CN104531028A - 一种用于硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，属于粘胶剂技术领域。主要包括有改性有机硅树脂的制备、改性环氧树脂的制备、胶粘剂的制备的步骤。本发明通过有机硅树脂对环氧树脂进行改性，使环氧树脂胶粘剂用于硅橡胶与金属粘接时的耐高温性能得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，属于粘胶剂技术领域。
背景技术
硅橡胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。 硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。金属是一种具有光泽（即对可见光强烈反射）、富有延展性、容易导电、导热等性质的物质。金属的上述特质都跟金属晶体内含有自由电子有关。在自然界中，绝大多数金属以化合态存在，少数金属例如金、铂、银、铋以游离态存在。
常规的用于硅橡胶与金属粘胶的胶粘剂一般包括有有机硅聚合物、消泡剂、流平剂等其它助剂及固化剂。但是这种有机硅树脂的胶粘剂存在着在高温条件下长期使用后，粘接强度下降的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种具有耐高温性能的用于硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法。
技术方案：
一种硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将二甲基二甲氧基硅烷80～90份、蒸馏水10～30份和氨硼烷15～20份混合均匀，搅拌反应2～5小时，停止搅拌，降温至50～70℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂500～1000份，加热后，再加入硅醇40～60份、改性有机硅树脂、有机溶剂500～1000份，搅拌均匀，再升温至150～165℃，反应后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉20～40份、氯化石蜡20～40份、十二烷基磷酸酯10～20份、甘油50～100份、聚乳酸－乙醇酸共聚物30～40份、硫代二丙酸双十二烷酯10～20份、三氧化二铁微粉20～40份、二苯甲烷双马来酰亚胺10份混合均匀，作为A组分；再将固化剂200～400份、二甲基甲酰胺200～300份混合均匀，作为B组分。
所述的第2步中，有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。
所述的第2步中，反应时间1～6h。
所述的第3步中，所述的固化剂是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
使用方法：将A组分与B组分合并，搅拌均匀后，得胶粘剂，将胶粘剂施加于硅橡胶和金属之间，在120～130℃条件下放置6 h进行固化。
有益效果
本发明通过有机硅树脂对环氧树脂进行改性，使环氧树脂胶粘剂用于硅橡胶与金属粘接时的耐高温性能得到了提高。
具体实施方式
实施例1
第1步、将二甲基二甲氧基硅烷80g、蒸馏水10g和氨硼烷15g混合均匀，搅拌反应2小时，停止搅拌，降温至50℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂500g，加热后，再加入硅醇40g、改性有机硅树脂、二甲苯500g，搅拌均匀，再升温至150℃，反应1h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉20g、氯化石蜡20g、十二烷基磷酸酯10g、甘油50g、聚乳酸－乙醇酸共聚物30g、硫代二丙酸双十二烷酯10g、三氧化二铁微粉20g、二苯甲烷双马来酰亚胺10g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺200g、二甲基甲酰胺200g混合均匀，作为B组分。
实施例2
第1步、将二甲基二甲氧基硅烷90g、蒸馏水30g和氨硼烷20g混合均匀，搅拌反应5小时，停止搅拌，降温至70℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂1000g，加热后，再加入硅醇60g、改性有机硅树脂、二甲苯1000g，搅拌均匀，再升温至165℃，反应6h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉40g、氯化石蜡40g、十二烷基磷酸酯20g、甘油100g、聚乳酸－乙醇酸共聚物40g、硫代二丙酸双十二烷酯20g、三氧化二铁微粉40g、二苯甲烷双马来酰亚胺10g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺400g、二甲基甲酰胺300g混合均匀，作为B组分。
实施例3
第1步、将二甲基二甲氧基硅烷85g、蒸馏水20g和氨硼烷17g混合均匀，搅拌反应4小时，停止搅拌，降温至60℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂700g，加热后，再加入硅醇50g、改性有机硅树脂、二甲苯700g，搅拌均匀，再升温至160℃，反应3h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉30g、氯化石蜡30g、十二烷基磷酸酯15g、甘油70g、聚乳酸－乙醇酸共聚物35g、硫代二丙酸双十二烷酯15g、三氧化二铁微粉30g、二苯甲烷双马来酰亚胺10g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺300g、二甲基甲酰胺240g混合均匀，作为B组分。
对照例1
与实施例3的区别在于：有机硅树脂是采用常规聚合方法制备得到。
第1步、在三口瓶中，加人蒸馏水200g和甲苯200g，在快速搅拌下滴加二甲基二氯硅烷90g，保持恒温。滴加完毕后，静置分去水层，溶剂层用水洗，然后用 NaOH 溶液滴定至中性。 在 60～80℃温度下减压蒸出甲苯，再升温到130～140℃减压缩合，得到有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂700g，加热后，再加入硅醇50g、有机硅树脂、二甲苯700g，搅拌均匀，再升温至160℃，反应3h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉30g、氯化石蜡30g、十二烷基磷酸酯15g、甘油70g、聚乳酸－乙醇酸共聚物35g、硫代二丙酸双十二烷酯15g、三氧化二铁微粉30g、二苯甲烷双马来酰亚胺10g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺300g、二甲基甲酰胺240g混合均匀，作为B组分。
对照例2
与实施例3的区别在于：第3步中未加入硫代二丙酸双十二烷酯。
第1步、将二甲基二甲氧基硅烷85g、蒸馏水20g和氨硼烷17g混合均匀，搅拌反应4小时，停止搅拌，降温至60℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂700g，加热后，再加入硅醇50g、改性有机硅树脂、二甲苯700g，搅拌均匀，再升温至160℃，反应3h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉30g、氯化石蜡30g、十二烷基磷酸酯15g、甘油70g、聚乳酸－乙醇酸共聚物35g、三氧化二铁微粉30g、二苯甲烷双马来酰亚胺10g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺300g、二甲基甲酰胺240g混合均匀，作为B组分。
对照例3
与实施例3的区别在于：第3步中未加入二苯甲烷双马来酰亚胺。
第1步、将二甲基二甲氧基硅烷85g、蒸馏水20g和氨硼烷17g混合均匀，搅拌反应4小时，停止搅拌，降温至60℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂700g，加热后，再加入硅醇50g、改性有机硅树脂、二甲苯700g，搅拌均匀，再升温至160℃，反应3h后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉30g、氯化石蜡30g、十二烷基磷酸酯15g、甘油70g、聚乳酸－乙醇酸共聚物35g、硫代二丙酸双十二烷酯15g、三氧化二铁微粉30g混合均匀，作为A组分；再将乙二胺300g、二甲基甲酰胺240g混合均匀，作为B组分。
性能试验
使用方法：将A组分与B组分合并，搅拌均匀后，得胶粘剂，将胶粘剂施加于硅橡胶和金属之间，在120～130℃条件下放置6 h进行固化。
先将规定尺寸的钢试件用砂纸打磨至表面无锈，再使用丙酮清洗脱脂，将上述实施例中的胶粘剂与固化剂按一定比例施加于钢试件上，再将硅橡胶板叠加于钢试件上，在120℃条件下放置6 h进行固化。照GB/T13936-92《硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法》在拉力试验机上进行测试。再将试件置于65℃下放置20天，取出后，重复上述的试验项目。试验结果如表1所示。
表1 实施例1～实施例3以及对照例的性能测试数据
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | |
| 拉伸剪切强度 MPa | 6.41 | 6.52 | 6.81 | 5.43 | 5.11 | 5.15 |
| 高温破坏后的拉伸剪切强度MPa | 6.33 | 6.42 | 6.75 | 4.32 | 4.17 | 4.28 |
可以看出，本发明提供的胶粘剂在对硅橡胶和金属进行粘接时，其粘接强度好，拉伸剪切强度可达6.7 MPa以上，在进行高温破坏后，其粘接强度也未见显明降低。对照例3中采用常规的有机硅树脂，其粘接强度较低。对照例2和对照例3中分别未加入硫代二丙酸双十二烷酯、二苯甲烷双马来酰亚胺，使粘胶剂的耐高温性能不高。
Claims (4)
1.一种硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将二甲基二甲氧基硅烷80～90份、蒸馏水10～30份和氨硼烷15～20份混合均匀，搅拌反应2～5小时，停止搅拌，降温至50～70℃然后蒸除水分后，制得改性有机硅树脂；
第2步、取环氧树脂500～1000份，加热后，再加入硅醇40～60份、改性有机硅树脂、有机溶剂500～1000份，搅拌均匀，再升温至150～165℃，反应后得到改性环氧树脂；
第3步、将改性环氧树脂、天然橡胶粉20～40份、氯化石蜡20～40份、十二烷基磷酸酯10～20份、甘油50～100份、聚乳酸－乙醇酸共聚物30～40份、硫代二丙酸双十二烷酯10～20份、三氧化二铁微粉20～40份、二苯甲烷双马来酰亚胺10份混合均匀，作为A组分；再将固化剂200～400份、二甲基甲酰胺200～300份混合均匀，作为B组分。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，反应时间1～6h。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶与金属粘胶的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，所述的固化剂是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
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