CN104502473A - 一种利用hplc法检测单氰胺的定量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用岛津高效液相色谱仪SPD-20A，以Inertsil ODS-SP色谱柱为分离色谱柱，柱温为30℃，采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，以甲醇+水(5+95)(V+V)(即5％甲醇水溶液)为流动相，流速为0.3ml/min，采用双氰胺为内标物，用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到单氰胺的含量。本发明能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

Description

一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及单氰胺的定量分析方法，具体涉及利用HPLC法检测单氰胺的定量方法。
背景技术
晶体单氰胺(Cyanamide，CN2H2)不稳定，呈菱形，无色，易潮解，熔点为46℃。单氰胺在水中有很高的溶解度且呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。单氰胺含有氰基和氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。
国外单氰胺的工业化生产始于上世纪30年代末，由氰胺化钙与酸作用而得，以后逐渐演变为氰胺化钙、CO2、水原料工艺路线。现代工业商品单氰胺均采用此原料工艺路线生产，但是在生产过程中有副产物双氰胺、尿素和硫脲等产生，所以需要对单氰胺进行定量检测。
文献报道，单氰胺类物质的检测主要有化学分析法、电位滴定法、离子色谱法等。其中化学分析法、电位滴定法虽然比较简单，但是耗时较长，人为误差较大。另外有文献报道的单氰胺的检测方法有柱前衍生后利用荧光检测器进行检测，该方法比较费时，而且荧光检测器也比较稀少，价格也不菲。
发明内容
针对现有技术的不足，我们通过优化条件，例如色谱柱(耐水柱)、流动相、柱温、波长的选择等，提供了一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，以单氰胺标准物质做标样，以双氰胺为内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，以单氰胺标准物质做标样，以双氰胺为内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试，具体步骤如下：
(1)配制单氰胺和双氰胺标准储备溶液；
(2)对步骤(1)配制的单氰胺标准储备溶液进行稀释，配制单氰胺标准溶液A、B、C、D、E，然后分别向单氰胺标准溶液A、B、C、D、E中加入等量的步骤(1)配制的双氰胺标准储备溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录单氰胺和双氰胺的峰面积；采用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程：
y＝0.105x+0.0052，R2＝0.9998，式中y为单、双氰胺的峰面积比，x为单、双氰胺的浓度比，R为线性相关系数；
(3)配制单氰胺样品溶液，并加入一定量的双氰胺标准储备溶液作为内标物，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程计算得出单氰胺的含量。
因为工业生产中，需要同时检测单氢胺和双氢胺的含量，一般地先用外标法测出双氰胺的含量，再以双氰胺这个已知的量为内标物，去检测单氰胺的含量，但是由于该方法只是介绍单氰胺，就把外标法测双氰胺含量的步骤省去，直接写成配置的浓度相当的双氰胺标准储备液。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，所述的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪SPD-20A；所述的分离色谱柱选自Hypersil BDS、HypersilODS、LiChrosorb、SHIMADZU VP-ODS、Inertsil ODS-SP、Extend-C18、ZORBAXODS、ZORBAX SB-C18、LiChrosorb C18、Hypersil ODS中的一种，且柱长为150mm，柱内径为5um。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，所述的色谱条件为柱温为20-30℃，采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，以5％甲醇水溶液为流动相，流速为0.3-0.5ml/min，进样的样品体积为20μL。
优选的分离色谱柱选自Inertsil ODS-SP色谱柱，在其它条件完全相同的条件下进样，发现以Inertsil ODS-SP为固定相的色谱柱对于单氰胺具有良好的选择性，能够将单氰胺与其他杂质如双氰胺、硫脲等完全分离。
优选的色谱条件为柱温为30℃，若温度过高(>40℃)，单氰胺容易分解产生尿素，所以优选为30℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，单氰胺样品均能实现良好的分离。
优选的流动相的流速为0.3ml/min，在这样的流速范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，单氰胺样品均能实现良好的分离。
所述的配制单氰胺、双氰胺标准储备液时所用的溶剂为甲醇与水的混合溶液，且两者的体积比为1:20。
本发明的发明人从节约时间，节约溶剂，节约成本角度出发，给出了最优的色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-SP，柱长为150mm，柱内径为5um；检测器为可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm；柱温为30℃；流动相为5％甲醇水溶液；流速为0.3ml/min；在这样的色谱条件下对单氰胺进行检测，成本最少，时间最省，分离效果最好。
本发明单双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线的绘制采用的是内标法，得出标准曲线的回归方程，进而计算得到单氰胺的含量，即单氰胺的质量分数。
单氰胺分子极性很大，生产过程中有副产物双氰胺、尿素和硫脲等产生，用液相不易分离，我们的方法是通过优化条件，例如色谱柱(耐水柱)、流动相、柱温、波长的选择等，达到良好分离的目的。
本发明与现有技术相比，利用高效液相色谱法对单氰胺检测方法的建立，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
附图说明
图1是实施例1中试液K1样品的液相色谱图；
图2是实施例2中试液K2样品的液相色谱图；
图3是实施例3中试液K3样品的液相色谱图；
图中横坐标代表保留时间，纵坐标代表电压值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制。
本发明所采用的高效液相色谱仪的型号为岛津SPD-20A，为现有产品。
实施例1
现有一批一定浓度范围内的的单氰胺水溶液100公斤，需要对单氰胺的浓度进行检测。
所采用的高效液相色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-SP，柱长为150mm，柱内径为5um；检测器为可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm；柱温为30℃；流动相为5％甲醇水溶液；流速为0.5ml/min。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用高效液相色谱仪进行检测、内标法定量分析，具体步骤包括：
(1)配制单氰胺标准储备溶液
精密称取1000mg单氰胺标准品(纯度98％)于500ml容量瓶中，用5％甲醇水溶液定容至刻度，配成1.96mg/ml的单氰胺标准储备溶液。
(2)配制双氰胺标准储备溶液
精密称取1000mg双氰胺标准品(纯度99％)于500ml容量瓶中，用5％甲醇水溶液(体积比)定容至刻度，配成1.98mg/ml的双氰胺标准储备溶液。
(3)配制单氰胺标准溶液
分别精确移取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml的单氰胺标准储备溶液于50ml容量瓶中，同时分别移取10ml双氰胺标准储备液于容量瓶中，用5％甲醇水溶液(体积比)定容到刻度，得到标准溶液A、B、C、D、E(其单氰胺浓度分别为0.392mg/ml，0.784mg/ml，1.176mg/ml，1.568mg/ml，1.960mg/ml，双氰胺浓度为0.396mg/ml)。
(3)标准曲线绘制
将标准溶液A、B、C、D、E摇匀后，利用高效液相色谱仪上的20μL定量环进样分析，并同时记录峰面积比(分别是0.7119、1.4161、2.8434、3.6264、7.1203)；绘制单双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y＝0.105x+0.0052，R2＝0.9998，式中y为单双氰胺的峰面积比，x为单双氰胺的浓度比，R为线性相关系数。
(4)配制单氰胺样品溶液
精密称取8011mg(W)单氰胺水溶液样品，5％甲醇水溶液定容至50ml(V2)容量瓶得样品单氰胺储备溶液D1，分别精密移取四份10ml(V3)样品单氰胺标准储备溶液D1分于50ml(V1)容量瓶中，并分别移取10ml双氰胺标准储备液(C1)于容量瓶(V1)中，定容得样品试液K1，L1，M1，N1；采用同样的色谱条件在高效液相色谱仪上以20μL定量环进样分析，并同时记录峰面积比(表1)；
(5)计算单氰胺的含量
w = ( y - 0.0052 ) × C 1 × V 1 × V 2 0.105 × V 3 × W × 100 %
式中：
w为单氰胺的质量分数，％；
y为单双氰胺峰面积比；
C1为双氰胺浓度，mg/ml；
V1为样品试液定容体积，ml；
V2为样品母液定容体积，ml；
V3为移取的样品母液的体积，ml；
W为单氰胺样品的质量，mg。
表1
实施例2
现有一批未知浓度的单氰胺水溶液300公斤，需要对单氰胺的浓度进行检测。
所采用的高效液相色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-SP，柱长为150mm，柱内径为5um；检测器为可变波长紫外吸收检测器；检测波长为240nm；柱温为20℃；流动相为5％甲醇水溶液；流速为0.3ml/min。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用高效液相色谱仪进行检测、内标法定量分析，具体步骤包括：
(1)配制单双氰胺标准储备溶液
步骤同实施例1
(2)配制单氰胺标准溶液
步骤同实施例1
(3)标准曲线绘制
步骤同实施例1
(4)配制单氰胺样品溶液
精密称取8055mg(W)单氰胺水溶液样品(浓度约为30％)，5％甲醇水溶液定容至50ml(V2)容量瓶得样品单氰胺储备溶液D2，分别精密移取四份10ml(V3)样品单氰胺标准储备溶液D2分于50ml(V1)容量瓶中，并分别移取10ml双氰胺标准储备液(C1)于容量瓶(V1)中，定容得样品试液K2，L2，M2，N2；采用同样的色谱条件在高效液相色谱仪上以20μL定量环进样分析，并同时记录峰面积比(表2)；
(5)计算单氰胺的含量
w = ( y - 0.0052 ) × C 1 × V 1 × V 2 0.105 × V 3 × W × 100 %
式中：
w为单氰胺的质量分数，％；
y为单双氰胺峰面积比；
C1为双氰胺浓度，mg/ml；
V1为样品试液定容体积，ml；
V2为样品单氰胺标准储备溶液定容体积，ml；
V3为移取的样品单氰胺标准储备溶液的体积，ml；
W为单氰胺样品的质量，mg。
表2
实施例3
现有一批未知含量的单氰胺500公斤，需要对单氰胺的含量进行检测。
所采用的高效液相色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-SP，柱长为150mm，柱内径为5um；检测器为可变波长紫外吸收检测器；检测波长为240nm；柱温为25℃；流动相为5％甲醇水溶液；流速为0.4ml/min。
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用高效液相色谱仪进行检测、内标法定量分析，具体步骤包括：
(1)配制单双氰胺标准储备溶液
步骤同实施例1
(2)配制单氰胺标准溶液
步骤同实施例1
(3)标准曲线绘制
步骤同实施例1
(4)配制单氰胺样品溶液
精密称取6869mg(W)单氰胺样品(浓度约为35％)，5％甲醇水溶液定容至50ml(V2)容量瓶得样品单氰胺标准储备溶液D3，分别精密移取四份10ml(V3)样品单氰胺标准储备溶液D3分别定容至50ml(V1)容量瓶中，并分别移取10ml双氰胺标准储备液于容量瓶中，定容得样品试液K3，L3，M3，N3；采用同样的色谱条件在高效液相色谱仪上以20μL定量环进样分析，并同时记录峰面积比(表3)；
(5)计算单氰胺的含量
w = ( y - 0.0052 ) × C 1 × V 1 × V 2 0.105 × V 3 × W × 100 %
式中：
w为单氰胺的质量分数，％；
y为单双氰胺峰面积比；
c1为双氰胺浓度，mg/ml；
V1为样品试液定容体积，ml；
V2为样品单氰胺标准储备溶液定容体积，ml；
V3为移取的样品单氰胺标准储备溶液的体积，ml；
W为单氰胺样品的质量，mg。
表3
试验例
1、精密度试验
取实施例1中试液K1为考察对象，摇匀后利用高效液相色谱仪上的20μL定量环精确进样分析6次并同时记录峰面积比(表4)，比较峰面积比得到，其RSD小于1％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表4 精密度试验结果
2、准确度试验
取实施例2中试液K2为考察对象，试液K2于4℃放置，并分别在0h，6h，12h，24h，48h，72h进样20μL并同时记录峰面积比(表5)，比较峰面积得到，其RSD小于1％，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法的准确度高。
表5 稳定性试验结果
3、重现性试验
取实施例3中试液K3为考察对象，由不同研发人员于不同试验室在同一型号仪器上进样6次，测定该方法的重现性。利用高效液相色谱仪上的20μL定量环精确进样分析，并同时记录峰面积比(表6)，比较其峰面积比得到RSD小于1％，表明本发明所述检测方法的重现性良好。
表6 重现性试验结果
4、加标回收试验
精密称取1000mg单氰胺标准品(纯度98％)于500ml容量瓶中，用5％甲醇水溶液定容至刻度，配成1.96mg/ml的单氰胺标准储备溶液A，精密称取1000mg双氰胺标准品(纯度99％)于500ml容量瓶中，用5％甲醇水溶液定容至刻度，配成1.98mg/ml的单氰胺标准储备溶液B。分别精确移取10ml、10ml、10ml母液A于50ml容量瓶中，分别加入相当于1.96mg，2.94mg，3.92mg的标准品的浓溶液A和10mlB并定容至刻度而且标记为试液H、I、J，摇匀后利用高效液相色谱仪上的20μL定量环精确进样分析，并同时记录样品峰面积比(表7)，根据峰面积计算其加标回收率。
表7 回收率试验结果
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收试验可以看出，本发明所述的利用高效液相色谱法检测单氰胺的定量方法是方便可行的，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间。

Claims (8)

1.一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：以单氰胺标准物质做标样，以双氰胺为内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试。
2.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：以单氰胺标准物质做标样，以双氰胺为内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试，具体步骤如下：
(1)配制单氰胺和双氰胺标准储备溶液；
(2)对步骤(1)配制的单氰胺标准储备溶液进行稀释，配制不同浓度的单氰胺标准溶液A、B、C、D、E，然后分别向单氰胺标准溶液A、B、C、D、E中加入等量的步骤(1)配制的双氰胺标准储备溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录单氰胺和双氰胺的峰面积；采用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程:
y＝0.105x+0.0052，R2＝0.9998，式中y为单、双氰胺的峰面积比，x为单、双氰胺的浓度比，R为线性相关系数；
(3)配制单氰胺样品溶液，并加入步骤(1)配制的双氰胺标准储备溶液作为内标物，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程计算得出单氰胺的含量。
3.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：所述的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪SPD-20A；所述的分离色谱柱选自Hypersil BDS、Hypersil ODS、LiChrosorb、SHIMADZU VP-ODS、InertsilODS-SP、Extend-C18、ZORBAX ODS、ZORBAX SB-C18、LiChrosorb C18、Hypersil ODS中的一种，且柱长为150mm，柱内径为5um。
4.如权利要求1所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：所述的色谱条件为柱温为20-30℃，采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，以5％甲醇水溶液为流动相，流速为0.3-0.5ml/min，进样的样品体积为20μL。
5.如权利要求3所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：所述的分离色谱柱选自Inertsil ODS-SP色谱柱。
6.如权利要求4所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：所述的色谱条件为柱温为30℃。
7.如权利要求4所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：流动相的流速为0.3ml/min。
8.如权利要求2所述的利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：配制单氰胺、双氰胺标准储备溶液时所用的溶剂为甲醇与水的混合溶液，且两者的体积比为1：20。
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