CN104508019B - 使用薄的粘合剂层的粘合方法 - Google Patents

使用薄的粘合剂层的粘合方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于粘合柔性基材的方法，连接用粘合剂层以薄的方式形成。本发明还涉及复合基材，其中两个基材由薄的柔性粘合剂层连接。

Description

使用薄的粘合剂层的粘合方法
本发明涉及用于粘合性粘结柔性基材的方法，其中连接用粘合剂层较薄。本发明还涉及复合基材，其中两个基材由柔性的薄粘合剂层连接。
DE 10 2005 028 661描述了其中可以连续地制造热塑性材料的双层膜的方法。这些涉及由相同材料制成的较厚的膜和较薄的第二膜。以限定比率对该两个膜进行加热，以使表面变得软化并开始熔融。然后，立即将它们彼此连接。未描述使用粘合剂来连接材料。
EP 1 465 959描述了将膜层压到成形元件上的方法，其中将反应性聚氨酯热熔粘合剂施加到膜表面上。然后，所述膜通过加热进行活化，并粘合性粘结到成形元件。
EP 0 659 829描述了将层压膜连接到载体基材，其中使用压延辊在加热下通过层压和冲压由两个不同的膜层制造多层膜。将这两层装饰膜通过冷固化型粘合剂层压到塑料型材上。
DE 44 19 414 A1描述了用于制造具有塑料膜的纸的方法，其中首先给塑料膜装备层压剂，随后将纸例如在辊层压机中在压力下紧靠所述塑料膜层压。所述塑料膜可以尤其由聚丙烯或聚酯，即热塑性材料制成。根据示例性实施方案，层压剂的施加量为3-8g/m2。例如，可以使用含水分散体粘合剂、树脂或热熔体、含溶剂或无溶剂的单组分或双组分粘合剂形式的粘合剂。如果使用含水分散体作为层压剂，则通过热处理蒸发足量的存在于纸中的水。该热处理在层压后进行，并且不用于在粘合剂粘结之前、期间或之后即刻软化塑料膜。未描述其中首先将粘合剂施加到纸上，然后与加热的热塑性塑料组合在一起的方法。
DE 10 2005 023 280 A1描述了用于物体的可释放保持的接触粘合剂膜。所述接触粘合剂膜包含可使用聚合物粘合剂连接的两个基于聚合物的膜层。所述膜可以由热塑性材料制成。然而，仅具有特殊的互相配合性质的聚合物膜是合适的。这些性质包括例如不同的伸长率值、不同的剥离能力、密封和非密封能力以及不同的维卡软化温度。聚合物粘合剂层的层厚度优选为0.5-5μm，特别是1-3μm。未描述用于制造层压体的方法。
DE 10 2009 045 395 A1描述了由涂覆有粘合剂化合物的载体层制成的双面接触粘合带。载体层是由至少两个通过层压体粘合剂层彼此连接的膜层构造的层压体。所述膜层由可挤出或可流延的聚合物制成。为更好地化学锚固，可以例如通过电晕、等离子体或火焰处理以及通过蚀刻、用化学底漆处理或UV光引发剂对它们进行物理和/或化学预处理。认为层压体粘合剂的层厚度据说为至少2μm(约2g/m2)，更好地为至少3μm(约3g/m2)，但也可以略微较大，具体地大于10μm(约10g/m2)，大于50μm(约50g/m2)，或实际上大于100μm(约100g/m2)。示例性实施方案描述了分别由两个电晕预处理的PET膜制成的载体层，所述PET膜用至少5g/m2的可UV固化的层压体粘合剂彼此连接。为了制造载体层，将两个膜中的一个出于所述目的使用刮刀用粘合剂涂覆，紧靠另一个膜层压，并在UV辐射下使所述膜彼此粘合性粘结。未描述在粘合剂粘结之前、期间或之后即刻热处理以软化塑料膜。
已知用于制造在没有粘合剂层下彼此连接的膜的方法。这需要特殊选择膜材料和相应的配合方法工艺。为了实现相应地粘合性粘结，欲连接的基材的表面和材料必须互相配合。此外，已知将柔性膜基材施加到固体塑料或金属基材上。这可以使用粘合剂实现，但在这种情况下，通常施加足够厚度的粘合剂层。
当使用具有粗糙表面的基材时，需要引入完全覆盖所述表面的量的粘合剂。只有在这个前提下才可能实现完全覆盖的粘合剂粘结。这是为了避免由于水、风化或其它影响而分层。缺陷往往表现为气泡。这种可见的缺点是不期望的。已知，由于这一原因，必须施加提高的量的粘合剂。
当粘合性粘结柔性基材时，已知，一方面，粘合剂层的目的是确保完全覆盖的粘合剂粘结。然而，另一方面，该层必须不太厚，以使粘合性粘结的复合基材具有柔性。这可能会导致粘合剂粘结的破裂和分层。对于许多用途而言，粘合剂层也必须不能在膜基材之间被察觉。
因此，本发明的目的是提供其中可将膜粘合性粘结到不同基材，例如固体基材或柔性基材上的方法。仅需施加少量的粘合剂。此外，可确保完全覆盖的粘合剂粘结。本方法的另一个方面是，由于该方法程序，实现了快速的粘合剂粘结，所得粘合性粘结的基材的进一步处理得以加速。
该目的通过用于粘合性粘结两个基材的方法实现，其中将粘合剂以小于2g/m2的涂层重量施加到一个基材上，将所述基材与由热塑性塑料制成的第二膜状基材组合在一起，其中第二基材的表面通过加热转化成软化状态，并且在加热之前、期间和/或之后即刻通过压力使所述基材彼此粘合性粘结。
多种不同材料可以用作用于本发明的方法的基材。这些可以是固体材料，例如木质材料；金属，例如铝、铁或锌；热固性塑料或热塑性塑料，例如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚酯或聚酰胺；有机聚合物，例如赛璐玢；纸、纸板或其它材料，但柔性膜状材料也可以用作第一基材。可以选择多层基材；表面可例如用金属、氧化物或塑料涂层涂覆、压印、着色或化学改性。此类材料适合例如作为第一基材。然而，基材也可以选自适合作为第二基材的材料。
柔性膜材料适合作为第二基材，例如由热塑性塑料制成的呈膜形式的那些，例如聚烯烃，例如聚乙烯(LDPE、LLDPE、金属茂催化的PE、HDPE)或聚丙烯(PP、CPP、OPP)；聚氯乙烯(PVC)；乙烯共聚物，例如乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、乙烯-丙烯酸酯共聚物(EMA)、EMMA、EAA；聚酯；PLA、聚酰胺；或离聚物，例如乙烯/丙烯酸共聚物。膜材料也可以被改性，例如通过用官能团对塑料表面进行改性，或者在膜中可以包含其它组分，例如颜料、染料。这些热塑性塑料的软化点(通过DSC测量)低于200℃，特别是低于150℃。复合基材也可以作为第二基材，只要欲粘合性粘结的表面被热塑性地涂覆。膜通常可以是有色的、无色的或透明的。聚烯烃和其它乙烯共聚物特别适合作为聚合物。“柔性膜”应理解为常见的薄的片形基材，其已知例如作为包装膜、装饰膜、带或类似的形式。
软化点是熔点(熔融峰温度Tpm)，其可以根据DIN EN ISO标准11357-3:2001在10K/min的加热速率下测定。
可以对基材的表面进行预处理。可清洗塑料表面，并且它们也可以任选地在粘合剂粘结之前经受物理、化学或电化学预处理。
根据本发明的程序，将粘合剂施加到第一基材上。粘合剂可以使用已知的程序，例如喷涂、刮涂、辊涂、印刷或其它已知的方法施加。根据本发明，粘合剂是以薄层厚度施加。该基材可以是固体基材，但也可以是膜状柔性基材。欲施加的粘合剂可以适于粘合剂粘结的要求。如果使用含水粘合剂，则从表面除去水是有用的。如果选择含有溶剂的粘合剂，则表面必须对于所包含的溶剂是稳定的。如果选择热熔粘合剂，则表面不应被可能的热输入不利地影响。反应性粘合剂可以任选地产生改善的对基材的粘合性。如果使用辐射交联型粘合剂，则对粘合剂层的照射优选可以在使基材连结在一起之前进行，以便获得交联。
如果需要，所述方法程序可以包括对应的特征，例如干燥区、加热区或其它配套措施，以适于粘合剂。在将合适的粘合剂施加到第一基材上之后，将第二基材与第一基材组合在一起并粘合性粘结。
根据本发明，需要在基材的粘合剂粘结之前或期间或之后即刻，在欲粘合性粘结的表面上对第二基材进行加热。加热优选以仅加热表面的方式进行；对第二基材的机械性质的不利影响应尽可能地小。加热可以直接在欲粘合性粘结的表面上进行，但也可以使用非接触加热方法。
用于加热基材的方法是已知的。这可以例如通过用热物体加热来实现；例如，可以使热辊在基材的上方通过。另一个实施方案经由通过热气体来加热表面；它可以是火焰处理的；可以进行等离子体处理。另一个实施方案使用射频区域、微波辐射区域中的电磁辐射，特别是IR辐射或NIR辐射。另一个实施方案使用经由超声加热。用于加热表面的设备原则上对于本领域技术人员而言是已知的。
有用的是，加热迅速进行并且仅对欲粘合性粘结的表面区域进行加热。由此可以确保对第二基材的机械性质有很少或没有不利影响。此外，也可以在第二基材的背面上提供支撑以保持形状。在第一实施方案中，将两个基材在加热后即刻组合在一起并粘合性粘结。为确保第二基材的表面不会在加热后在粘合性粘结基材之前降温太多，所述基材应优选在加热第二基材后少于10秒，更优选少于1秒，特别是少于0.1秒组合在一起。
特别是对于通过超声加热的情况，有用的是，首先将两个基材组合在一起，然后通过膜基材对粘合性粘结的表面进行加热。在这种情况下，加热在将基材组合在一起之后，具体地在粘合剂尚未固化时进行。可用的最长时间取决于所使用的粘合剂。然而，加热优选在将两个基材组合在一起后1小时内，更优选10分钟内，特别是1秒内进行。
在另一个实施方案中，通过压力使基材彼此粘合性粘结，同时通过加热使第二基材的欲粘合性粘结的表面变为软化状态。
在表面处加热到优选大致对应于热塑性基材的软化温度的温度。例如，优选将第二基材的表面加热到表面处聚合物的软化温度(软化温度通过DSC测量)+/-40℃，特别优选+/-20℃的温度。在这些温度下，基材的表面变得柔软并且在压力下任选地可流动或可变形。本领域技术人员已知，聚合物可具有窄的软化点，例如熔点，但也可以存在其中材料处于软化状态的软化范围。
在优选的实施方案中，第一基材不意欲具有在加热温度下的热塑性表面。因此，第一基材的表面不意欲在加热温度下被软化。当选择非热塑性基材作为第一基材，或者当使用具有足够高的软化温度的热塑性基材时，即为这种情况。
在不违背任何理论下，假定通过加热和通过对涂覆粘合剂的第一表面的压缩使基材表面的表面粗糙度降低。这使得可以在基材之间施加特别薄的层厚度的粘合剂。可以假定，所述表面变得平滑，由此粘合剂粘结需要更少的粘合剂。
粘合剂的施加量小于2g/m2，优选小于1g/m2，特别是小于0.5g/m2。对于所述的这三个范围中的每一个，粘合剂的施加量优选大于0.05g/m2，特别是0.2g/m2和更大。根据基材的表面粗糙度或不规则性选择最佳施加量。不规则性可由例如基材的压印造成，并且取决于印刷图案和所施加的印刷油墨的量。尽管存在少量粘合剂，但在压力下的粘合剂粘结产生平坦的粘结。
可以使用常见的用于组合和粘合剂粘结的设备。例如，可以使用冲压器、辊、滚筒、板，特别是通过将基材按压或滚压在一起来将基材组合在一起。当通过滚压使基材组合在一起时，施加在基材上的压力可以为例如0.2-15巴。在两个膜基材的粘合剂粘结的特定实施方案中，此类层压设备对于本领域技术人员而言是公知的。
粘合剂的薄层也可以通过与加热的表面组合在一起进行加热。这会实现更快的粘合性形成和更快的交联。
适于本发明的方法的粘合剂选自可以液体形式施加的粘合剂。这些可以是含水分散体，含溶剂的非反应性或反应性粘合剂；无溶剂的液体或固体可熔融的粘合剂可以使用。它们可以是单组分体系或双组分体系。
合适的粘合剂的实例是基于热塑性聚合物的那些，例如聚氨酯、EVA、聚丙烯酸酯；含溶剂的粘合剂，例如丙烯酸酯粘合剂、单组分或双组分聚氨酯粘合剂、硅烷交联粘合剂；反应性熔融粘合剂，例如单组分聚氨酯粘合剂；或无溶剂的单组分或双组分聚氨酯粘合剂、硅烷体系或可辐射交联的粘合剂。
根据本发明，粘合剂具有低的粘度是有用的。在施加时合适的粘合剂的粘度为例如至多10,000mPas，优选至多5000mPas(用Brookfield粘度计测量；ISO 2555:2000)。测量温度适应于施加温度。对于在室温下为液体的粘合剂，粘度例如在20-40℃下测定；对于热熔粘合剂，测量温度可为100-150℃。对于更高粘度的粘合剂，也可以在40-100℃下进行测量。含水或含溶剂的粘合剂通常具有至多500mPas的低粘度；热熔粘合剂通常具有高于1000mPas的粘度。
根据本发明的方法，粘合剂粘结可以在宽的应用范围内实现。当将固体基材粘合性粘结到膜状基材时，将粘合剂施加到(任选地预处理的)固体基材上。将具有由热塑性聚合物制成的表面的膜作为第二基材施加到以这种方式涂覆的表面上。对热塑性膜的表面的加热使得后者在表面处变得软化。通过在粘合剂粘结时施加压力，可以确保获得欲粘合性粘结的热塑性基材的特别平滑的表面。未观察到气泡和分层。另一个实施方案使用在其上施加有薄层粘合剂的柔性第一基材。然后，将第二膜基材同样在压力下施加到该表面上，所述第二膜基材在表面上包含热塑性聚合物层。这里同样，加热并连结到第一基材确保获得第二基材的特别平滑的表面。
可以例如通过压力辅助连结。这可以例如在加压辊上施加总计0.2-16巴。根据本发明，可以用薄的粘合剂施加重量实现基材的完全覆盖粘合剂粘结。
另外，本发明的主题是由第一基材、具有由热塑性聚合物制成的表面的第二基材以及位于其间的粘合剂层构成的复合基材，其中所述粘合剂层的厚度优选为0.05-2μm。
层的厚度可通过粘合剂在区域上的施加重量，例如0.05-2g/m2确定。第一基材可以是刚性或固体基材，例如由各种材料制成的成形元件。这些旨在具有低的表面粗糙度。作为另一个实施方案，第一基材可以由柔性基材制成；在这种情况下，该柔性基材的材料和性质可以在宽的范围内变化。材料也可以与第二基材相同，但特别地，两个基材是不同的。第一基材还可以任选地进行处理或压印。第一基材的表面不受施加薄的粘合剂层的影响。选择所施加粘合剂的可能的水含量、有机溶剂含量或低热含量，以使第一基材的表面的性质基本上不劣化。
选择至少在欲粘合性粘结的表面上由热塑性聚合物制成的基材作为本发明的复合物体的第二基材。这可以是单层膜，但也可以选择多层膜。本发明的复合基材通过将两个不同的基材连结在一起并按压获得。
本发明的复合基材在粘合性粘结的单个基材中表现出高强度。粘合剂层的薄层厚度确保粘合剂的高粘着性。此外，基材的薄层厚度产生改善的对于粘合剂层的柔性。因此，本发明的复合基材可以对于弹性变形表现出高水平的稳定性。
本发明的方法和用其制造的复合元件的进一步的优点是，在表面上有非常少的可见变化。由于粘合剂层较薄，因此它在视觉上是无色的。所述复合物体的视觉性质得以改善或保持。
本发明的方法的另一个优点是在制造过程中的较低应力。由于溶剂或水的低浓度，或者由于根据本发明合适的粘合剂的低热含量，各种基材的性质不会受到损害。例如，少量的水对于纸基材是有利的。不考虑工业卫生，少量的溶剂对于对溶剂敏感的基材也是有用的。由于薄的层厚度，第一基材的表面在施加热熔粘合剂时也仅经历小的热应力。对第二基材的短暂加热也意味着对第一基材没有应力。
因此，本发明的方法获得其中仅需要使用少许粘合剂的用于粘合剂粘结多层复合元件的方法。此外，还获得改善的粘合性粘结的基材。
实施例
粘合剂1(NCO封端的聚酯型聚氨酯)：
使由芳族和脂族二羧酸以及聚亚烷基二醇制成的聚酯多元醇与过量的4,4'-MDI反应。
粘合剂的NCO含量为基于固体3.4重量％的NCO。
固体：基于粘合剂1，在乙酸乙酯中50重量％。
粘度：140mPas(Brookfield LVT，在20℃下，2号转子，剪切速率为30rpm，ISO2555)
粘合剂2：
聚酯预聚物使用实施例1的方案制备。
粘合剂的NCO含量为基于固体4.0重量％的NCO。
固体：基于粘合剂2，在乙酸乙酯中60重量％。
粘度：300mPas(Brookfield LVT，在20℃下，2号转子，剪切速率为30rpm，ISO2555)
基材1：PET膜，12μm。
基材2：LLDPE膜，60μm(熔点：114℃，DSC按照DIN EN ISO 11357-3:2011；加热速率：10K/min)。
粘合剂粘结方法：
方法1：用刮刀将粘合剂施加到基材1上。
用IR辐射器(1.5-1.8μm波长；10cm间隔)加热基材2。
此后立即手动粘合性粘结基材。
方法2：将稀粘合剂(约10重量％的固体含量)使用丝网辊以10m/min的网速度(webspeed)机械施加到基材1上。
在三区干燥器中除去溶剂。
使用层压单元在60℃下粘合性粘结。
在距离基材1的5mm间隔处对复合材料进行超声处理(20kHz)。
方法3：将稀粘合剂(约10重量％的固体含量)使用丝网辊以60m/min的网速度机械施加到基材1上。
在三区干燥器中除去溶剂。
用IR辐射器加热基材2(参见上文)，40kW，沿行进方向经过1m的长度。
使用层压单元在60℃下粘合性粘结。
通过称重粘合性粘结的膜和用溶剂清洗的膜测定施加重量。
粘结粘合力按照DIN 53278测量，2×90°(在15mm宽的条带上进行剥离试验，100mm/min)。
密封粘合力按照DIN 53278测量，2×90°(在15mm宽的条带上进行剥离试验，100mm/min)。
煮沸试验：在储存4天后，对粘合性粘结的样品在沸水中进行煮沸试验。为此，将样品首先切开(30cm×16cm)，然后折叠，以使LLDPE膜紧靠自身放置并且层压体的长边减半(15cm×16cm)。用具有两个加热密封钳的实验台密封单元，以1cm的宽度，在150℃下在50N/cm2的压力下经1秒密封两个短边(15cm)。向由此制造的一边开放的袋填充100ml水，并再次以1cm的宽度如上文密封开放的16cm长边。然后，将密封的袋在沸水中加热30分钟。
实验：
[a]压印有约1μm厚的蓝色印刷油墨层的PET。
[b]PET膜被撕裂。
其中基材2已进行热处理并且其中两个膜已彼此粘合性粘结的层压体全部在视觉上无可非议(透明，无气泡)。
而且，这些粘合性粘结的膜在沸腾后仍然牢固地粘结，而不分层。粘结粘合力保持不变(剥离试验使得材料破裂)。
对基材2进行加热但其上省略粘合剂的层压体未表现出粘结粘合力。
膜粘合性粘结但未对基材2进行加热的层压体表现出很少或未表现出粘结粘合力。
此外，还观察到，在未对基材2进行加热制造的层压体中，会存在视觉缺点。所施加粘合剂的量越小，存在这些缺点的可能性越大。

Claims (6)

1.一种用于粘合性粘结两个基材的方法，其中将粘合剂以小于2g/m2的涂层重量施加到第一基材上，将所述第一基材与由热塑性塑料制成的第二膜状基材组合在一起，其中所述第二基材的表面通过加热转化成软化状态，并且在加热之后即刻通过压力使基材彼此粘合性粘结；其中所述加热在所述第二基材的软化点+/-40℃的温度下进行，其中所述粘合剂基于聚氨酯、EVA或聚丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二基材是软化点低于200℃的塑料膜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热使用等离子体或激光处理、火焰、超声、NIR辐射或IR辐射进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热在所述第二基材的所述软化点+/-20℃的温度下进行。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一基材不具有在加热温度下的热塑性表面。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，两个膜状基材被粘合性粘结。
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