CN104530664B - 一种以改性pet为基料的板材、加工方法及其加工设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以改性PET为基料的板材、加工方法及其设备。其采用特性粘度范围为0.8-1.2dl/g，端羧基≥30mmol/t，DEG＜1.0％，熔点为范围为180-250℃的多元酸或多元醇共聚改性PET树脂为主要原料，经干燥后与增塑剂、相容剂、成核剂和抗氧剂等进入第一级螺杆充分熔融共混，进入第二级螺杆与添加的反应型改性剂在二级螺杆中进行化学反应，再经过第三级螺杆进一步反应和稳压增压后挤出、覆膜、压光辊定型，牵引，剪切成板材。本方法所制的聚酯板材具有抗湿抗静电、抗冲击强度高、热变形温度高等优点，可以部分替代ABS、PC等材料，广泛用于箱包、汽车装饰、电子电器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种以改性PET为基料的板材、加工方法及其加工设备。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)是当今产量最大的热塑性聚酯，主要应用于纺织纤维领域。PET树脂韧性较强，耐摩擦、刚性高、硬度大、尺寸稳定性好、并且具有原料成本低，耐热性好、在较宽的温度范围内能保持优良的物理机械性能，对大多数有机溶剂和无机酸稳定的特点。因此近年来，随着相关结晶成核等技术的完善和发展，PET被广泛应用于工程塑料领域。
但由于PET存在熔点高，模塑温度高，生产周期长，抗冲击强度低，在高温加工过程中容易降解，且加工成型的板材在后加工特别是吸塑过程中所要求的吸塑温度高，成型性不好等问题，因此常规PET在板材应用领域涉足甚少。中国专利CN102924878A提及通过添加遮光剂、光稳定剂、增强剂以及偶联剂等与PET共混熔融挤出得到可应用于导光板的PET复合材料，并未提及该PET聚酯为低熔点型改性PET共聚酯，也未提及该聚酯基料在共混以及后加工过程中降低加工温度，达到节能降耗效果，且改性剂可以与PET在双螺杆中进一步化学反应，直接挤出成型片材。中国专利CN103951949A提及通过添加100份PET聚酯、增韧相容剂4-8份、玻璃纤维20-100份以及成核剂、抗氧剂、润滑改性剂和硅烷偶联剂通过共混可以得到具有较好抗冲击性能的工程塑料，也未提及该聚酯基料在共混以及后加工过程中降低加工温度，达到节能降耗效果，且未见有改性剂在分级螺杆中进行化学反应并直接挤出成片材。中国专利CN104118190A公开了一种聚丙烯多层共押芯层再生料改性发泡工艺，该专利提及采用三台螺杆分别挤出三层板材并通过亚合辊组将其滚压成复合发泡板材，专利中的三台螺杆为并联螺杆，而未提及所有物料是通过不同功能的三级螺杆串联即通过一级螺杆混合后进入第二级螺杆化学反应，再通过三级螺杆稳压增压后挤出成板材。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决PET模塑温度高，板材抗冲击强度低以及板材吸塑成型性差等问题，本发明提供了一种以改性聚酯为基料的PET板材、加工方法及其设备。
本发明所采用的技术方案如下。
本发明提供一种以改性PET为基料的板材加工方法，其采用三级螺杆串联工艺，以特性粘度范围为0.8-1.2dl/g，端羧基≥30mmol/t，DEG＜1.0％，熔点为范围为180-250℃的多元酸或多元醇共聚改性PET树脂为主要原料，先在第一级螺杆内和增韧剂、相容剂、成核剂以及抗氧剂充分熔融共混，接着进入第二级螺杆与反应型改性剂进行化学反应，然后进入第三级螺杆进一步反应、稳压增压后挤出，最后覆膜、压光辊定型、牵引，剪切成板材；其中：所述反应型改性剂反为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、ABS或PC中的一种或多种，其与改性PET聚酯在二级螺杆中进行化学反应形成混合体化合物。
上述方法中，所述多元酸或多元醇共聚改性PET树脂在一个连续式空气逆流充填床式干燥塔中进行干燥后进入第一级螺杆。
上述方法中，增韧剂为EPR、EPDM、CPE、POE、EVA或顺丁胶类聚烯烃类增韧剂中至少一种。其增韧剂添加量为板材重量的5-20wt％
上述方法中，相容剂选自酸或酸酐改性PO/EVA、酸酐改性SEBS、对甲基苯磺酸钠，乙烯-马来酸酐-缩水甘油酯共聚物或丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物中的至少一种。其添加量为板材重量的0.5-20wt％
上述方法中，成核剂选自滑石粉、碳酸钙、云母、碳酸钠、二氧化硅，明矾或氧化镁中至少一种，其添加量为板材重量的1-8wt％；抗氧剂选自汽巴公司的Irganox1010,Irganox1072,Irganox259，Irgafos168或Irgafos126中至少一种，其添加量为板材重量的0.1-1wt％。
本发明提供的板材加工方法，具体步骤如下：
1)将所述的改性PET共聚酯在一个连续式空气逆流充填床式干燥塔中进行干燥；
2)将干燥好的改性PET共聚酯、增韧剂、相容剂、抗氧剂和成核剂分别计量后加入带有搅拌器的料斗中混合均匀；
3)将混合均匀的原料连续添加进第一级螺杆中进行充分熔融混合，该螺杆在进出口各设有一排气口，进口排气为常压，出口排气带负压；
4)经熔融混合后的树脂熔体连续注入带有反应功能的第二级螺杆与在该处添加的改性剂进行化学反应，第二级螺杆回流比可调范围为1-10％(即回流量与进料量的质量比)，在该螺杆进口，中部及出口设有三个排气口，进口段排气口为可直接排气的常压排气口，中部和出口处的排气口为负压排气，主要用于排除反应过程中的气体类副产物；
5)经化学反应后的熔体连续进入起增压和稳压作用的第三级螺杆，第三级螺杆在进出口各设有一真空排气口；
6)具有稳定压力的熔体从第三级螺杆经过滤、覆膜至同步转动的三级压光辊上冷却定型、输送、牵引、裁边、切断制成厚度为1.5-5.0mm的聚酯板材。
本发明还提供上述板材加工方法中所采用的板材加工设备，其包括干燥系统以及串联的三级螺杆结构；其中：所述干燥系统采用有高速上浮式旋转气流的干燥设备；所述串联的三级螺杆结构包括第一级螺杆、第二级螺杆和第三级螺杆；所述第一级螺杆和第三级螺杆的进、出口处各设一排气口；所述第二级螺杆的进口、中间和出口处各设一排气口。
本发明进一步提供上述板材加工方法所制得的板材，其拉伸强度为20-50MPa，断裂伸长为220-230％，弯曲强度为20-80MPa，拉伸弹性模量为800-1800Mpa，悬臂梁冲击强度为80-120KJ/m2。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)其采用特性粘度0.80～1.2dl/g，二甘醇含量为≤1.0％，端羧基含量≥30mmol/t，熔点为180～260℃的改性聚酯为基料，确保板材基料具有较高分子量和较低熔点，更加柔性化，在后加工板材挤出和吸塑成型过程中采用较低加工温度，可有效降低板材及吸塑加工的能耗，提高板材挤出和吸塑成型的可加工性；
(2)所有物料是通过不同功能的三级螺杆串联即通过一级螺杆混合后进入第二级螺杆化学反应，再通过三级螺杆稳压增压后挤出成板材。其采用一级螺杆确保改性PET共聚酯与增韧剂、相容剂等充分共混，并专设带有改性剂添加计量系统的第二级螺杆确保共混均匀的改性PET共聚酯熔体与改性剂化学反应得到聚酯-聚烯烃类化合物，并通过第三级螺杆稳压、增压进一步反应、熔炼混合、稳压增压后挤出成片、冷却、剪切成板材，制备的板材外观良好，耐热性好，抗冲击强度高，后加工吸塑性能好。可有效避免传统双螺杆仅能简单物理混合，且混合不均匀等缺点。
(2)本发明制备的板材外观良好，耐热性好，抗冲击强度高，后加工吸塑性能好，可部分替代ABS、PC等材料，广泛用于箱包、汽车装饰和电子电器等领域。
附图说明
图1为改性聚酯基PET板材加工工艺装置流程图。
其中：1-干燥系统；2-4带计量的添加剂料仓；5-搅拌机；6-喂料仓；7-改性剂加料仓；8-第一级螺杆；9-第二级螺杆；10-第三级螺杆；11-过滤器；12-模头；13-三级压光辊；14-输送带；15-牵引；16-剪板机；17-板材输送架。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
性能测试方法
悬臂梁缺口冲击强度：ISO：2010/Amd。1:2003(E)；
拉伸强度、断裂伸长：根据GB/T1040.2/1B2006试验方法测试；
弯曲强度：根据GB/T9341-2008试验方法测试；
拉伸弹性模量：根据GB/T1040.2/1B-2006试验方法测试；
本发明采用图1所示板材加工设备进行板材加工。
一种以PET为基料的板材加工设备，其包括干燥系统1、带计量的添加剂料仓2-4、搅拌机5、喂料仓6、改性剂加料仓7、第一级螺杆8、第二级螺杆9、第三级螺杆10、过滤器11、模头12、三级压光辊13、输送带14、牵引15、剪板机16和板材输送架17；干燥系统1包括至少一个具有高速上浮式旋转气流的干燥器。
实施例1-4：将不同熔点，不同粘度的系列改性PET共聚酯连续式空气逆流充填床式干燥塔中进行干燥，干燥温度为80-150℃，风速为2700-300m3/h。
将干燥好的改性共聚酯与增韧剂、成核剂、相容剂和抗氧剂计量后连续加入搅拌机5中混合均匀。PET选择特性粘度为0.92dl/g、DEG含量0.95％、端羧基为32mmol/t的改性共聚酯，添加量为87wt％；增韧剂选择EPDM，添加量为4wt％；相容剂选择环氧官聚烯烃，添加量为2wt％，成核剂选择滑石粉，添加量为1wt％；
料斗中混合好的原料通过加料机连续添加进入第一级螺杆8，螺杆温度控制范围100-180℃；自第一级螺杆8充分混合后的熔体连续进入第二级螺杆9，第二级螺杆9连续投加已经计量好的改性剂，改性剂为聚乙烯高聚物，添加量为6wt％，第二级螺杆9温度控制范围为180-260℃，该螺杆回流比设置为10％，螺杆出口排气真空度为60Pa，第三级螺杆10温度控制范围280-350℃，模头温度为240-300℃，压力为7MPa，经冷却后裁边、切断形成聚酯板材。
实施例5：
将粘度为0.675dl/g，熔点为260℃，端羧基为26mmol/t，DEG为1.2的常规PET聚酯在一个连续式空气逆流充填床式干燥塔中进行干燥，干燥温度为80-150℃，风速为2700-300m3/h。
将干燥好的改性共聚酯与增韧剂、成核剂、相容剂和抗氧剂计量后连续加入搅拌机5中混合均匀。PET选择特性粘度为0.92dl/g、DEG含量0.95％、端羧基为32mmol/t的改性共聚酯，添加量为87wt％；增韧剂选择EPDM，添加量为4wt％；相容剂选择环氧官聚烯烃，添加量为2wt％，成核剂选择滑石粉，添加量为1wt％；
料斗中混合好的原料通过加料机连续添加进入第一级螺杆8，螺杆温度控制范围100-180℃；自第一级螺杆8充分混合后的熔体连续进入第二级螺杆9，第二级螺杆9连续投加已经计量好的改性剂，改性剂为聚乙烯高聚物，添加量为6wt％，第二级螺杆9温度控制范围为180-260℃，该螺杆回流比设置为10％，螺杆出口排气真空度为60Pa，第三级螺杆10温度控制范围280-350℃，模头温度为240-300℃，压力为7MPa，经冷却后裁边、切断形成聚酯板材。
对比例1-4：
将不同熔点，不同粘度的系列改性PET共聚酯在一个普通真空转鼓干燥器中进行干燥，干燥温度为80-150℃，风速为2700-3000m3/h。
将干燥好的改性共聚酯，添加量为87wt％；增韧剂选择EPDM，添加量为4wt％；相容剂选择环氧官聚烯烃，添加量为2wt％，成核剂选择滑石粉，添加量为1wt％；改性剂为聚乙烯高聚物，添加量为6wt％。
料斗中混合好的原料通过回转阀连续添加进一常规双螺杆，螺杆温度控制范围为200-280℃；停留一段时间后，熔体经挤出机挤出到待冷却的同步转动的压光辊上，模头温度为240-280℃，压力为7Mpa，经冷却后裁边、切断形成聚酯板材。
对比例5：
将粘度为0.675dl/g，熔点为260℃，端羧基为26mmol/t，DEG为1.2的常规PET聚酯在一个普通真空转鼓干燥器中进行干燥，干燥温度为80-150℃，风速为2700-3000m3/h。
将干燥好的改性共聚酯，添加量为87wt％；增韧剂选择EPDM，添加量为4wt％；相容剂选择环氧官聚烯烃，添加量为2wt％，成核剂选择滑石粉，添加量为1wt％；改性剂为聚乙烯高聚物，添加量为6wt％。
料斗中混合好的原料通过回转阀连续添加进一常规双螺杆，螺杆温度控制范围为200-280℃；停留一段时间后，熔体经挤出机挤出到待冷却的同步转动的压光辊上，模头温度为240-280℃，压力为7Mpa，经冷却后裁边、切断形成聚酯板材。
实施例和对比例聚酯基料物性指标及所得板材性能测试指标如表1所示。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
表1实施例与对比例的原料指标及所得板材指标
备注：1、板材成型性好，版面平整，偶尔出现凹坑和水波纹等，√；较难成型，板面不平整，有凹坑和水波纹等，×。
2、吸塑加工成型性易于吸塑及脱模，表面成型较好，●；难以吸塑及脱模，表面成型差，○。
Claims (7)
1.一种以改性PET为基料的板材加工方法，其特征在于，其采用三级螺杆串联工艺，以特性粘度范围为0.8-1.2dl/g，端羧基≥30mmol/t，DEG＜1.0％，熔点为范围为180-250℃的多元酸或多元醇共聚改性PET树脂为主要原料，先在第一级螺杆内和增韧剂、相容剂、成核剂以及抗氧剂充分熔融共混，接着进入第二级螺杆与反应型改性剂进行化学反应，然后进入第三级螺杆进一步反应、稳压增压后挤出，最后覆膜、压光辊定型、牵引，剪切成板材；其中：所述反应型改性剂为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、ABS或PC中的一种或多种，其与改性PET聚酯在第二级螺杆中进行化学反应形成混合体化合物；所述多元酸或多元醇共聚改性PET树脂在具有上浮式旋转气流的干燥设备中进行干燥后进入第一级螺杆。
2.根据权利要求1所述的板材加工方法，其特征在于：增韧剂为EPR、EPDM、CPE、POE、EVA或顺丁胶类聚烯烃类增韧剂中至少一种。
3.根据权利要求1所述的板材加工方法，其特征在于：相容剂选自酸或酸酐改性PO/EVA、酸酐改性SEBS、对甲基苯磺酸钠，乙烯-马来酸酐-缩水甘油酯共聚物或丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的板材加工方法，其特征在于：成核剂选自滑石粉、碳酸钙、云母、碳酸钠、二氧化硅，明矾或氧化镁中至少一种；抗氧剂选自汽巴公司的Irganox1010,Irganox1072,Irganox259，Irgafos168或Irgafos126中至少一种。
5.根据权利要求1所述的板材加工方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将所述的改性PET共聚酯在一个连续式空气逆流充填床式干燥塔中进行干燥；
2)将干燥好的改性PET共聚酯、增韧剂、相容剂、抗氧剂和成核剂分别计量后加入带有搅拌器的料斗中混合均匀；
3)将混合均匀的原料连续添加进第一级螺杆中进行充分熔融混合，该螺杆在进出口各设有一排气口，进口为常压排气，出口为负压排气；
4)经熔融混合后的树脂熔体连续注入带有反应功能的第二级螺杆与在该处添加的改性剂进行化学反应，第二级螺杆回流比可调范围为1％－10％，在该螺杆进口，中部及出口设有三个排气口，进口段排气口为可直接排气的常压排气口，中部和出口处的排气口为负压排气，主要用于排除反应过程中的气体类副产物；
5)经化学反应后的熔体连续进入起增压和稳压作用的第三级螺杆，第三级螺杆在进出口各设有一真空排气口；
6)具有稳定压力的熔体从第三级螺杆经过滤、覆膜至同步转动的三级压光辊上冷却定型、输送、牵引、裁边、切断制成厚度为1.5-5.0mm的聚酯板材。
6.根据权利要求1-5之一所述的板材加工方法中所采用的板材加工设备，其特征在于：其包括干燥系统以及串联的三级螺杆结构；其中：所述干燥系统采用有高速上浮式旋转气流的干燥设备；所述串联的三级螺杆结构包括第一级螺杆、第二级螺杆和第三级螺杆；所述第一级螺杆和第三级螺杆的进、出口处各设一排气口；所述第二级螺杆的进口、中间和出口处各设一排气口。
7.根据权利要求1-5之一所述的板材加工方法所制得的板材，其拉伸强度为20-50MPa，断裂伸长为220-230％，弯曲强度为20-80MPa，拉伸弹性模量为800-1800MPa，悬臂梁冲击强度为80-120KJ/m2。
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| GR01 | Patent grant |