CN104523994A - 一种枸杞雪菊复方组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种枸杞雪菊复方组合物及其制备方法。其目的是提供一种富含柴达木枸杞甜菜碱、黄酮、多糖及昆仑雪菊总黄酮、多糖的降低三高、提高免疫力、抗衰老功能的杞菊复方片剂或颗粒剂产品。其技术方案：提取枸杞甜菜碱、黄酮、多糖，提取雪菊总黄酮、多糖，辅以相关辅料，混合均匀后过筛；制软材，制粒，干燥，整粒，得枸杞雪菊复方组合物整粒；将制得的颗粒压片，制得枸杞雪菊复方组合物片。本发明产品可降“三高”症状、促进人体睡眠、清除身体中的各种自由基对人体身体的伤害。起到降血脂、降血糖、降血压、提高免疫力和延缓衰老的作用。

Description

一种枸杞雪菊复方组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种枸杞雪菊复方组合物及其制备方法，具体来说，是指将枸杞和昆仑雪菊分别提取后，添加或不添加其他辅料制得的颗粒或片剂及其制备方法。

背景技术

枸杞味甘、性平，富含蛋白质、脂肪、糖类、游离氨基酸、有机酸、矿物质、微量元素、生物碱、胡萝卜素、维生素C、B1、B2等各种营养成分。枸杞具有的功效：增强免疫力、延缓衰老；明目作用；治疗慢性肝炎、肝硬化等肝脏疾病的作用；降血压、降血糖、降血脂，保护心血管系统作用；具有抗癌效果；具有改善大脑的功能，增强人的学习记忆能力；可以有效地延缓衰老，具有美容之功效；对于少精症有提高精子数目和精子活力的作用，因此可以治疗男性不育症；有明显促进造血细胞增殖的作用，可以使白细胞数增多，增强人体的造血功能。

昆仑雪菊含有对人体有益的17种氨基酸及15种微量元素，对高血压、高血脂、高血糖、冠心病等具有特殊疗效，并有杀菌、消炎、减肥、预防感冒和慢性肠炎的功效，对于失眠也有相当好的调理作用。昆仑雪菊中富含挥发油总皂苷氨基酸和黄酮类等物质，其中包括对降低血压降低血脂调节血糖抗肿瘤与抗衰老等功能的多种化合物。

目前，对于枸杞雪菊组合物的研究和生产属于空白。

在此基础上，本发明的实施，提供一种富含柴达木枸杞甜菜碱、黄酮、多糖及昆仑雪菊总黄酮、多糖的降低三高、提高免疫力、抗衰老功能的杞菊复方片剂或颗粒剂产品，该产品的服用可降低现代人群的“三高”症状、促进人体睡眠、清除身体中的各种自由基对人体身体的伤害。起到降血脂、降血糖、降血压、提高免疫力和延缓衰老的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种富含柴达木枸杞甜菜碱、黄酮、多糖及昆仑雪菊总黄酮、多糖的降低三高、提高免疫力、抗衰老功能的杞菊复方片剂或颗粒剂产品，该产品的服用可降低现代人群的“三高”症状、促进人体睡眠、清除身体中的各种自由基对人体身体的伤害。起到降血脂、降血糖、降血压、提高免疫力和延缓衰老的作用。

为达到上述目的，本发明提供一种枸杞雪菊复方组合物。其由以下组分组成：枸杞提取物45～65％、昆仑雪菊提取物35～55％、填充剂0％～10％、粘合剂0～5％、崩解剂0～1％以及矫味剂0～0.1％。其中：填充剂选自蔗糖或可溶性淀粉或乳糖或糊精或微晶纤维素中的一种或多种混合物；粘合剂选自糊精或聚维酮或乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或多种混合物；崩解剂选自羧甲基淀粉钠或微晶纤维素或交联羧甲基纤维素钠或低取代羟丙基纤维素中的一种或多种混合物；矫味剂选自甜菊苷或阿斯巴甜中的一种或两种混合物。

优选的，枸杞雪菊复方组合物包括有：

枸杞雪菊复方组合物颗粒：枸杞提取物45％、昆仑雪菊提取物54.9％以及矫味剂0.1％。

枸杞雪菊复方组合物片剂：枸杞提取物55％、昆仑雪菊提取物38.9％、粘合剂5％，崩解剂1％，矫味剂0.1％。

本发明亦有关于枸杞提取物的生产方法。

本发明的枸杞提取物的生产方法，包括有：枸杞软化、破碎：枸杞干果置清水中漂洗，洗去枸杞干过表面的泥土及粘连的果柄和树叶残渣，取出后放入25℃去离子水中软化1～3h，破碎后备用；超声波提取：以水为溶剂超声波提取，提取参数：提取温度30～50℃，料液比(w/w)1∶20～1∶35，超声功率100～250W，提取时间20～40min，提取一至三次；3000～5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣；甜菜碱和多糖的提取：将收集的上清液，通过732型强酸性阳离子交换树脂，甜菜碱则被吸附在树脂，收集流出液则为多糖溶液。用2mol/L的HCl对树脂进行洗脱，洗脱液经浓缩、结晶，即得甜菜碱。流出的多糖溶液经过醇沉、浓缩、干燥，即得多糖；枸杞黄酮的提取：将收集的残渣，以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度55～85％，料液比(w/w)1∶30～1∶40，提取温度30～50℃，超声功率125～200W，提取时间50～90min，提取2～3次；3000～5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，加去离子水溶解，大孔树脂分离纯化，将洗脱液真空减压浓缩，干燥，即得枸杞黄酮。

优选的，用于制备枸杞提取物的方法包括有：

枸杞软化、破碎：枸杞干果置清水中漂洗，洗去枸杞干过表面的泥土及粘连的果柄和树叶残渣，取出后放入25℃去离子水中软化1～3h，破碎后备用；

超声波提取：以水为溶剂超声波提取，提取参数：提取温度40℃，料液比(w/w)1∶30，超声功率150W，提取时间30min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣；

甜菜碱和多糖的提取：将收集的上清液，通过732型强酸性阳离子交换树脂，甜菜碱则被吸附在树脂，收集流出液则为多糖溶液。用2mol/L的HCl对树脂进行洗脱，洗脱液经浓缩、结晶，即得甜菜碱。流出的多糖溶液经过醇沉、浓缩、干燥，即得多糖；

枸杞黄酮的提取：将收集的残渣，以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度70％，料液比(w/w)1∶35，提取温度40℃，超声功率150W，提取时间60min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，加去离子水溶解，大孔树脂分离纯化，将洗脱液真空减压浓缩，干燥，即得枸杞黄酮。

本发明还有关于雪菊提取物的制备方法。

本发明的雪菊提取物的制备方法，包括有：原料处理：选用昆仑山雪菊为原料，剔除泥沙、石头等杂质，粉碎过筛；雪菊总黄酮的提取：以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度55～70％，料液比(w/w)1∶8～1∶10，提取温度30～50℃，超声功率60～90W，提取时间15～25min，提取2～3次；3000～5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，干燥，即得雪菊总黄酮；雪菊多糖的提取：将收集的残渣，以水为溶剂进行提取，提取参数：料液比(w/w)1∶20～1∶30，提取温度90～100℃，提取时间30～60min，提取2～3次；3000～6000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压浓缩浓缩至膏状，边搅拌边加稠膏重量10倍的90～95％乙醇，静置，收集沉淀，沉淀用85～95℃热水完全溶解后，重复醇沉操作1～2次后，将收集的沉淀干燥粉碎，即得雪菊多糖。

优选的，用于制备雪菊提取物的方法包括有：

原料处理：选用昆仑山雪菊为原料，剔除泥沙、石头等杂质，粉碎过筛。

雪菊总黄酮的提取：以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度65％，料液比(w/w)1∶10，提取温度30～50℃，超声功率80W，提取时间20min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣，上清液减压浓缩浓缩至1/4体积(回收乙醇)，使残渣成膏状，干燥，即得雪菊总黄酮。

雪菊多糖的提取：将收集的残渣，以水为溶剂进行提取，提取参数：料液比(w/w)1∶25，提取温度95℃，提取时间30min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，边搅拌边加稠膏重量10倍的95％乙醇，静置，收集沉淀，沉淀用95℃热水完全溶解后，重复醇沉操作2次后，将收集的沉淀干燥粉碎，即得雪菊多糖。

本发明还有关于枸杞雪菊复方组合物颗粒的制备方法。

本发明的枸杞雪菊复方组合物的制备方法，包括有：混料：称取枸杞提取物45～64％、昆仑雪菊提取物35～55％以及矫味剂0～0.1％，混合均匀；并混合均匀；制粒：将混合后的物料软材、制粒；干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度50～70℃烘干，以颗粒中的水分控制在2～10％以内为宜；整粒：颗粒干燥后，可能有粘着结块的现象，需用摇摆式颗粒机重新过筛，使颗粒更加均匀，整粒筛设定为10～20目；产品检验、包装：进行质量检验，剔除不合格产品。

优选的，用于制备枸杞雪菊复方组合物颗粒的方法包括有：

混料：称取枸杞提取物45％、昆仑雪菊提取物54.9％以及矫味剂0～0.1％，混合均匀；

制粒：将混合后的物料制软材、制粒；

干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干至水分≤6％；

整粒：颗粒干燥后，通过摇摆式颗粒机重新过筛，使颗粒更加均匀，整粒筛设定为14目；

产品检验、包装：进行质量检验，剔除不合格产品，检验合格后可以用复合塑料袋包装，其优点是不透湿、不透气、颗粒不易出现潮湿溶化的现象。

本发明还有关于枸杞雪菊复方组合物片的制备方法。

本发明的枸杞雪菊复方组合物片的制备方法，包括有：混料：称取枸杞提取物45～65％、昆仑雪菊提取物35～55％、填充剂0％～10％、粘合剂0～5％、崩解剂0～1％和矫味剂0～0.1％，混合均匀；制粒：将混合后的物料制软材、制粒；干燥整粒：湿颗粒放入烘箱内，温度50～70℃烘干至水分6～10％，颗粒干燥后，可能有粘着结块的现象，需用摇摆式颗粒机重新过筛，使颗粒更加均匀，整粒筛设定为10～20目；产品检验、包装：进行质量检验，剔除不合格产品。

优选的，用于制备枸杞雪菊复方组合物片的方法包括有：

混料：称取枸杞提取物55％、昆仑雪菊提取物38.9％、粘合剂5％、崩解剂1％和矫味剂0.1％，混合均匀；

制粒：将混合后的物料制软材、制粒；

干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干，以颗粒中的水分控制在6％以内为宜，烘干后备用整粒；

整粒：颗粒干燥后，可能有粘着结块的现象，需用摇摆式颗粒机重新过筛，使颗粒更加均匀，整粒筛设定为14目；

产品检验、包装：进行质量检验，剔除不合格产品，检验合格后可以用复合塑料袋包装，其优点是不透湿、不透气、颗粒不易出现潮湿溶化的现象。

由于本发明可以利用适合商业化生产的枸杞雪菊复方组合物，进而提供枸杞和昆仑雪菊深加工产品满足市场需求，达到本发明的目的。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

(一)枸杞雪菊复方组合物颗粒

实施例1

按配方称取原料，枸杞提取物450g、昆仑雪菊提取物549g以及甜菊苷10g混合均匀；制粒：将混合后的提取物制软材、制粒；干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干至水分小于等于6％，烘干后备用整粒；整粒：颗粒干燥后，取14目筛粉；筛粉进行质量检验，检验合格后用包装，共制得枸杞雪菊复方组合物颗粒1000g。

实施例2

按配方称取原料，枸杞提取物640g和昆仑雪菊提取物360g混合均匀；制粒：将混合后的提取物制软材、制粒；干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干至水分小于等于6％，烘干后备用整粒；整粒：颗粒干燥后，取14目筛粉；筛粉进行质量检验，检验合格后用包装，共制得枸杞雪菊复方组合物颗粒1000g。

(二)枸杞雪菊复方组合物片

实施例3

按配方称取原料，枸杞提取物450g、昆仑雪菊提取物430g、糊精100g，微晶纤维素10g，甜菊苷10g，混合均匀；制粒：将混合后的提取物制软材、制粒；干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干至水分小于等于8％，烘干后备用整粒；整粒：颗粒干燥后，取14目筛粉；筛粉进行压片，得0.25g/片的片剂4000片，共1000g。

实施例4

按配方称取原料，枸杞提取物650g和昆仑雪菊提取物350g混合均匀；制粒：将混合后的提取物制软材、制粒；干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度60℃烘干至水分小于等于8％，烘干后备用整粒；整粒：颗粒干燥后，取14目筛粉；筛粉进行压片，得0.4g/片的片剂2500片，共1000g。

(三)枸杞提取物的制备

实施例5

取100kg枸杞干果，置清水中漂洗，洗去枸杞干过表面的泥土及粘连的果柄和树叶残渣，取出后放入25℃去离子水中软化1h，破碎后备用；以水为溶剂超声波提取，提取参数：提取温度40℃，料液比1∶30，超声功率150W，提取时间30min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣；将收集的上清液，通过732型强酸性阳离子交换树脂，甜菜碱则被吸附在树脂，收集流出液则为多糖溶液。用2mol/L的HCl对树脂进行洗脱，洗脱液经浓缩、结晶，得甜菜碱4.75kg。流出的多糖溶液经过醇沉、浓缩、干燥，得多糖8.81kg；将收集的残渣，以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度70％，料液比1∶35，提取温度40℃，超声功率150W，提取时间60min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，加去离子水溶解，大孔树脂分离纯化，将洗脱液真空减压浓缩，干燥，得枸杞黄酮7.85kg。

实施例6

取100kg枸杞干果，置清水中漂洗，洗去枸杞干过表面的泥土及粘连的果柄和树叶残渣，取出后放入25℃去离子水中软化2h，破碎后备用；以水为溶剂超声波提取，提取参数：提取温度45℃，料液比1∶25，超声功率150W，提取时间30min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣；将收集的上清液，通过732型强酸性阳离子交换树脂，甜菜碱则被吸附在树脂，收集流出液则为多糖溶液。用2mol/L的HCl对树脂进行洗脱，洗脱液经浓缩、结晶，得甜菜碱4.86kg。流出的多糖溶液经过醇沉、浓缩、干燥，得多糖9.05kg；将收集的残渣，以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度65％，料液比1∶30，提取温度45℃，超声功率150W，提取时间45min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，加去离子水溶解，大孔树脂分离纯化，将洗脱液真空减压浓缩，干燥，得枸杞黄酮8.32kg。

(四)雪菊提取物的制备

实施例7

取20kg昆仑雪菊20目筛粉，加入200kg 65％乙醇，35℃、超声功率80W条件下提取20min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，干燥，得雪菊总黄酮。收集的残渣，加入375kg水，95℃提取30min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压浓缩浓缩至膏状，得浸膏3.61kg，浸膏中边搅拌边加360kg 95％乙醇，静置，收集沉淀，沉淀用95℃热水完全溶解后，重复醇沉操作2次后，将收集的沉淀干燥粉碎，得雪菊多糖1.97kg。

实施例8

取20kg昆仑雪菊20目筛粉，加入200kg 70％乙醇，35℃、超声功率80W条件下提取20min，提取2次；5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，干燥，得雪菊总黄酮。收集的残渣，加入375kg水，95℃提取30min，提取2次；5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压浓缩浓缩至膏状，得浸膏3.61kg，浸膏中边搅拌边加360kg95％乙醇，静置，收集沉淀，沉淀用95℃热水完全溶解后，重复醇沉操作2次后，将收集的沉淀干燥粉碎，得雪菊多糖1.97kg。

由上述可知本发明的具体制造及实施方法，可以生产一种富含柴达木枸杞甜菜碱、黄酮、多糖及昆仑雪菊总黄酮、多糖的降低三高、提高免疫力、抗衰老功能的杞菊复方片剂或颗粒剂产品。

Claims (10)

1.一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于其所采用的活性成分为枸杞提取物和昆仑雪菊提取物，辅以其他辅料，其原料组分如下，各组重量百分比为：枸杞提取物45～65％、昆仑雪菊提取物35～55％、填充剂0％～10％、粘合剂0～5％、崩解剂0～1％以及矫味剂0～0.1％。

2.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的枸杞提取物主要成分为枸杞黄酮、枸杞多糖以及枸杞甜菜碱。

3.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的昆仑雪菊提取物主要成分为雪菊总黄酮和雪菊多糖。

4.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的崩解剂选自羧甲基淀粉钠或微晶纤维素或交联羧甲基纤维素钠或低取代羟丙基纤维素中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的矫味剂选自甜菊苷或阿斯巴甜中的一种或两种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的枸杞提取物通过以下步骤制得：

(1)枸杞软化、破碎：枸杞干果置清水中漂洗干净，取出放入25℃去离子水中软化1～3h，破碎；

(2)超声波提取：以水为溶剂超声波提取，提取参数：提取温度30～50℃，料液比1∶20～1∶35w/w，超声功率100～250W，提取时间20～40min，提取1～3次；3000～5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣；

(3)甜菜碱和多糖的提取：将收集的上清液，过732型强酸性阳离子交换树脂，甜菜碱吸附在树脂，收集流出液则为多糖溶液；用2mol/L的HCl对树脂进行洗脱，洗脱液经浓缩、结晶，即得甜菜碱。流出的多糖溶液经过醇沉、浓缩、干燥，即得枸杞多糖；

(4)枸杞黄酮的提取：将收集的残渣，以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度55～85％，料液比1∶30～1∶40w/w，提取温度30～50℃，超声功率125～200W，提取时间50～90min，提取2～3次；3000～5000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压回收乙醇，浓缩至膏状，加去离子水溶解，大孔树脂分离纯化，将洗脱液真空减压浓缩，干燥，即得枸杞黄酮。

7.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的昆仑雪菊提取物通过以下步骤制得：

(1)原料处理：净选、粉碎过筛；

(2)雪菊总黄酮的提取：以乙醇为溶剂超声波提取，提取参数：乙醇浓度55～70％，料液比1∶8～1∶10w/w，提取温度30～50℃，超声功率60～90W，提取时间15～25min，提取2～3次；3000～5000rpm离心分离，分别收集上清液和残渣，上清液减压回收乙醇，并浓缩至膏状，干燥，即得雪菊总黄酮；

(3)雪菊多糖的提取：收集的残渣以水为溶剂进行提取，提取参数：料液比1∶20～1∶30w/w，提取温度90～100℃，提取时间30～60min，提取2～3次；3000～6000rpm离心分离，收集上清液，上清液减压浓缩浓缩至膏状，边搅拌边加稠膏重量10倍的90～95％乙醇，静置，收集沉淀，沉淀用85～95℃热水完全溶解后，重复醇沉操作1～2次后，将收集的沉淀干燥粉碎，即得雪菊多糖。

8.根据权利要求1所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的枸杞雪菊复方组合物为颗粒剂或片剂中的任意一种。

9.根据权利要求8所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的枸杞雪菊复方组合物颗粒通过以下步骤制得：

(1)原料混合：称取枸杞提取物45～64％、昆仑雪菊提取物35～55％以及矫味剂0～0.1％，混合均匀；

(2)制粒：将混合后的物料软材、制粒；

(3)干燥：制粒完成后将物料放入烘箱内，温度50～70℃烘干至水分2～10％；

(4)整粒：颗粒干燥后，取10～20目筛粉，即得枸杞雪菊复方组合物颗粒。

10.根据权利要求8所述的一种枸杞雪菊复方组合物，其特征在于：所述的枸杞雪菊复方组合物片通过以下步骤制得：

(1)原料混合：称取枸杞提取物45～65％、昆仑雪菊提取物35～55％、填充剂0％～10％、粘合剂0～5％、崩解剂0～1％和矫味剂0～0.1％，混合均匀；

(2)制粒：将混合后的物料软材、制粒，干燥后颗粒过筛，取10～20目筛粉；

(4)压片：取上述颗粒，压片，即得枸杞雪菊复方组合物片。