CN104525098A - 一种空心铝硅球吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心铝硅球吸附材料的制备方法：在氮气的保护下乙炔高温分解，得到碳微球备用，在反应瓶中加入碳微球，用无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌，再N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散。在混合溶液中加入四氧基硅烷，氢氧化铝并缓慢加入氨水搅拌，停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球，颗径均一，分散性较好，实验过程简单，成本较低。

Description

一种空心铝硅球吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料制备方法，一种空心铝硅球吸附材料的制备方法。
背景技术
空心硅孔，因具有加大的比表面积，庞大的空腔，吸附能力强，硬度高，熔点高，耐磨，无毒，光泽等特点，并且结构稳定被广泛应用于塑料、化妆品、涂料、污水处理等方面，现今空心硅球越来越多的人在关注。制作空心硅球一般用正硅酸乙酯制备，这种方法反应温度较高，很难操作，并且在空心球状材料的制备中，还存在很多不足，如载体材料贵，杂质不易去除，工艺繁琐等。本发明公开一种空心铝硅球吸附材料的制备方法，操作简单，成产成本低。
发明内容
本发明针对传统方法中诸多不利因素提供一种反应杂质少、成本低、工艺简单的空心铝硅球吸附材料的制备方法。
本发明涉及的空心铝硅球吸附材料的制备过程包括以下步骤：
1.碳微体的制备：
(1)在清洗干净的石英管内通入20-30分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟；
(2)预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min；
(3)开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持2-3小时；
(4)撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用。
2.空心铝硅球的制备：
(1)在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时；
(2)再在四口反应瓶中加入0.68N,N'-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟；
(3)在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时；
(4)停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球。
具体实施方案
在清洗干净的石英管内通入20-30分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟，预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min，开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持2小时后，撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用，在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时，再在四口反应瓶中加入0.68N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟。在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时，停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球。
实例1
在清洗干净的石英管内通入20分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟，预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min，开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持2小时后，撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用，在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时，再在四口反应瓶中加入0.68N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟。在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时，停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球，颗径均一，分散性较好，大小为12nm，孔容为2.78cm3/g。
实例2
在清洗干净的石英管内通入30分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟，预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min，开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持2.5小时后，撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用，在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时，再在四口反应瓶中加入0.68N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟。在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时，停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球，颗径均一，分散性较好，大小为12nm，孔容为2.78cm3/g。
实例3
在清洗干净的石英管内通入30分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟，预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min，开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持3小时后，撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用，在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时，再在四口反应瓶中加入0.68N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟。在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时，停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球，颗径均一，分散性较好，大小为12nm，孔容为2.79cm3/g。

Claims (2)

1.一种空心铝硅球吸附材料的制备方法，其特征在于碳微体的制备:
(1)在清洗干净的石英管内通入20-30分钟氮气，输入速度为200cm3/min确保无其他杂质，慢慢升温预热5分钟；
(2)预热结束后，在氮气的保护下加入乙炔气体,此时氮气的输入量为320cm3/min，乙炔的输入量为40cm3/min；
(3)开始升温，每分钟15℃的速度升温至800℃，再此温度下保持2-3小时；
(4)撤去两种气体，待石英管冷却至室温，将石英管中沉淀物碳微球备用。
2.根据权利要求1所述一种空心铝硅球吸附材料的制备方法，其特征在于空心铝硅球吸附材料的制备：
(1)在四口反应瓶中加入2g碳微球，用10mL无水乙醇进行溶解，在微波的照射下，搅拌5小时；
(2)再在四口反应瓶中加入0.68N,N-二甲基甲酰胺，放入超声波分散仪中，进行超声分散20分钟；
(3)在混合溶液中加入5g四氧基硅烷，2.45g的氢氧化铝并缓慢加入20mL0.7mol/L的氨水搅拌20小时；
(4)停止搅拌，将产物装瓶，在4℃的冰箱中放置1天，经离心，无水乙醇清洗三遍得到终产物空心铝硅球。
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