CN104502497B - 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 - Google Patents
一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104502497B CN104502497B CN201410725465.3A CN201410725465A CN104502497B CN 104502497 B CN104502497 B CN 104502497B CN 201410725465 A CN201410725465 A CN 201410725465A CN 104502497 B CN104502497 B CN 104502497B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetonitrile
- methidathion
- pulp
- detection method
- tangerine peel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法。方法包括以下几个步骤:(1)将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机炸成果汁,备用;(2)取桔皮和果肉分别于锥形瓶中,加入乙腈水混合液,振荡提取5;抽滤得清液;将清液浓缩,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;(3)将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;(4)采用气相色谱检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,属于农药残留检测技术领域。
背景技术
杀扑磷(Methidathion)为有机磷类非内吸性杀虫剂,具有一定的杀螨活性,主要用于防治多种刺吸性害虫与食叶害虫,特别是介壳虫,基本上无药害。纯品为无色结晶,熔点34~40℃。在20℃时,其在水中的溶解度为250mg/L。该药剂在中性和弱酸性介质中稳定,但在强酸和碱性介质中不稳定。此外,杀扑磷对人畜高毒,原药对雄大鼠急性经口毒性LD50为26mg/kg,雌大鼠的为43.8mg/kg;对大鼠急性经皮毒性LD50为1546mg/kg,兔的为200mg/kg;对兔眼睛无刺激作用,对皮肤有轻度刺激;对鱼毒性高,虹鳟LC50(96h)为0.01mg/L。2000年,我国的柑橘产量已占世界的11.5%,是世界上三大柑橘生产国之一,但出口量不到世界的3%,主要原因是农药残留超标。日本对杀扑磷在蔬菜中的限量为0.1mg/kg,美国已停止了杀扑磷登记。在国内,杀扑磷农药价格便宜,使用范围比较广泛,农业部监测已把杀扑磷作为必检项目,在日常监测中,杀扑磷的检出率也比较高。
但是常用的方法操作复杂,且没有针对成熟桔子的专用方法,杀扑磷在桔皮和果肉中残留的量应该不同的,不能将桔子作为一个整体进行检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机炸成果汁,备用;
(2)提取:取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液,在温度为35-40℃的条件下振荡提取50-70min;抽滤得清液;将清液浓缩至10ml以下,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;
(3)小柱分离:将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;
(4)检测:采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB-1柱,30m×0.53mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75mL/min,助燃气味空气,流速为100mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,步骤(2)中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,所述小柱的直径为1-1.5cm。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后加入石英砂,再加入中性三氧化二铝粉,最后加入石英砂。
所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
标准曲线的制作:取杀扑磷标品配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L和1mg/L六个浓度的标准液,采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB-1柱,30m×0.53mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75mL/min,助燃气味空气,流速为100mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。
回收率测定:取空白桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别添加0.5mg/L的标准液1mL,经过提取、小柱分离后检测,平行做五个空白样,计算回收率。
本发明所达到的有益效果:
本发明的检测方法简单易操作,将桔皮和果肉分开检测,更加合理;用乙腈和水混合溶液作为提取液,提取效果好,中性三氧化二铝小柱分离效果好,经计算,在0.01mg/L-1mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,平均回收率为95.85%,RSD值为10.36%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中,一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机炸成果汁,备用;
(2)提取:取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液,在温度为40℃的条件下振荡提取50min;抽滤得清液;将清液浓缩至10ml以下,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;
(3)小柱分离:将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;
(4)检测:采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB-1柱,30m×0.53mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75mL/min,助燃气味空气,流速为100mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。
其中,步骤(2)中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。所述小柱的直径为1.5cm。
更进一步地,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后加入石英砂,再加入中性三氧化二铝粉,最后加入石英砂。抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
实施例2
本实施例中,一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机炸成果汁,备用;
(2)提取:取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液,在温度为35℃的条件下振荡提取70min;抽滤得清液;将清液浓缩至10ml以下,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;
(3)小柱分离:将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;
(4)检测:采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB-1柱,30m×0.53mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75mL/min,助燃气味空气,流速为100mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。
其中,步骤(2)中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。所述小柱的直径为1cm。
更进一步地,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后加入石英砂,再加入中性三氧化二铝粉,最后加入石英砂。抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机榨成果汁,备用;
(2)提取:取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液,在温度为35-40℃的条件下振荡提取50-70min;抽滤得清液;将清液浓缩至10ml以下,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;
(3)小柱分离:将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;
(4)检测:采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB-1柱,30m×0.53mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75mL/min,助燃气为空气,流速为100mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。
2.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,步骤(2)中乙腈水混合液中乙腈和水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,装柱所用的中性三氧化二铝粉的重量为5g。
4.根据权利要求3所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,所述小柱的直径为1-1.5cm。
5.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后加入石英砂,再加入中性三氧化二铝粉,最后加入石英砂。
6.根据权利要求1所述的一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,抽滤时在漏斗中加入少量硅藻土。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410725465.3A CN104502497B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410725465.3A CN104502497B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104502497A CN104502497A (zh) | 2015-04-08 |
CN104502497B true CN104502497B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=52943911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410725465.3A Active CN104502497B (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104502497B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101262917A (zh) * | 2005-07-11 | 2008-09-10 | 卡斯蒂利亚-拉曼查大学 | 植物样品中农药残留的分析方法 |
CN101571523A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-11-04 | 浙江省海洋水产研究所 | 一种测定污水中多种未知污染物的方法 |
CN102914608A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-06 | 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 | 应用膜分离和全二维气相色谱-飞行时间质谱快速检测中药中农药多残留的方法 |
CN104165956A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-11-26 | 同济大学 | 一种拆迁废物中有机物的测定方法 |
-
2014
- 2014-12-04 CN CN201410725465.3A patent/CN104502497B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101262917A (zh) * | 2005-07-11 | 2008-09-10 | 卡斯蒂利亚-拉曼查大学 | 植物样品中农药残留的分析方法 |
CN101571523A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-11-04 | 浙江省海洋水产研究所 | 一种测定污水中多种未知污染物的方法 |
CN102914608A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-06 | 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 | 应用膜分离和全二维气相色谱-飞行时间质谱快速检测中药中农药多残留的方法 |
CN104165956A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-11-26 | 同济大学 | 一种拆迁废物中有机物的测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留;沈丹玉 等;《食品科学》;20120925;第33卷(第18期);第216-219页 * |
毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量;陈志涛 等;《台湾农业探索》;20121215(第6期);第83页"1.2 样品处理"和"1.3 气相色谱条件"小节、第84页右栏第2段 * |
气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷;应兴华 等;《食品工业科技》;20060425;第27卷(第4期);第166-167页 * |
直接进样气相色谱串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留;汪军 等;《世界农药》;20020625;第24卷(第3期);第33-39页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104502497A (zh) | 2015-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102702163B (zh) | 从茶叶加工下脚料中制备高纯度单体儿茶素的方法 | |
CN103342628B (zh) | 一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法 | |
CN103804507A (zh) | 马里兰烟叶多糖、提取纯化方法及其作为抗氧化剂的应用 | |
US11602702B2 (en) | Method for producing purified Salacia genus plant extract, and purified Salacia genus plant extract | |
CN106770841A (zh) | 利用QuEChERS萃取技术处理水果农药检测样品的方法 | |
CN104610049B (zh) | 一种从藤黄果中提取羟基柠檬酸的方法 | |
CN104764839A (zh) | 一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法 | |
CN104502497B (zh) | 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法 | |
CN101781178A (zh) | 丁香酚的提取分离方法 | |
CN104535670A (zh) | 一种成熟桔子中多菌灵残留的检测方法 | |
CN105548391A (zh) | 一种有机氯、除虫菊酯在蔬菜中不同位置残留的检测方法 | |
CN104232308B (zh) | 一种檀香根的超临界萃取方法 | |
CN102247488A (zh) | 茶多酚提取工艺 | |
CN103163265A (zh) | 采用spe-gc/ecd测定烟草中腈菌唑残留量的方法 | |
CN105219815A (zh) | 一种表儿茶素单体的制备方法 | |
CN102633806A (zh) | 一种三尖杉酯碱的提取分离方法 | |
CN104535671B (zh) | 一种茄子中甲霜灵残留的检测方法 | |
CN105348336B (zh) | 一种从白柳皮中制备水杨苷的方法 | |
CN103980376A (zh) | 茯苓多糖、提取纯化方法及其作为烟草保润剂的应用 | |
CN104074086A (zh) | 一种从苦菜中提取纤维素的方法 | |
CN108567142A (zh) | 一种青钱柳总黄酮的制备方法 | |
CN101875685A (zh) | 皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺 | |
US20170029460A1 (en) | Limonin extraction method | |
CN104606297A (zh) | 一种管花肉苁蓉中活性成分的提取方法 | |
CN108671064A (zh) | 一种从北五味子中提取联苯环辛二烯类木脂素的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221008 Address after: 215104 No. 5 Pearl Road, Yuexi, Wuzhong District, Suzhou, Jiangsu Patentee after: SUZHOU ELECTRICAL APPLIANCE SCIENCE RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: 215129 4 4 Lu Shan Road, hi tech Zone, Suzhou, Jiangsu. Patentee before: SUZHOU GUOHUAN ENVIRONMENT DETECTION Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right |