CN102115653A - 一种粘结剂组合物、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粘结剂组合物，该组合物包括A、B两组份；A组份由环氧树脂和/或酚醛树脂，氯丁橡胶，玻璃纤维，无机纳米材料，络合剂和硅烷偶联剂在120-150℃反应70-90分钟得到；其中，所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。用本发明的粘结及组合物对两种不同的金属进行粘结，金属之间的粘结强度很大，拉拔力达到2900牛顿以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结剂组合物、制备方法及应用。
背景技术
铝合金具有极强的装饰性能、以及在低温下能保持良好的力学性能等特点。但是铝合金的硬度及耐磨性很差，而不锈钢具有很好的强度及耐磨性，所以经常需要将铝合金与不锈钢一起进行应用。
将铝合金及不锈钢结合在一起的方法很多，有焊接、嵌入、压铸及粘结等方法。焊接、嵌入机压铸的方法比较复杂，粘接比较简单，但是现有的粘结剂的强度都不是很高，使粘接在一起的金属在使用过程中很容易分开。
公开号为CN1727423的专利公开了一种纳米二氧化硅改性树脂粘结剂，其特征是，由纳米二氧化硅、苯酚、甲醛、氧化铝经分散、合成、脱水制成，个原料的用量重量份为：纳米二氧化硅5-10份，苯酚50-6份，甲醛25-30份，氧化铝0.5-1份。该粘结剂的粘结强度比较差，同时苯酚及甲醛有毒，污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的粘结剂的粘结强度差的缺点，从而提供一种粘结强度高的粘结剂组合物及其制备方法及应用。
本发明提供了一种粘结剂组合物，该组合物包括A、B两组份；
A组份由环氧树脂和/或酚醛树脂，氯丁橡胶，玻璃纤维，无机纳米材料，络合剂和硅烷偶联剂在120-150℃反应70-90分钟得到；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％；
以组合物总重量为基准，B组份包括含量为8-12重量％的固化剂和含量为0.5-2.5重量％的固化促进剂；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
本发明还提供了一种粘结剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将干无机纳米材料加入到络合剂和硅烷偶联剂中充分混合，然后经球磨分散和再超声分散，得到纳米浆料；
2)将环氧树脂和/或酚醛树脂、氯丁橡胶、玻璃纤维混合，形成混合溶液；
3)将混合溶液溶于稀释剂中，充分搅拌使树脂充分溶胀，然后加入纳米浆料，充分搅拌后，再将其于常温缓慢升温到120-150℃，再此温度保持70-90分钟，制得A组份；
4)将固化剂、固化促进剂混合，得到B组份；
5)将A组份和B组份充分混合即得到权利要求1所述的粘结剂组合物；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％，固化剂的含量为8-12重量％，固化促进剂的含量为0.5-2.5重量％；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氟化钙，氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
本发明还提供了一种粘结剂组合物的应用，在需要粘接的金属表面涂覆粘接剂，然后将其接触，进行固化，其特征在于：所述涂覆量为0.1-0.8千克/平方米，涂覆厚度5-15微米。
用本发明的粘结及组合物对两种不同的金属进行粘结，金属之间的粘结强度很大，拉拔力达到2900牛顿以上。
具体实施方式
本发明提供了一种粘结剂组合物，该组合物包括A、B两组份；
A组份由环氧树脂和/或酚醛树脂，氯丁橡胶，玻璃纤维，无机纳米材料，络合剂和硅烷偶联剂在120-150℃反应70-90分钟得到；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％；
以组合物总重量为基准，B组份包括含量为8-12重量％的固化剂和含量为0.5-2.5重量％的固化促进剂；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
根据本发明提供的粘结剂组合物，优选地，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为30-35重量％，氯丁橡胶的含量为6-8重量％、玻璃纤维的含量为2-4重量％、无机纳米材料的含量为4-6重量％，络合剂的含量为2-4重量％，硅烷偶联剂的含量为10-12重量％，固化剂的含量为9-11重量％，固化促进剂的含量为1-2重量％。
根据本发明提供的粘结剂组合物，优选地，所述A组份与B组份的重量比为(0.8-1.5)∶1。A组份中的环氧基团与B组分中的胺基可进行1∶1的缩聚反应，为达到该配合度，结合已提供的A、B中各组分的比重，可以得到当A、B的总重量比在该范围内聚合效果较优。
根据本发明提供的粘结剂组合物，优选地，所述无机材料为氧化硅和氟化钙。本发明提供的以氧化硅、氟化钙为代表的无机材料，在加热、加压的条件下，可以起到“焊剂”的作用，显著提高金属基材间的粘结强度。并且，因纳米粒子具有比表面能高、缺少配对原子等特点，当该无机材料按照本发明提供的方法，以纳米粒子形式引入所述A组分，其可与聚合物分子链段上的活性点发生更高的物理、化学反应活性，达到更优的聚合效果。
根据本发明提供的粘结剂组合物，优选地，所述络合剂为乙酰丙酮、吡啶、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸和乙二胺四乙酸中的至少一种。所述硅烷偶联剂为乙烯基三异丙氧基硅烷，甲酰胺基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷中的至少一种。所述固化剂为羧乙基乙二胺或二甲基甲酰胺、硫脲三乙烯四胺中的至少一种。所述固化促进剂为苯酚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和间苯二酚中至少一种。
该组合物还包括稀释剂，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、醋酸乙酯、二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
本发明还提供了一种粘结剂组合物的制备方法，包括一下步骤：
1)将干无机纳米材料加入到络合剂和硅烷偶联剂中充分混合，然后经球磨分散和再超声分散，得到纳米浆料；
2)将环氧树脂和/或酚醛树脂、氯丁橡胶、玻璃纤维混合，形成混合溶液；
3)将混合溶液溶于稀释剂中，充分搅拌使树脂充分溶胀，然后加入纳米浆料，充分搅拌后，再将其于常温缓慢升温到120-150℃，再此温度保持70-90分钟，制得A组份；
4)将固化剂、固化促进剂混合，得到B组份；
5)将A组份和B组份充分混合即得到权利要求1所述的粘结剂组合物；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％，固化剂的含量为8-12重量％，固化促进剂的含量为0.5-2.5重量％；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氟化钙，氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
根据本发明提供的粘结剂组合物的制备方法，优选地，步骤1中球磨分散时间为6-8小时，超声分散时间为10-15分钟。
本发明还提供了一种粘结剂组合物的应用，在需要粘接的金属表面涂覆粘接剂，然后将其接触，进行固化，所述涂覆量为0.1-0.8千克/平方米，涂覆厚度5-15微米。
根据本发明所述的粘接剂组合物的应用，优选地，所述固化温度为20-140度，所述固化时间为0.5-2小时，所述固化压力为0.1-1.0兆帕。
根据本发明所述的粘接剂组合物的应用，优选地，所述涂覆方法，可以采用刷涂、喷涂、旋涂等方式，更优选喷涂。
根据本发明所述的粘接剂组合物的应用，所述金属没有特别的限制，如可以是铝合金、铜、钛、锌合金和不锈钢等。优选为厚度0.3-0.9毫米的变形铝及铝合金和厚度0.1-0.6毫米的普通不锈钢或低碳钢。
下面采用具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
将长、宽、厚分别为8.5mm*5.0mm*0.4mm铝合金和8.5mm*5.0mm*0.2mm不锈钢表面粗化再经除油清洗。
1、粘结剂制备
1)将4克氧化硅和4克的氟化钙干燥后，加入到5克乙酰丙酮，及10乙烯基三异丙氧基硅烷的溶液中，球磨分散7小时，再经超声分散15分钟，得到纳米浆料；
2)将30克环氧树脂E-51，8克氯丁橡胶，3克玻璃纤维溶于12克的乙酸乙酯中，充分搅拌后，加入上述纳米浆料，超声15分钟，将该混合体系于室温缓慢升温至130℃时，再此温度保持80分钟，制得A组份；
3)9克羧乙基乙二胺、1.5克间苯二酚及13.5克丁基缩水甘油醚溶解形成B组份；
4)将A组份和B组份混合，充分搅拌，制得粘结剂组合物。
2、粘接
将不锈钢和铝合金的预粘结部位用夹具夹紧，将上述制得的粘结剂，分别施涂于其接触面，施涂量为0.5千克/平方米，施涂厚度10微米，然后将其接触，在120℃下固化2小时，固化压力0.3兆帕。得到产品S1。
实施例2
将长、宽、厚分别为8.5mm*5.0mm*0.4mm铝合金和8.5mm*5.0mm*0.2mm低碳钢，表面粗化后除油清洗。
1、粘结剂制备
1)将2克氧化铝和4克的氟化钙干燥后，加入到4克吡啶，及10甲酰胺基三乙氧基硅烷的溶液中，球磨分散7小时，再经超声分散15分钟，得到纳米浆料；
2)将30克酚醛树脂，10克氯丁橡胶、2克玻璃纤维溶于8克二甲基甲酰胺中，充分搅拌后，加入上述纳米浆料，超声15分钟，将该混合体系于室温缓慢升温至150℃时，再此温度保持80分钟，制得A组份；
3)将10克硫脲三乙烯四胺，1.0克三-(二甲胺基甲基)苯酚，及12克邻苯二甲酸二丁酯溶解形成B组份；
4)将A组份和B组份混合，充分搅拌，制得粘结剂组合物。
2、粘接
将低碳钢和铝合金的预粘结部位用夹具夹紧，将上述制得的粘结剂，分别施涂于其接触面，施涂量为0.4千克/平方米，施涂厚度10微米，然后将其接触，在140℃下固化2小时，固化压力0.2兆帕。得到产品S2。
实施例3
将长、宽、厚分别为8.5mm*5.0mm*0.4mm铝合金和8.5mm*5.0mm*0.2mm不锈钢，表面粗化后除油清洗。
1、粘结剂制备
1)将1克氧化硅和3克的氟化钙干燥后，加入到2克乙酰丙酮，及15克乙烯基三异丙氧基硅烷的溶液中，球磨分散7小时，再经超声分散15分钟，得到纳米浆料；
2)将25克酚醛树脂，10克氯丁橡胶、6克玻璃纤维溶于12克的乙酸乙酯中，充分搅拌后，加入上述纳米浆料，超声15分钟，将该混合体系于室温缓慢升温至130℃时，再此温度保持80分钟，制得A组份；
3)将12克羧乙基乙二胺、2.5克间苯二酚，及11.5克丁基缩水甘油醚溶解形成B组份；
4)将A组份和B组份混合，充分搅拌，制得粘结剂组合物。
2、粘接
将不锈钢和铝合金的预粘结部位用夹具夹紧，将上述制得的粘结剂，分别施涂于其接触面，施涂量为0.5千克/平方米，施涂厚度10微米，然后将其接触，在120℃下固化2小时，固化压力0.3兆帕。得到产品S3。
实施例4
将长、宽、厚分别为8.5mm*5.0mm*0.4mm铝合金和8.5mm*5.0mm*0.2mm不锈钢，表面粗化后除油清洗。
1、粘结剂制备
1)将0.5克氧化硅和1.5克的氟化钙干燥后，加入到1克乙酰丙酮，及8克乙烯基三异丙氧基硅烷的溶液中，球磨分散7小时，再经超声分散15分钟，得到纳米浆料；
2)将40克环氧树脂E-51，6克氯丁橡胶、0.5克玻璃纤维溶于12克的乙酸乙酯中，充分搅拌后，加入上述纳米浆料，超声15分钟，将该混合体系于室温缓慢升温至130℃时，再此温度保持80分钟，制得A组份；
3)将11克羧乙基乙二胺，2克间苯二酚，及17.5克丁基缩水甘油醚溶解形成B组份；
4)将A组份和B组份混合，充分搅拌，制得粘结剂组合物。
2、粘接
将不锈钢和铝合金的预粘结部位用夹具夹紧，将上述制得的粘结剂，分别施涂于其接触面，施涂量为0.5千克/平方米，施涂厚度10微米，然后将其接触，在120℃下固化2小时，固化压力0.3兆帕。得到产品S4。
实施例5
将长、宽、厚分别为8.5mm*5.0mm*0.4mm铝合金和8.5mm*5.0mm*0.2mm不锈钢，表面粗化后除油清洗。
1、粘结剂制备
1)将0.1克氧化硅和0.4克的氟化钙干燥后，加入3克乙酰丙酮，及12乙烯基三异丙氧基硅烷的溶液中，球磨分散7小时，再经超声分散15分钟，得到纳米浆料；
2)将35克环氧树脂E-51，5克氯丁橡胶、4克玻璃纤维溶于12克的乙酸乙酯中，充分搅拌后，加入上述纳米浆料，超声15分钟，将该混合体系于室温缓慢升温至130℃时，再此温度保持80分钟，制得A组份；
3)将8克羧乙基乙二胺、0.5克间苯二酚，及20克丁基缩水甘油醚溶解形成B组份；
4)将A组份和B组份混合，充分搅拌，制得粘结剂组合物。
2、粘接
将不锈钢和铝合金的预粘结部位用夹具夹紧，将上述制得的粘结剂，分别施涂于其接触面，施涂量为0.5千克/平方米，施涂厚度10微米，然后将其接触，在120℃下固化2小时，固化压力0.3兆帕。得到产品S5。
对比例1
采用实施例1的方法制备粘结剂及粘结两种不同的金属，不同之处在于：在粘结剂中不含有纳米无机材料。得到产品CS1。
对比例2
采用实施例1的方法制备粘结剂及粘结两种不同的金属，不同之处在于：直接加入氧化硅，没有加入络合剂及硅烷偶联剂。得到产品CS2。
测试例1
拉拔力测试
采用万能材料试验仪，测试产品的抗拉强度。样品尺寸不小于20×30mm。具体操作为：1)开启操作软件，设定参数，标定传感器和引伸计；2)根据测试标准，安装相应夹具，将待测样品装入夹具内；3)将荷重元和位移清零，开始试验。测试结果如表1所示。
表1
| 速度(毫米/分钟) | 拉拔力(牛顿) | |
| S1 | 10 | 4300 |
| S2 | 10 | 4000 |
| S3 | 10 | 3700 |
| S4 | 10 | 3000 |
| S5 | 10 | 2900 |
| CS1 | 10 | 500 |
| CS2 | 10 | 800 |
从表1可以看出，本发明得到的粘结剂的强度很大，拉拔力达到2900牛顿以上，而对比例的粘结剂的强度小，拉拔力仅为800牛顿。
Claims (9)
1.一种粘结剂组合物，其特征在于：该组合物包括A、B两组份；
A组份由环氧树脂和/或酚醛树脂，氯丁橡胶，玻璃纤维，无机纳米材料，络合剂和硅烷偶联剂在120-150℃反应70-90分钟得到；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％；
以组合物总重量为基准，B组份包括含量为8-12重量％的固化剂和含量为0.5-2.5重量％的固化促进剂；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
2.如权利要求1所述的粘结剂组合物，其特征在于：所述A组份与B组份的重量比为(0.8-1.5)∶1。
3.如权利要求1或2所述的粘结剂组合物，其特征在于：所述无机材料为氧化硅和氟化钙。
4.如权利要求3所述的粘结剂组合物，其特征在于：所述络合剂为乙酰丙酮、吡啶、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸和乙二胺四乙酸中的至少一种；所述硅烷偶联剂为乙烯基三异丙氧基硅烷，甲酰胺基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述固化剂为羧乙基乙二胺或二甲基甲酰胺、硫脲三乙烯四胺中的至少一种；所述固化促进剂为苯酚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和间苯二酚中至少一种。
5.如权利要求4所述的粘结剂组合物，其特征在于：该组合物还包括稀释剂，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、醋酸乙酯、二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
6.一种粘结剂组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将干无机纳米材料加入到络合剂和硅烷偶联剂中充分混合，然后经球磨分散和再超声分散，得到纳米浆料；
2)将环氧树脂和/或酚醛树脂、氯丁橡胶、玻璃纤维混合，形成混合溶液；
3)将混合溶液溶于稀释剂中，充分搅拌使树脂充分溶胀，然后加入纳米浆料，充分搅拌后，再将其于常温缓慢升温到120-150℃，再此温度保持70-90分钟，制得A组份；
4)将固化剂、固化促进剂混合，得到B组份；
5)将A组份和B组份充分混合即得到权利要求1所述的粘结剂组合物；
其中，以组合物总重量为基准，环氧树脂和/或酚醛树脂的含量为25-40重量％，氯丁橡胶的含量为5-10重量％，玻璃纤维的含量为0.5-6重量％，无机纳米材料的含量为0.5-8重量％，络合剂的含量为1-5重量％，硅烷偶联剂的含量为8-15重量％，固化剂的含量为8-12重量％，固化促进剂的含量为0.5-2.5重量％；
所述无机纳米材料为氟化钙与氧化硅、氟化钙，氧化锰、氧化铝、氧化钛中的至少一种的混合物。
7.如权利要求6所述的粘结剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤1中球磨分散时间为6-8小时，超声分散时间为10-15分钟。
8.一种权利要求1-5任意一项所述的粘结剂组合物的应用，在需要粘接的金属表面涂覆粘接剂，然后将其接触，进行固化，其特征在于：所述涂覆量为0.1-0.8千克/平方米，涂覆厚度5-15微米。
9.如权利要求8所述的粘结剂组合物的应用，其特征在于：所述固化温度为20-140度，所述固化时间为0.5-2小时，所述固化压力为0.1-1.0兆帕。
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