CN104445220B - 一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法 - Google Patents
一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本案公开了一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，包括：(1)制备二氧化硅溶胶：在室温下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去离子超纯水和乙酸乙酯，并用搅拌机以一定速度搅拌20分钟。用UV光源辐照8～10分钟，辐照时用冰水混合物冷却，控制其温度保持低于30℃；更换冰水混合物，继续用UV光源辐照，如此操作5次，累计辐照40～50分钟，得到硅溶胶。(2)高温烧结：将得到的硅溶胶置于超声波仪器中振荡2～4小时；取出后，置于石英舟中，再将石英舟放置于高温石英管式炉中。设计程序升温，从室温开始，通过高温烧结升高到最高烧结温度800℃。(3)降温处理：将处于高温状态的硅溶胶，静置于石英管式炉，设计程序以一定速度缓慢降温，直至室温，得到分布均匀的纳米二氧化硅粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化硅粉的制备方法，特别是涉及一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法。
背景技术
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小、比表面积大、表面吸附力强、表面能大、化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。目前，纳米二氧化硅的生产的主要包括物理法和化学法。物理法：一般指机械粉碎法。利用超级气流粉碎机或高能球磨机将二氧化硅的聚集体粉碎可获得粒径1～5微米的超细产品。该法工艺简单但易带入杂质，粉料特性难以控制，制备效率低且粒径分布较宽。化学法：与物理法相比较，化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细二氧化硅颗粒。化学法包括化学气相沉积法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶法等。虽然化学气相沉积法可以制备高纯度、小颗粒的气相二氧化硅，但生产过程能耗大、成本高。溶胶一凝胶法反应条件温和，反应工艺过程可控性强，已经成为制备纳米二氧化硅的重要方法之一。由于纳米二氧化硅颗粒表面具有大量的Si-O键和Si-OH，容易团聚，需加入无机酸碱盐、有机物分散剂，吸附在颗粒表面，提高颗粒问的排斥能，降低团聚现象，所以，二氧化硅溶胶很难实现在分散剂的溶液中稳定分散。由于常用的物理分散和化学分散方法会带来杂质元素的污染，总金属杂质含量很高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明采用乙烯基三乙氧基硅烷作为前驱体，用UV光源法辐照乙烯基三乙氧基硅烷、去离子水和乙酸乙酯的混合体系，大幅度降低了硅溶胶的金属杂质含量；控制UV光源辐照时间和温度，从而没有出现溶胶凝胶现象，成功制取硅溶胶；用超声波对硅溶胶进行振动分散，在高温石英管式炉中烧结，制备粒度均匀的纳米级二氧化硅粉。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，包括以下步骤：
1)制备二氧化硅溶胶：在室温下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去离子超纯水和乙酸乙酯，并用搅拌机以一定速度搅拌20分钟。用UV光源辐照8～10分钟，辐照时用冰水混合物冷却，控制其温度保持低于30℃；更换冰水混合物，继续用UV光源辐照，如此操作5次，累计辐照40～50分钟，得到硅溶胶。
2)高温烧结：将得到的硅溶胶置于超声波仪器中振荡2～4小时；取出后，放置于高温石英管式炉中。设计程序升温，从室温开始，通过高温烧结升高到最高烧结温度800℃。
3)降温处理：将处于高温状态的硅溶胶，静置于石英管式炉，设计程序以一定速度缓慢降温，直至室温，得到分布均匀的纳米二氧化硅粉。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述乙烯基三乙氧基硅烷用量与所述去离子超纯水的质量比为1比2。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述去离子超纯水的用量与所述乙酸乙酯的用量是相同的。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述搅拌机的搅拌速度为200～300r/min。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述高温烧结中，当温度升高到100℃，将以10℃/min的升温速率升高到设计的最高烧结温度。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述高温烧结中，当温度达到最高烧结温度时，保持最高温度2小时。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述高温烧结过程中，全过程用氩气或氮气保护。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述降温处理中，以10℃/min的降温速率缓慢降至室温。
优选的是，所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，所述纳米二氧化硅粉，其尺寸小于100nm。
本发明以制备高纯甲硅烷气体的副产品乙烯基三乙氧基硅烷为原料，采用UV光源法辐照乙烯基三乙氧基硅烷、去离子纯水和乙酸乙酯混合系统，大幅度降低了硅溶胶的金属杂质含量，而且制备出了高纯度的纳米二氧化硅粉。该方法操作简单，对设备要求低，综合利用的经济效益较高，通过节省原料的使用，可降低二氧化硅的生产成本。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明。
实施例1：
(1)在室温下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去离子超纯水和乙酸乙酯，配成质量比为1∶2∶2的混合物，并用搅拌机以200r/min搅拌20分钟。用UV光源辐照8分钟，辐照时用冰水混合物冷却，控制其温度保持低于30℃；更换冰水混合物，继续用UV光源辐照，如此操作5次，累计辐照40分钟，得到硅溶胶。
(2)将得到的硅溶胶置于超声波仪器中振荡2小时；取出后，放置于高温石英管式炉中。设计程序升温，从室温开始，在氩气或氮气保护下，通过高温烧结，升高到最高烧结温度800℃，并保持在最高烧结温度2小时。
(3)降温处理：将处于高温状态的硅溶胶，静置于石英管式炉，设计程序以10℃/min的速度缓慢降温，直至室温，即可得到分布均匀的尺寸小于100nm的二氧化硅粉。
实施例2：
(1)在室温下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去离子超纯水和乙酸乙酯，配成质量比为1∶2∶2的混合物，并用搅拌机以300r/min搅拌20分钟。用UV光源辐照10分钟，辐照时用冰水混合物冷却，控制其温度保持低于30℃；更换冰水混合物，继续用UV光源辐照，如此操作5次，累计辐照50分钟，得到硅溶胶。
(2)将得到的硅溶胶置于超声波仪器中振荡4小时；取出后，放置于高温石英管式炉中。设计程序升温，从室温开始，在氩气或氮气保护下，通过高温烧结，升高到最高烧结温度800℃，并保持在最高烧结温度2小时。
(3)降温处理：将处于高温状态的硅溶胶，静置于石英管式炉，设计程序以10℃/min的速度缓慢降温，直至室温，即可得到分布均匀的尺寸小于100nm的二氧化硅粉。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (7)
1.一种以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于,包括以下步骤：
1)制备二氧化硅溶胶：在室温下取一定量的乙烯基三乙氧基硅烷，加入一定量的去离子超纯水和乙酸乙酯，并用搅拌机以一定速度搅拌20分钟，用UV光源辐照8～10分钟，辐照时用冰水混合物冷却，控制其温度保持低于30℃；更换冰水混合物，继续用UV光源辐照，如此操作5次，累计辐照40～50分钟，得到二氧化硅溶胶；
2)高温烧结：将得到的二氧化硅溶胶置于超声波仪器中振荡2～4小时；取出后，放置于高温石英管式炉中，设计程序升温，从室温开始，通过高温烧结升高到最高烧结温度800℃；
3)降温处理：将处于高温状态的二氧化硅溶胶，静置于石英管式炉，设计程序以一定速度缓慢降温，直至室温，得到分布均匀的纳米二氧化硅粉；
所述乙烯基三乙氧基硅烷用量与所述去离子超纯水的质量比为1比2；
所述去离子超纯水的用量与所述乙酸乙酯的用量是相同的。
2.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述搅拌机的搅拌速度为200～300r/min。
3.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高温烧结中，当温度升高到100℃，将以10℃/min的升温速率升高到设计的最高烧结温度。
4.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高温烧结中，当温度达到最高烧结温度时，保持最高温度2小时。
5.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述高温烧结过程中，全过程用氩气或氮气保护。
6.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于，所述降温处理中，以10℃/min的降温速率缓慢降至室温。
7.如权利要求1所述的以乙烯基三乙氧基硅烷制备纳米二氧化硅粉的方法，其特征在于,所述纳米二氧化硅粉，其尺寸小于100nm。
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