CN104522442A - 一种处理流体食物中三价砷离子的方法 - Google Patents

一种处理流体食物中三价砷离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理流体食物中三价砷离子的方法。该方法将光催化剂钒酸铋加入到流体食物中后，通过光照催化将流体食物中的三价砷离子氧化为五价砷离子，然后离心分离出光催化剂钒酸铋、吸附去除五价砷离子。本发明光催化剂原料易得，合成过程简单，易控制，光催化操作简洁，催化效率高，可重复使用。实验证明，在太阳光下，本发明光催化处理流体食物中三价砷离子的方法对三价砷离子的去除率可达到99％以上，三价砷离子氧化为五价砷离子的氧化率达到88％。

Description

一种处理流体食物中三价砷离子的方法
技术领域
本发明属于食品安全领域，具体涉及一种处理流体食物中三价砷离子的方法。
背景技术
砷是一种已知的有毒有害元素，其毒性与赋存形态有关，其中无机砷的毒性远远大于有机砷。砷一般以水溶液的形式被人体吸收，在人体内发生富集，对人体的生命健康会造成一定威胁。砷在体内的长期聚集可使人体发生急性或者慢性砷中毒。世界卫生组织(WHO)和美国环保局(EPA)已经将砷定级为一种“已知人类致癌物质”。我国卫生部在国标GB 2762-2005中对食品中无机砷的含量做了严格规定。在溶液中，五价砷离子较三价砷离子毒性更小，且更容易除去，因此将三价砷氧化成五价砷，然后通过吸附除去是食品安全领域急需研究的课题。
目前，处理溶液中处理砷的方法有很多。包括沉淀法，氧化法，离子交换法等，但这些方法仅用在处理水溶液中，并且在水溶液中三价砷离子的去除率并不高。若将这些方法应用于处理流体食物中的砷，会存在一定的缺陷。如沉淀法，不仅会造成二次污染，还会导致流体食物沉淀，结果除去砷的同时，还除去了流体食物中的固态物，造成营养流失；氧化法所用的氧化剂有很多，但有些是有毒的，并不能运用在食品中，如氯化物。目前常用的氧化剂包括利用TiO2光催化，在紫外光照射下，将三价砷氧化成五价砷，但此法只能在紫外光照条件下进行，条件苛刻，且紫外光只占太阳光中的一小部分，一般需要独立的紫外光源。另外，紫外光对食品也会产生系列负面影响，造成其他食品安全问题；离子交换法只能应用于处理组分单一的废水中的砷，并不能处理组成复杂的流体食物中的无机砷；光催化剂BiOI仅用于工业废水中砷的处理，并未用于食品中，因为BiOI去除砷的效率低，不能完全将食品中的砷除去，会存在一定的食品安全问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种处理流体食物中三价砷离子的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种处理流体食物中三价砷离子的方法，包括以下步骤：
(1)将单斜相的钒酸铋的粉末加入到流体食物中并搅拌均匀，其中钒酸铋与流体食物的质量比为0.4-1.6:100；
(2)在完成步骤(1)的基础上，等待暗吸附10-15min后，鼓入空气并光照催化18-25min，将流体食物中的三价砷离子氧化为五价砷离子，所述暗吸附和光照过程中保持搅拌状态；
(3)在完成步骤(2)的基础上，离心分离出光催化剂钒酸铋，以备循环使用；
(4)在完成步骤(3)的基础上，吸附去除五价砷离子，完成对流体食物中三价砷离子的处理。
优选的，步骤(1)所述钒酸铋的pH值为2-6。
优选的，步骤(1)所述钒酸铋与流体食物的质量比为0.8:100。
优选的，步骤(1)所述流体食物为米糊、牛奶、豆奶、豆浆和饮用水中的一种或多种的混合物。
优选的，步骤(2)所述光照为太阳光照射。
优选的，步骤(2)所述空气鼓入量为每升溶液中每分钟鼓入0.02L-0.1L的空气。
优选的，步骤(4)所述吸附为活性氧化铝吸附。
本发明的原理为：在太阳光照射条件下，钒酸铋内部电子受激产生跃迁，光生电子-空穴对分离，在水溶液中，分离的光生电子对在光照下产生羟基自由基·OH，生产的羟基自由基将三价砷离子氧化为五价砷离子，具体机理如下：
BiVO4+hv→e-+h+   (a)
h++H2O→·OH+H+   (b)
As(III)+·OH→As(V)   (c)
As(III)+·OH→As(IV)   (d)
As(IV)+O2→As(V)   (e)
本发明所述的单斜相态钒酸铋通过水热法制得，为单斜相态，在单斜相钒酸铋的晶体结构中，V与四个O配位形成VO4四面体，且VO4四面体之间不接触；Bi则以BiO6八面体的形式存在，并通过共边相互连接，BiO6在八个VO4四面体环绕之下，通过与VO4之间共一个氧原子相互连接形成层状结构。其特殊的晶体结构使钒酸铋具有较窄能隙，不仅在紫外区有吸收带，在可见光区亦有吸收带，所以在光催化氧化时不需要独立的紫外光源，在太阳光照射下就可以实现高活性的光催化效果。
本发明所述的单斜相态钒酸铋可以通过如下方法制备得到：
a.分别将五水硝酸铋溶解在4mol/L的硝酸中(1:4,w/v)，钒酸铵溶解在2mol/L的氢氧化钠中(3:50,w/v)，将两种溶液混合成黄色澄清溶液后搅拌均匀，得到前驱物溶液，再通过硝酸和氢氧化钠调节上述前驱物溶液的pH值；
b.将前驱物溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，并将高压釜放入温度为180℃烘箱中，进行水热反应24h；
c.反应结束后，冷却至室温，打开不锈钢高压釜收集所得沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤沉淀物3-6次，在80℃的真空干燥箱内干燥8-11h，即得钒酸铋光催化剂粉末；
d.通过X射线衍射图确认得到的钒酸铋为单斜相，并通过发射电镜扫描图观察钒酸铋的形态。
在上述制备方法中，通过步骤d选取单斜相钒酸铋。
在上述制备方法中，可选的前驱物溶液的pH值为2-6，优选pH＝2。
在上述制备方法中，可选的烘箱的温度及水热反应时间根据实际反应效果确定。
在上述制备方法中，可选的沉淀物洗涤次数根据实际洗涤效果确定。
在上述制备方法中，可选的沉淀物的干燥时间根据实际干燥效果确定。
上述水热法合成钒酸铋，合成过程步骤少，简单易控制，光催化操作简单，时间短，效率高，适于工业化生产。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)光催化剂钒酸铋在太阳光下有较好催化效率，充分利用太阳能，不需要独立的光源。
(2)本发明中将三价砷离子氧化成五价砷离子使无机砷的去除变得更容易。首次利用所合成的光催化剂将三价砷离子氧化为五价砷离子，合成的光催化剂无毒，具有较大的比表面积，颗粒尺寸较大，易于分离，可循环使用，降低处理成本。
(3)本发明方法适用于处理流体类食物中的无机砷，三价砷离子的去除率高达99％。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的光催化剂的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1合成的光催化剂的场发射扫描图；
图3是本发明实施例2加入光催化剂并光照18min后，经HPLC-ICP-MS检测的米糊中三价砷离子和五价砷离子浓度变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取2.45g五水硝酸铋和0.58g钒酸铵，分别溶解在10.0mL 4.0mol/L的硝酸溶液和10.0mL 2.0mol/L的氢氧化钠溶液中。将两种溶液混合成黄色澄清溶液，搅拌均匀后，并使用4.0mol/L的硝酸和2.0mol/L的氢氧化钠调节pH值为2。搅拌半小时后将前驱体溶液转移至100mL的聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，并将高压釜放入温度为180℃烘箱中24h进行水热反应。反应结束后，冷却至室温，打开水热釜收集所得沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在80℃的真空干燥箱内干燥11h，得到钒酸铋光催化剂粉末。经X射线衍射扫描仪后，确定为单斜相的钒酸铋晶体，如图1所示；经场发射扫描电镜观察，所述单斜相的钒酸铋晶体为四面体结构，颗粒大小为1-3μm，如图2所示。
实施例1仅为本发明制备光催化剂钒酸铋的较佳实施例，实际所制备的钒酸铋的pH值为2-6的任一值时都能解决本发明所要解决的技术问题。
实施例2
本实施例验证单斜相钒酸铋对流体食物中三价砷离子的处理效果，具体步骤如下：
(1)称取实施例1所制备的钒酸铋粉末0.8g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌10min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射18min时，三价砷离子的去除率达到了99％，88％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。如图3为分别光照0min，9min，18min经HPLC-ICP-MS分析检测得到的谱图。从图中可以看出0min时，三价砷离子的强度较大，而五价砷离子的强度接近0；随着光照时间的增加，三价砷离子的强度降低，五价砷离子的强度变大；当光照时间增加到18min时，三价砷离子的强度降低到接近0，而五价砷离子的强度达到最大。
上述实施例2中，光催化剂钒酸铋利用太阳光，高效催化氧化三价砷离子为五价砷离子，五价砷离子可以通过吸附法较轻易的除去。在光照条件下，钒酸铋内部电子受激产生跃迁，光生电子-空穴对分离，分离的光生电子对在光照下产生羟基自由基·OH，生成的羟基自由基将绝大部分三价砷离子氧化为五价砷离子。但由于会存在少量三价砷离子被氧化为四价砷离子，所以在光照、搅拌过程中鼓入空气提供氧气，将上述四价砷离子氧化成五价砷离子。其中反应机理如下：
BiVO4+hv→e-+h+   (a)
h++H2O→·OH+H+   (b)
As(III)+·OH→As(V)   (c)
As(III)+·OH→As(IV)   (d)
As(IV)+O2→As(V)   (e)
本发明中，实施例2仅为称取0.8g光催化剂钒酸铋处理100g水溶液中三价砷离子的具体实施例，实际处理100g水溶液中三价砷离子可采用光催化剂钒酸铋的量不仅限于0.8g，可选的，每100g水溶液中加入光催化剂钒酸铋0.4g-1.6g时，三价砷离子的去除率均可高达97％以上。
实施例3
与实施例2的不同之处仅为所称取的光催化剂钒酸铋为0.4g，其他处理流程与实施例2相同，即：
(1)称取实施例1所制备的钒酸铋粉末0.4g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌10min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射18min时，三价砷离子的去除率达到了97％，83％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。
实施例4
与实施例2的不同之处仅为所称取的光催化剂钒酸铋为1.6g，其他处理流程与实施例2相同，即：
(1)称取实施例1所制备的钒酸铋粉末1.6g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌10min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射18min时，三价砷离子的去除率达到了99％，87％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。
实施例5
与实施例2的不同之处仅为采用光催化剂钒酸铋的pH值为6。其他处理流程与实施例2相同，即：
(1)称取pH值为6的钒酸铋粉末0.8g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌10min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射18min时，三价砷离子的去除率达到了99％，85％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。
实施例6
与实施例2的不同之处仅为暗吸附时间为15min。其他处理流程与实施例2相同，即：
(1)称取实施例1所制备的钒酸铋粉末0.8g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌15min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射18min时，三价砷离子的去除率达到了99％，88％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。
实施例7
与实施例2的不同之处仅为光照时间为25min。其他处理流程与实施例2相同，即：
(1)称取实施例1所制备的钒酸铋粉末0.8g，加入到100g含三价砷离子100ppb的米糊中；
(2)在黑暗条件下以1500转/min磁力搅拌10min，使光催化剂与三价砷离子达到吸附平衡后，通过排气量为1L/min的增氧泵鼓入空气，一边搅拌，一边用太阳光照射，每隔3min取样一次，离心，取上清液，通过HPLC-ICP-MS分析检测，在照射25min时，三价砷离子的去除率达到了99％，89％的三价砷离子被氧化为五价砷离子；
(3)离心分离出钒酸铋，以便循环使用；
(4)用活性氧化铝吸附去除剩余的五价砷离子。
经检测，步骤(4)处理后的米糊中的无机砷含量达到国标GB 2762-2005的标准。
表1为在实施例2-4所述的光催化条件下，光催化剂钒酸铋与米糊质量比不同，三价砷离子的去除率和氧化率
表1 三价砷离子的去除率和氧化率
光催化剂与米糊质量比 三价砷离子的去除率 三价砷离子的氧化率
实施例3 0.4：100 97％ 83％
实施例2 0.8：100 99％ 88％
实施例4 1.6：100 99％ 87％
表2为按照实施例2所述的光催化条件及处理流程、光催化剂钒酸铋量为0.8g时，在不同pH值的光催化剂作用下，三价砷离子的去除率和氧化率
表2 三价砷离子的去除率和氧化率
光催化剂pH值 三价砷离子的去除率 三价砷离子的氧化率
2 99％ 88％
4 99％ 86％
6 99％ 85％
从表1和表2可以看到，本发明采用单斜相钒酸铋作为光催化剂处理流体食物中的三价砷离子，方法简单，效率高，光催化剂可循环利用、成本低。
上述实施例2-7仅为本发明采用米糊的示例性实施例，显然本发明可处理的流体类食物不仅限于米糊，牛奶、豆奶、豆浆、饮用水等流体类食物中的无机砷也可以通过本发明所提供的技术方案进行处理。
另外，以上所述仅为本发明较佳实施例，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换的流体类食物，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将单斜相的钒酸铋的粉末加入到流体食物中并搅拌均匀，其中钒酸铋与流体食物的质量比为0.4-1.6:100；
(2)在完成步骤(1)的基础上，暗吸附10-15min后，鼓入空气并光照催化18-25min，将流体食物中的三价砷离子氧化为五价砷离子，所述暗吸附和光照过程中保持搅拌状态；
(3)在完成步骤(2)的基础上，离心分离出光催化剂钒酸铋，以备循环使用；
(4)在完成步骤(3)的基础上，吸附去除五价砷离子，完成对流体食物中三价砷离子的处理。
2.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒酸铋的pH值为2-6。
3.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒酸铋与流体食物的质量比为0.8:100。
4.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(1)所述流体食物为米糊、牛奶、豆奶、豆浆和饮用水中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述光照为太阳光照射。
6.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述空气鼓入量为每升溶液中每分钟鼓入0.02L-0.1L的空气。
7.根据权利要求1所述的一种处理流体食物中三价砷离子的方法，其特征在于，步骤(4)所述吸附为活性氧化铝吸附。
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