CN113831573B - 一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法 - Google Patents

一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，属于高分子材料技术领域。本发明将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，提高卡箍的表面粗糙度，改善了聚醚醚酮表面的接触角，增强了其浸润性；在表面喷砂处理的基础上进一步采用碱液进行表面功能化处理，可使得聚醚醚酮卡箍表面的亲水基团增多，接触角进一步降低，进一步改善其浸润性，从而提高卡箍与氟硅橡胶的粘结性。本发明所述方法制备的表面改性聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶结合后，粘结强度≥3.4N/mm。本发明的表面处理方法实施简单，可控性强，具有良好的应用前景。

Description

一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法。
背景技术
卡箍经常被应用于飞机、汽车、轮船等管路，电线电缆、仪表仪器等产品的安装与固定，除承受工作载荷外还会受到包括振动、机械冲击、温度循环、湿热和液体浸渍等多种环境的影响。通常，卡箍一般由箍带和胶垫组成，其中，箍带材料主要有金属箍带(如铝合金、结构钢或不锈钢等)和塑料(一般以尼龙材料为主)等，而胶垫材料多为丁腈橡胶、乙丙橡胶、硅橡胶或氟硅橡胶等。金属箍带材料存在质量重、振动大以及不耐雾腐蚀和油液腐蚀等缺点。近年来，以聚醚醚酮为代表的高分子材料具有质轻、高强、耐腐蚀和耐疲劳等优点，正逐渐替代金属箍带材料，满足装置轻量化、长寿命的使用要求。同时，相比于金属卡箍，采用聚醚醚酮制备的卡箍具有容易安装、箍带与胶垫可一体化处理以及对线束导管等损伤更低的优势。
然而，聚醚醚酮是由多个苯环连接醚键和酮键结构组成的高聚物，具有较为稳定的化学结构。而氟硅橡胶的分子结构是在-Si-O-主链的侧基上引入大量的-(CF3)-基团，虽然分子链有些极性，但是-(CF3)-是非常稳定的结构，表面能低，这也导致了氟硅橡胶与聚醚醚酮间的粘结性能较低。此外，氟硅橡胶和聚醚醚酮的分子链分别处于高弹态和玻璃态，分子链段活性和表面能差异很大，导致两者粘接非常不易。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，改性后的聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶具有优异的粘接性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，包括以下步骤：
将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍；
将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液混合，进行表面功能化处理，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
优选的，所述表面喷砂处理所用喷砂为碳化硅，所述碳化硅的粒径为150～200目。
优选的，所述表面喷砂处理的喷砂压力为0.5～1.5MPa。
优选的，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍的表面粗糙度Ra为10～30μm。
优选的，所述碱液中的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和硼氢化钠中的一种或几种。
优选的，所述碱液所用溶剂为水，所述碱液的浓度为0.8～1.5mol/L。
优选的，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液的用量比为(1～2)g:10mL。
优选的，所述表面功能化处理的温度为40～80℃，时间为2～24h。
优选的，完成所述表面功能化处理后，还包括：将所得处理后聚醚醚酮卡箍依次进行中和、洗涤和干燥。
优选的，所述中和所用试剂为盐酸；所述洗涤包括依次进行的水洗和醇洗。
本发明提供了一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，本发明将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，提高卡箍的表面粗糙度，改善了聚醚醚酮表面的接触角，增强了其浸润性；在表面喷砂处理的基础上进一步采用碱液进行表面功能化处理，可使得聚醚醚酮卡箍表面的亲水基团增多，接触角进一步降低，进一步改善其浸润性，从而提高卡箍与氟硅橡胶的粘结性。本发明所述方法制备的表面改性聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶结合后，粘结强度≥3.4N/mm。
本发明的表面处理方法实施简单，可控性强，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为P型聚醚醚酮卡箍的实物图；
图2为实施例6中聚醚醚酮卡箍表面喷砂处理前的形貌图；
图3为实施例6中聚醚醚酮卡箍表面喷砂处理后的形貌图；
图4为对比例6制备的喷砂后聚醚醚酮卡箍的水接触角测试结果；
图5为实施例6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍的水接触角测试结果；
图6为实施例6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍的粘接强度测试实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，包括以下步骤：
将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍；
将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液混合，进行表面功能化处理，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
在本发明中，若无特殊说明，所需原料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍。本发明对所述聚醚醚酮卡箍的具体结构和型号没有特殊的限定，采用本领域熟知来源的聚醚醚酮卡箍均可；在本发明的实施例中，所述聚醚醚酮卡箍具体为P型、O型或Ω型。本发明对所述聚醚醚酮卡箍的制备过程没有特殊的限定，本领域熟知的注塑成型聚醚醚酮卡箍即可。
进行所述表面喷砂处理前，本发明优选将所述聚醚醚酮卡箍进行表面清洗后烘干；本发明对所述清洗和烘干的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述表面喷砂处理优选在高压喷砂机中进行；本发明对所述高压喷砂机的型号没有特殊的限定，本领域熟知的高压喷砂机均可。在本发明中，所述表面喷砂处理所用喷砂优选为碳化硅，所述碳化硅的粒径优选为150～200目，更优选为160～180目；所述表面喷砂处理的喷砂压力优选为0.5～1.5MPa，更优选为0.7～1.2MPa。
本发明通过表面喷砂处理增加聚醚醚酮卡箍表面的粗糙度，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍的表面粗糙度Ra优选为10～30μm，更优选为12～26μm，进一步优选为15～24μm。
完成所述表面喷砂处理后，本发明优选将所得喷砂处理后聚醚醚酮卡箍进行水洗，除去表面附着的砂颗粒，然后在鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍。
本发明通过表面喷砂处理改善聚醚醚酮卡箍的粗糙度，但喷砂处理后表面接触角存在一定局限性，进一步增加时间或者砂粒粒径时，聚醚醚酮表面的接触角反而升高，不利于浸润性的提高，会降低表面粘结性。
得到喷砂后聚醚醚酮卡箍后，本发明将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液混合，进行表面功能化处理，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
在本发明中，所述碱液中的碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和硼氢化钠中的一种或几种；更优选为氢氧化钠与硼氢化钠，或者优选为氢氧化钾与硼氢化钠。本发明对不同碱的配比没有特殊的限定，根据需求进行调整即可；当所述碱为氢氧化钠与硼氢化钠时，所述氢氧化钠与硼氢化钠的摩尔比优选为2:(1～2)；当所述碱为氢氧化钾与硼氢化钠时，所述氢氧化钾与硼氢化钠的摩尔比优选为2:(1～2)。
在本发明中，所述碱液所用溶剂优选为水，所述碱液的浓度优选为0.8～1.5mol/L，更优选为1.0～1.2mol/L。在本发明中，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液的用量比优选为(1～2)g:10mL。
本发明优选将喷砂后聚醚醚酮卡箍浸泡在碱液中，在搅拌条件下进行表面功能化处理；本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域熟知的搅拌速率保证表面功能化处理顺利进行即可。在本发明中，所述表面功能化处理的温度优选为40～80℃，更优选为50～60℃；时间优选为2～24h，更优选为10～16h。本发明利用碱液对经过表面喷砂处理的聚醚醚酮卡箍进行表面功能化处理，可使聚醚醚酮的表面增加-OH等基团，增加其浸润性，增强了聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶表面的作用力，提高粘接性能。
在本发明中，完成所述表面功能化处理后，优选还包括：将所得处理后聚醚醚酮卡箍冷却至室温后，依次进行中和、洗涤和干燥。
在本发明中，所述中和所用试剂优选为稀盐酸，本发明优选采用稀盐酸中和至出液为中性。本发明对所述稀盐酸的浓度没有特殊的限定，能够将表面功能化处理后聚醚醚酮卡箍中和至中性即可。
在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行的水洗和醇洗；所述水洗优选为将中和后的聚醚醚酮卡箍用水冲洗3～4次；所述醇洗所用醇优选为乙醇，所述醇洗优选在超声条件下进行，所述醇洗的次数优选为3～4次，每次醇洗的时间优选为30min。本发明通过超声清除聚醚醚酮卡箍表面的残留碱液。
在本发明中，所述干燥优选在鼓风干燥烘箱中进行，本发明对所述干燥的具体条件没有特殊的限定，按照本领域熟知的条件干燥即可。
完成所述干燥后，本发明优选将所得卡箍冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将注塑成型的聚醚醚酮卡箍(P型，如图1所示)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钠与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钠与硼氢化钠摩尔比为2:1.5，碱水溶液的浓度为0.8mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为40℃，处理时间为10h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
实施例2
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钠与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钠与硼氢化钠摩尔比为2:1.5，碱水溶液的浓度为0.8mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为60℃，处理时间为10h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
实施例3
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钠与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钠与硼氢化钠摩尔比为2:1.5，碱水溶液的浓度为0.8mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为80℃，处理时间为10h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
实施例4
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钾与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钾与硼氢化钠摩尔比为2：1.5，碱水溶液的浓度为1.5mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为80℃，处理时间为10h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
实施例5
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钾与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钾与硼氢化钠摩尔比为2:1.5，碱水溶液的浓度为1.5mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为80℃，处理时间为16h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
实施例6
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm；将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍置于去离子水中冲洗后，置于鼓风干燥箱中干燥，冷却至室温，取出待用；按照每克喷砂后聚醚醚酮卡箍10mL碱液的标准配制碱水溶液，碱为氢氧化钾与硼氢化钠的混合碱，氢氧化钾与硼氢化钠摩尔比为2:1.5，碱水溶液的浓度为1.5mol/L，开启加热和机械搅拌，处理温度为80℃，处理时间为24h，冷却至室温，将处理后的聚醚醚酮卡箍捞出，置于稀盐酸中处理至中性，用去离子水将聚醚醚酮卡箍冲洗3次，然后置入装有乙醇的烧杯中，超声3次，每次30分钟，将处理好的聚醚醚酮卡箍放在鼓风干燥烘箱中干燥，冷却至室温，得到表面改性聚醚醚酮卡箍。
对比例1
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为150目碳化硅，喷砂压力为0.5MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为20μm。
对比例2
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为150目碳化硅，喷砂压力为0.7MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为26μm。
对比例3
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为150目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为30μm。
对比例4
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为0.5MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为14μm。
对比例5
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为0.7MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为18μm。
对比例6
将聚醚醚酮卡箍(P型)表面清洗干净并烘干，固定到工作台上，喷砂种类为200目碳化硅，喷砂压力为1.5MPa，得到改性聚醚醚酮卡箍，表面粗糙度为24μm。
对比例7
以未进行任何处理的聚醚醚酮卡箍作为对比例7。
性能测试
1)对实施例6所用聚醚醚酮卡箍表面喷砂处理前后的形貌进行光学电镜测试，所得结果见图2；图2为实施例6中聚醚醚酮卡箍表面喷砂处理前的形貌图，从图2中可以发现，未喷砂的聚醚醚酮卡箍表面较光滑。图3为实施例6中聚醚醚酮卡箍表面喷砂处理后的形貌图，从图3中可以看出，喷砂后的表面变粗糙，计算后发现粗糙度为30μm左右。
2)采用GB/T 30693-2014方法，对对比例6制备的喷砂后聚醚醚酮卡箍进行水接触角测试，所得结果见图4；由图4可知，经过喷砂后的聚醚醚酮表面的接触角降至82°，相比于未喷砂92°，降低了10°，水接触角的降低意味着聚醚醚酮表面浸润性明显改善，从而能够提高粘接性能。
对实施例6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍进行水接触角测试，所得结果见图5；由图5可知，经过表面功能化处理后的聚醚醚酮表面接触角进一步下降，降至73°左右，水接触角的降低意味着其浸润性的改善。
3)采用ASTM D429记载的方法，将实施例6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶贴合，测试其粘接强度，测试后的实物图见图6；其中，上面为氟硅橡胶，下面为聚醚醚酮卡箍板片；由图6可知，在承受载荷时至撕裂后，氟硅橡胶仍然粘在聚醚醚酮表面，撕裂发生在氟硅橡胶内部，表明氟硅橡胶与表面改性聚醚醚酮卡箍有良好的粘接性能。
4)实施例1～6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍和对比例1～7制备的改性聚醚醚酮卡箍的接触角和粘接强度数据见表1：
表1实施例1～6制备的表面改性聚醚醚酮卡箍和对比例1～7制备的改性聚醚醚酮卡箍的接触角和粘接强度数据
Figure BDA0003303499550000091
由表1可知，实施例1～6中仅通过喷砂处理的聚醚醚酮卡箍的水接触角为82°，而进一步表面功能化处理后，卡箍的水接触角进一步降低为73～78°；而且，与对比例1～6仅通过表面喷砂处理聚醚醚酮卡箍相比，本发明通过对聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理和表面功能化处理两步处理，能够显著降低聚醚醚酮卡箍的水接触角，提高聚醚醚酮卡箍的表面浸润性，进而提高其表面粘接性能；而且，本发明两步处理后制备的表面改性聚醚醚酮卡箍与氟硅橡胶的粘接强度≥3.4N/mm，具有优异的粘接强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚醚醚酮卡箍的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚醚醚酮卡箍进行表面喷砂处理，得到喷砂后聚醚醚酮卡箍；
将所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液混合，进行表面功能化处理，得到表面改性聚醚醚酮卡箍；
所述碱液中的碱为氢氧化钠和硼氢化钠；或者为氢氧化钾与硼氢化钠。
2.根据权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述表面喷砂处理所用喷砂为碳化硅，所述碳化硅的粒径为150～200目。
3.根据权利要求1或2所述的表面改性方法，其特征在于，所述表面喷砂处理的喷砂压力为0.5～1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍的表面粗糙度Ra为10～30μm。
5.根据权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述碱液所用溶剂为水，所述碱液的浓度为0.8～1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，所述喷砂后聚醚醚酮卡箍与碱液的用量比为(1～2)g:10mL。
7.根据权利要求1或6所述的表面改性方法，其特征在于，所述表面功能化处理的温度为40～80℃，时间为2～24h。
8.根据权利要求1所述的表面改性方法，其特征在于，完成所述表面功能化处理后，还包括：将所得处理后聚醚醚酮卡箍依次进行中和、洗涤和干燥。
9.根据权利要求8所述的表面改性方法，其特征在于，所述中和所用试剂为盐酸；所述洗涤包括依次进行的水洗和醇洗。
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