CN109387586A - 一种氰胺基钠含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：步骤一：称取样品；步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。本申请中，使用氨水作为流动相，测定氰胺基钠含量既稳定又准确。

Description

一种氰胺基钠含量测定方法
技术领域
本发明涉及测定氰胺基钠技术领域，特别涉及一种氰胺基钠含量测定方法。
背景技术
在原有工艺中，多菌灵的中间体是氰氨基甲酸甲酯，分析方法是化分法，氰胺基甲酸甲酯以钙盐形式存在于水溶液中,钙与EDTA定量结合，用EDTA滴定总钙，测得总钙量；用硝酸银滴定氯离子，从而测得试样中游离钙含量；总钙含量减去游离钙含量为结合钙量，从而可得氰胺基甲酸甲酯含量。
现在制备多菌灵以单氰胺为原料，中间体为氰胺基钠，无法利用原来的化分法来测量氰胺基钠的含量。
发明内容
本发明实施例提供一种氰胺基钠含量测定方法，以解决无法测定氰胺基钠的问题。
本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：
步骤一：称取样品；
步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；
步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。
进一步地，所述液相色谱仪的型号为Aglient-1220液相色谱仪，所述液相色谱仪具有紫外检测器。
进一步地，所述色谱柱的型号为XDB-C18，所述色谱柱的尺寸为150mm×4.6mm。
由以上技术方案可见，本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：步骤一：称取样品；步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。本申请中，使用氨水作为流动相，测定氰胺基钠含量既稳定又准确。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例示出的一种氰胺基钠含量测定方法的流程图；
图2为本申请实施例示出的采用磷酸二氢钾水溶液作为流动相时的峰形示意图；
图3为本申请实施例示出的采用氨水作为流动相时的峰形示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：
目前，制备多菌灵以单氰胺为原料，中间体为氰氨基钠，无法利用原来的化分法来测量氰氨基钠的含量，经过不断地调试，本申请实施例采用液谱外标法来分析氰氨基钠的含量。
步骤S1：称取样品；
步骤S2：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；
在确定流动相时，比较过采用磷酸二氢钾水溶液作为流动相，当磷酸二氢钾水溶液做流动相，单氰胺和双氰胺分不开，峰形如图2所示。由于单氰胺和双氰胺为杂质成分，所以如果未将单氰胺和双氰胺分开，会影响后续反应，最终确定氨水为本申请实施例中的流动相，峰形如图3所示，使用氨水作为流动相，可以很好的将氰胺基钠、单氰胺和双氰胺分离。
氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。氨气熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm3。氨气易溶于水、乙醇，易挥发，具有部分碱的通性，氨水由氨气通入水中制得。
步骤S3：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。
本申请实施例运用外标法测定样品中各组分含量，通过同批次样品的反复测试，重复性很好,平行性也很好，分析结果如下表1所示。
表1
进一步地，所述液相色谱仪的型号为Aglient-1220液相色谱仪，所述液相色谱仪具有紫外检测器。
液相色谱仪由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
本申请实施例的液相色谱仪还具有紫外检测器。
进一步地，所述色谱柱的型号为XDB-C18，所述色谱柱的尺寸为150mm×4.6mm。
在使用外标法测定氰胺基钠的含量时，使用氰胺基钠的标准曲线，通过以下计算加标回收率实验可以证明氰胺基钠的测定的准确性。
制样方法：
标样：称取标样0.1000g，精确至0.0001g，与50ml容量瓶中，用纯净水定容至刻线，摇匀，备用。标样为氰胺基甲酸甲酯，钙盐。
试样：称取试样1.000g(精确至0.0001g)与50ml容量瓶中，用纯净水定容至刻线，摇匀，备用。试样为氰胺基钠。
制备液：移取2ml试样分别到含有标样0ml，1ml，2ml，5ml的50ml容量瓶中，纯净水定容至刻线，结果如表2。
表2：
从表2中可以看出，回收率一直处于较高水平，所以氰胺基钠的测定的准确性较高。
由以上技术方案可见，本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：步骤一：称取样品；步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。本申请中，使用氨水作为流动相，测定氰胺基钠含量既稳定又准确。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由上面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确流程，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (3)

1.一种氰胺基钠含量测定方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤一：称取样品；
步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；
步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。
2.根据权利要求1所述的一种氰胺基钠含量测定方法，其特征在于，所述液相色谱仪的型号为Aglient-1220液相色谱仪，所述液相色谱仪具有紫外检测器。
3.根据权利要求1所述的一种氰胺基钠含量测定方法，其特征在于，所述色谱柱的型号为XDB-C18，所述色谱柱的尺寸为150mm×4.6mm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110618227A (zh) * 2019-10-17 2019-12-27 北京君德同创生物技术股份有限公司 一种利用hplc法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104502473A (zh) * 2014-12-10 2015-04-08 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种利用hplc法检测单氰胺的定量方法
CN107848975A (zh) * 2015-07-06 2018-03-27 拜耳作物科学股份公司 作为杀虫剂的含氮杂环

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104502473A (zh) * 2014-12-10 2015-04-08 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种利用hplc法检测单氰胺的定量方法
CN107848975A (zh) * 2015-07-06 2018-03-27 拜耳作物科学股份公司 作为杀虫剂的含氮杂环

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BOJANOWSKA-CZAJKA, A 等: "Radiolytic decomposition of pesticide carbendazim in waters and wastes for environmental protection", 《JOURNAL OF RADIOANALYTICAL AND NUCLEAR CHEMISTRY》 *
朱慧琴: "高效液相色谱法分析单氰胺中的双氰胺", 《宁夏石油化工》 *
陈海燕 等: "HILIC-HPLC法检测氰胺基甲酸甲酯中单氰胺和双氰胺", 《农药》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110618227A (zh) * 2019-10-17 2019-12-27 北京君德同创生物技术股份有限公司 一种利用hplc法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法

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