油在室温0℃—30℃下经≤0.02micron孔目超滤膜管组进行超滤，隔除大颗粒色素和酵母菌细菌；

8）低温脱色、脱苦精制：超滤后的有色、苦味油品再经过用苯乙稀大孔树脂进行柱内连续吸附离子交换脱色、脱苦，得到无色、透明的柠檬精油；

9）低温灭菌：室温0℃—30℃下经过60CO—γ射线幅照或经过紫外光照射灭菌，灌装，得无色柠檬精油，送至≤-18℃控温冷藏。

2.如权利要求1所述的柠檬油的低温精制方法，其特征在于选果时原料用果选用安岳柠檬鲜果。