CN104502497A - 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法。方法包括以下几个步骤：（1）将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分，桔皮剪碎，果肉用榨汁机炸成果汁，备用；（2）取桔皮和果肉分别于锥形瓶中，加入乙腈水混合液，振荡提取5；抽滤得清液；将清液浓缩，采用水重新定容至10ml，得到桔皮样品和果肉样品备用；（3）将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用20ml乙腈过柱，上样，先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱，再用20ml的乙腈淋洗，收集淋洗液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用丙酮定容至5ml，待检测；（4）采用气相色谱检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，属于农药残留检测技术领域。
背景技术
杀扑磷（Methidathion）为有机磷类非内吸性杀虫剂，具有一定的杀螨活性，主要用于防治多种刺吸性害虫与食叶害虫，特别是介壳虫，基本上无药害。纯品为无色结晶，熔点34~40℃。在20℃时，其在水中的溶解度为250 mg/L。该药剂在中性和弱酸性介质中稳定，但在强酸和碱性介质中不稳定。此外，杀扑磷对人畜高毒，原药对雄大鼠急性经口毒性LD50 为26 mg/kg，雌大鼠的为43.8 mg/kg；对大鼠急性经皮毒性LD50 为1 546 mg/kg,兔的为200mg/kg；对兔眼睛无刺激作用，对皮肤有轻度刺激；对鱼毒性高，虹鳟LC50 （ 96 h）为0.01 mg/L。2000年，我国的柑橘产量已占世界的11.5%,是世界上三大柑橘生产国之一，但出口量不到世界的3%，主要原因是农药残留超标。日本对杀扑磷在蔬菜中的限量为0．1 mg／kg，美国已停止了杀扑磷登记。在国内，杀扑磷农药价格便宜，使用范围比较广泛，农业部监测已把杀扑磷作为必检项目，在日常监测中，杀扑磷的检出率也比较高。
但是常用的方法操作复杂，且没有针对成熟桔子的专用方法，杀扑磷在桔皮和果肉中残留的量应该不同的，不能将桔子作为一个整体进行检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分，桔皮剪碎，果肉用榨汁机炸成果汁，备用；
（2）提取：取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中，分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液，在温度为35-40℃的条件下振荡提取50-70min；抽滤得清液；将清液浓缩至10ml以下，采用水重新定容至10ml，得到桔皮样品和果肉样品备用；
（3）小柱分离：将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用20ml乙腈过柱，上样，先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱，再用20ml的乙腈淋洗，收集淋洗液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用丙酮定容至5ml，待检测；
（4）检测：采用气相色谱检测，检测条件为：色谱柱：DB-1柱，30 m×0.53 mm×1.0μm，载气为氮气，流速为10mL/min，燃气为氢气，流速为75 mL/min，助燃气味空气，流速为100 mL/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，步骤（2）中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，所述小柱的直径为1-1.5cm。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后加入石英砂，再加入中性三氧化二铝粉，最后加入石英砂。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
标准曲线的制作：取杀扑磷标品配制成0.01mg/L、0.02 mg/L 、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L和1mg/L六个浓度的标准液，采用气相色谱检测，检测条件为：色谱柱：DB-1柱，30 m×0.53 mm×1.0μm，载气为氮气，流速为10mL/min，燃气为氢气，流速为75 mL/min，助燃气味空气，流速为100 mL/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。
回收率测定：取空白桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中，分别添加0.5 mg/L的标准液1mL，经过提取、小柱分离后检测，平行做五个空白样，计算回收率。
本发明所达到的有益效果：
本发明的检测方法简单易操作，将桔皮和果肉分开检测，更加合理；用乙腈和水混合溶液作为提取液，提取效果好，中性三氧化二铝小柱分离效果好，经计算，在0.01 mg/L-1 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.997，平均回收率为95.85%，RSD值为10.36%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分，桔皮剪碎，果肉用榨汁机炸成果汁，备用；
（2）提取：取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中，分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液，在温度为40℃的条件下振荡提取50min；抽滤得清液；将清液浓缩至10ml以下，采用水重新定容至10ml，得到桔皮样品和果肉样品备用；
（3）小柱分离：将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用20ml乙腈过柱，上样，先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱，再用20ml的乙腈淋洗，收集淋洗液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用丙酮定容至5ml，待检测；
（4）检测：采用气相色谱检测，检测条件为：色谱柱：DB-1柱，30 m×0.53 mm×1.0μm，载气为氮气，流速为10mL/min，燃气为氢气，流速为75 mL/min，助燃气味空气，流速为100 mL/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。
其中，步骤（2）中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。所述小柱的直径为1.5cm。
更进一步地，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后加入石英砂，再加入中性三氧化二铝粉，最后加入石英砂。抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
实施例2
本实施例中，一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分，桔皮剪碎，果肉用榨汁机炸成果汁，备用；
（2）提取：取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中，分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液，在温度为35℃的条件下振荡提取70min；抽滤得清液；将清液浓缩至10ml以下，采用水重新定容至10ml，得到桔皮样品和果肉样品备用；
（3）小柱分离：将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用20ml乙腈过柱，上样，先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱，再用20ml的乙腈淋洗，收集淋洗液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用丙酮定容至5ml，待检测；
（4）检测：采用气相色谱检测，检测条件为：色谱柱：DB-1柱，30 m×0.53 mm×1.0μm，载气为氮气，流速为10mL/min，燃气为氢气，流速为75 mL/min，助燃气味空气，流速为100 mL/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。
其中，步骤（2）中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。所述小柱的直径为1cm。
更进一步地，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后加入石英砂，再加入中性三氧化二铝粉，最后加入石英砂。抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分，桔皮剪碎，果肉用榨汁机炸成果汁，备用；
（2）提取：取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中，分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液，在温度为35-40℃的条件下振荡提取50-70min；抽滤得清液；将清液浓缩至10ml以下，采用水重新定容至10ml，得到桔皮样品和果肉样品备用；
（3）小柱分离：将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用20ml乙腈过柱，上样，先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱，再用20ml的乙腈淋洗，收集淋洗液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用丙酮定容至5ml，待检测；
（4）检测：采用气相色谱检测，检测条件为：色谱柱：DB-1柱，30 m×0.53 mm×1.0μm，载气为氮气，流速为10mL/min，燃气为氢气，流速为75 mL/min，助燃气味空气，流速为100 mL/min，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。
2.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，步骤（2）中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。
4.根据权利要求3所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，所述小柱的直径为1-1.5cm。
5.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后加入石英砂，再加入中性三氧化二铝粉，最后加入石英砂。
6.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法，其特征是，抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
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